dimaksudkan untuk mengetahui kadar logam berat yang terkandung dalam limbah karagenan. Sedangkan analisis hasil akhir dilakukan untuk
mengetahui tingkat efektivitas khitosan dalam mengikat sebagai pengkhelat logam berat tersebut.
Tahap analisis yang dilakukan adalah samp el homogen diambil 100 ml. Kemudian dimasukkan ke dalam labu destruksi, dengan ditambah
H
2
SO
4
pekat sebanyak 10 ml dan HNO
3
pekat sebanyak 5 ml. Labu dipanaskan dalam alat destruksi selama ± 1 jam atau sampai nitrat hilang
dan larutan berwarna hitam. Setelah itu diangkat dan setelah dingin ditambahkan asam perklorat HClO
4
sebanyak 5 ml. Kemudian sampel dipanaskan sampai berwarna bening. Selanjutnya labu diangkat dan
didinginkan, setelah itu larutan ditepatkan volumenya sampai dengan 50 ml dengan HCl 1 N. Larutan dianalisis dengan menggunakan alat
spektrofotometer serapan atom AAS model 170-30 merk Hitachi. Analisis yang dilakukan pada Pb menggunakan panjang gelombang
283,5 nm dengan aliran lampu sebesar 7,5 µA, dan gas pembakarnya adalah oksigen-asetilen.
Hasil analisis dapat diketahui melalui perhitungan dengan rumus :
Keterangan: Sp = Pembacaan AAS untuk sampel
Bl = Pembacaan AAS untuk blanko fp = Faktor pengenceran
3.5 Rancangan percobaan
Rancangan percobaan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Rancangan Acak Lengkap RAL dengan 5 perlakuan dan 2 kali ulangan.
Perlakuan yang dicobakan adalah perlakuan konsentrasi, masing-masing 0 ppm, 1,25 ppm, 2,5 ppm, 3,75 ppm, 5 ppm, dan 6,25 ppm. Model rancangan
percobaan yang digunakan menurut Steel dan Torrie 1995 adalah sebagai
berikut : Y
i j
=
µ
+
α
i
+
ε
ij
; dimana i = 1,2,3,....,a dan j = 1,2,3,....,b
Logam berat ppm = Absorban Sp – Bl x fp gram sampel
Keterangan: Y
ij
= Nilai pengamatan perlakuan ke-i ulangan ke-j µ
= Nilai rata-rata pengamatan α
i
= Faktor pengaruh perlakuan ke-i ε
ij
= Pengaruh galat p Data yang diperoleh dianalisis dengan analisis ragam ANOVA.
Selanjutnya untuk mengetahui perlakuan mana yang berbeda dilakukan uji lanjut dengan menggunakan Uji Beda Nyata Jujur Uji Tukey menurut Steel dan Torrie
1995 sebagai berikut:
BNJ = q
a2
p, dbs Sy
Dimana: q
a 2
= Taraf nyata diperoleh dari table wilayah yang distudenkan
p = jumlah perlakuan
dbs = Derajat bebas sisa
Sy =
r KTS
4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penelitian pendahuluan
Penelitian pendahuluan dilakukan dengan tujuan mendapatkan khitosan dari limbah rajungan. Pembuatan khitosan yang dihasilkan dari limbah rajungan
ini yang akan digunakan dalam penelitian utama. Setelah mendapatkan khitosan, kemudian khitosan tersebut dianalisis mutunya yang terdiri dari kadar air, kadar
abu, kadar nitrogen, derajat deasetilasi dan viskositas. Data hasil analisis tersebut dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil analisis mutu khitosan Parameter Fisika Kimia
Nilai Kadar air
8, 04 Kadar abu
2,88 Derajat deasetilasi
84,84 Viskositas cps
224,25
Kadar air dari khitosan hasil penelitian ini sebesar 8,04 lebih kecil dari standar kadar air maksimal khitosan yaitu 10 dengan demikian maka khitosan
tersebut sudah sesuai dengan standar mutu khitosan. Nilai kadar air ini dipengaruhi oleh proses pengeringan dalam pembuatan khitosan dan kemampuan
khitosan itu sendiri untuk menyerap air serta ditentukan oleh kelembaban relatif udara lingkungan. Sedangkan kadar abu khitosan pada penelitian ini diperoleh
sebesar 2,88 lebih besar dari standar mutu khitosan yaitu 2. Nilai kadar abu berhubungan dengan proses demineralisasi yaitu proses penghilangan mineral dari
khitin dengan larutan HCl 1,5 N. Pada proses demineralisasi terjadi reaksi kimia antara asam klorida HCl dengan kalsium CaCO
3
dan CaPO
4 2
dan akan menghasilkan kalsium klorida yang larut dan mudah dipisahkan dari produk.
Kadar abu yang terdapat pada khitosan ini lebih besar dari standar yang telah ditetapkan dikarenakan cangkang rajungan yang lebih tebal dibandingkan dengan
cangkang udang seperti yang diungkapkan Wibowo et. al. 2005 bahwa kulit rajungan umumnya mengandung sekitar 75 – 85 BK. Ini berarti bahwa kulit
