Pengikatan logam Pb oleh khitosan

rajungan lebih banyak mengandung mineral dari kulit udang sehingga proses demineralisasi yang terjadi pada cangkang rajunga n ketika proses isolasi kimia adalah antara HCl kalsium CaCO 3 dan CaPO 4 2 yang belumtidak mencapai sasaran yang ditengah-tengah ketebalan cangkang rajungan dibandingkan dengan cangkang udang yang tidak terlalu tebal. Khitin mengalami proses deasetilasi yaitu proses penghilangan gugus asetil yang terdapat pada khitin dengan menggunakan larutan NaOH 50 untuk menghasilkan khitosan Suptijah et al., 1992. Nilai derajat deasetilasi sebesar 84,84, nilai tersebut apabila dibandingkan dengan standar mutu khitosan yang dikeluarkan oleh Laboratorium Protan telah memenuhi kriteria standar yaitu derajat deasetilasi = 70.

4.2 Penelitian Utama

Penelitian utama ini dilakukan dengan menggunakan hasil penelitian pendahuluan dan dibagi dalam dua tahap yaitu tahap pertama untuk mengamati daya absorbansi khitosan terhadap logam berat Pb dalam bentuk larutan Pb asetat sebagai standar untuk mengetahui daya ikat khitosan terhadap Pb asetat, melihat tingkat kejernihan larutan Pb asetat yang diberi khitosan dengan pendeteksian spektofotometer UV-160. Hasil absorbansi dari spektrofotometer ini menunjukkan sisa Pb asetat yang tidak terikat. Bila hasil absorbansi khitosan pada larutan Pb asetat tersebut berpengaruh maka selanjutnya khitosan tersebut dapat diaplikasikan pada logam berat Pb yang terdapat pada limbah karagenan. Sedangkan tahap kedua adalah mengamati daya ikat khitosan terhadap logam berat Pb yang terkandung dalam limbah pengolahan rumput laut yang diuji dengan menggunakan alat AAS Atomic Absorbsion Spektrofoto meter.

4.2.1 Pengikatan logam Pb oleh khitosan

Pada proses pengikatan molekul absorbat tidak hanya terkonsentrasi pada permukaan absorben tetapi dapat juga menembus ke dalam struktur padatan atau masuk diantara kisi-kisi kristal absorben. Kegunaan pengukuran absorbansi adalah untuk mengetahui efektivitas bahan pengikat logam yang diindikasikan dalam pengikatan warna larutan Pb asetat sebagai standar dan menentukan intensitas warna larutan Pb asetat yang tidak terikat. Sebagai kurva standar, digunakan hasil absorbansi dari variasi konsentrasi larutan Pb asetat. Hasil uji spektrofotometer yang dilakukan pada setiap variasi konsentrasi logam berat berupa larutan Pb asetat sebagai standar diperoleh peningkatan. Nilai absorbansi kurva standar logam berat Pb dapat dilihat pada Tabel 5. Tabel 5. Nilai absorbansi kurva standar logam berat Pb Logam berat Pb ppm Nilai absorbansi 0,012 1 0,197 2 0,250 3 0,278 4 0,302 5 0,328 Dengan melihat data Tabel 5 di atas maka semakin besar konsentrasi larutan logam Pb maka makin besar pula hasil absorbansinya. Nilai hasil absorbansi logam berat Pb tanpa perlakuan khitosan dapat dilihat pada Gambar 7. y = 0.0549x + 0.0355 R 2 = 0.7995 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 1 2 3 4 5 Konsentrasi Pb Asetat Absorbansi Gambar 7. Grafik standar larutan Pb Asetat Pada grafik standar terlihat bahwa konsentrasi 0, 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm menghasilkan nilai absorbansi 0,012, 0,197, 0,250, 0,278, 0,302 dan 0,328. Jadi setiap kenaikan konsentrasi logam Pb sebesar 1 ppm akan mengakibatkan peningkatan nilai absorbansinya sebesar 0.0549 satuan. Khitosan mempunyai kemampuan untuk mengikat logam berat. Hal ini dapat terlihat dari nilai absorbansi yang dihasilkan setelah perlakuan berbagai konsentrasi khitosan 0 ppm, 1,25 ppm, 2,5 ppm, 3,75 ppm, 5 ppm dan 6,25 ppm pada logam Pb yang semakin menurun. Nilai absorbansi logam berat Pb setelah penambahan khitosan dapat dilihat pada Tabel 6. Tabel 6. Nilai absorbansi logam berat Pb setelah penambahan berbagai konsentrasi khitosan Konsentrasi khitosan ppm Nilai absorbansi supernatan Konsentrasi Pb dan supernatan ppm 0,286 3,28 1,25 0,253 2,08 2,50 0,217 1,24 3,75 0,145 0,68 5,00 0,094 0,40 6,25 0,075 0,28 Dari data di atas terlihat bahwa penambahan khitosan berbanding terbalik dengan nilai absorbansi dan konsentrasi Pb pada supernatan. Grafik hubungan antara konsentrasi khitosan dengan nilai absorbansi dan konsentrasi Pb supernatant dapat dilihat pada Gambar 8 dan 9. y = -0.0458x + 0.3387 R 2 = 0.9785 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 1.25 2.5 3.75 5 6.25 Konsentrasi Khitosan Absorbansi Gambar 8. Grafik nilai absorbansi Pb asetat supernatant setelah penambahan khitosan 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 1.25 2.5 3.75 5 6.25 Konsentrasi Supernatan Konsentrasi Pb Gambar 9. Grafik hubungan antara konsentrasi supernatan dengan konsentrasi Pb Grafik hubungan antara konsentrasi khitosan dengan nilai absorbansi mempunyai persamaan regresi Y = - 0,0458x + 0,3387 dengan koefisien korelasi sebesar 97,85 . Dari persamaan regresi pada Gambar 8 dapat dilihat bahwa setiap penambahan konsentrasi khitosan sebesar 1,25 ppm akan mengakibatkan penurunan nilai absorbansi sebesar 0,0458 satuan. Secara statistik penambahan khitosan memberikan pengaruh yang berbeda nyata terhadap nilai absorbansi. Penambahan khitosan dengan konsentrasi yang berbeda memberika n pengaruh yang berbeda pula terhadap nilai absorbansi. Hal ini terlihat dari hasil yang berbeda nyata antara perlakuan konsentrasi 0 ppm, 1,25 ppm, 2,5 ppm, 3,75 ppm, 5 ppm, dan 6,25 ppm. Penambahan khitosan sebesar 1,25 ppm menurunkan nilai absorbansi sebesar 11,54 yaitu dari 0,286 menjadi 0,253. Sedangkan khitosan sebesar 2,5 ppm menurunkan nilai absorbansi sebesar 24,12 yaitu dari 0,286 menjadi 0,217. Sedangkan penambahan khitosan sebesar 3,75 ppm menurunkan nilai absorbansi sebesar 49,30 yaitu dari 0,286 menjadi 0,145. konsentrasi khitosan 5 ppm menurunkan nilai sebesar 67,13 yaitu dari 0,286 menjadi 0,094. dan penambahan khitosan sebesar 6,25 ppm menurunkan nilai absorbansi terbesar yaitu 73,77 dari 0,286 menjadi 0,075. Terjadi penurunan nilai absorban diawali dari penambahan konsentrasi 1,25 ppm yaitu 0,253 dan diikuti konsentrasi 2,5 ppm dan seterusnya. Dengan demikian maka semakin besar konsentrasi khitosan maka semakin kecil nilai absorban yang didapat. Hal ini terjadi karena sifat khitosan yang dapat mengikat ion logam, khitosan dapat berfungsi sebagai pengkhelat karena adanya gugus asetil yang bermuatan Ditjen Perikanan 1989. Hubungan antara konsentrasi supernatan dengan konsentrasi Pb menunjukan bahwa semakin besar konsentrasi supernatan yang terdeteksi berarti semakin kecil konsentrasi Pb. Hal ini berarti pula bahwa semakin besar konsentrasi supernatan maka semakin kecil konsentrasi Pb yang tidak terikat oleh khitosan. Dari proses pengikatan tersebut maka akan didapat nilai absorbsi pada perlakuan penambahan khitosan. Nilai absorbsi tersebut dapat dilihat pada Tabel 7. Tabel 7. Kandungan logam Pb yang diikat oleh khitosn Konsentrasi khitosan ppm Nilai konsentrasi ppm 1,25 1,20 2,50 2,04 3,75 2,60 5,00 2,88 6,25 3,00 Dari data di atas dapat dilihat bahwa semakin besar penambahan khitosan yang diberikan maka semakin besar pula pengikatannya. Nilai konsentrasi di atas adalah hasil pengikatan khitosan terhadap logam Pb. Hal ini terjadi karena setiap penambahan khitosan dengan konsentrasi yang berbeda akan memberikan pengaruh yang berbeda pula terhadap daya pengikatannya. Grafik kandungan logam Pb yang terikat oleh khitosan dapat dilihat pada Gambar 10. 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 1.25 2.5 3.75 5 6.25 Konsentrasi Khitosan Konsentrasi Pb Gambar 10. Konsentrasi Logam Pb yang terikat oleh Khitosan Penambahan konsentrasi khitosan 1,25, 2,5, 3,75, 5 dan 6,25 ppm akan mengikat logam Pb sebesar 1,20, 2,04, 2,60, 2,88 dan 3,00 ppm. Jadi semakin besar konsentrasi khitosan yang ditambahkan maka semakin besar pula logam Pb yang terikat.

4.2.2 Kandungan timbal Pb pada limbah karagenan