Alat Bahan a E. Merck Reaksi Penelitian KESIMPULAN

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat

Alat – alat yang digunakan disusun dalam tabel 3.1. Tabel 3.1 Alat – alat penelitian Nama Alat Spesifikasi Merek Gelas beaker 5000 mL Pyrex Gelas beaker 500 mL Pyrex Gelas beaker 250 mL Pyrex Gelas ukur 25 mL Pyrex Erlenmeyer 250 mL Pyrex Buret 25 mL Pyrex Labu takar 250 mL Pyrex Corong kaca - Pyrex Pipet tetes - - Spatula - - Batang pengaduk - - Botol aquades - - Kondensor - Pyrex Kertas saring - Whatman No. 42 Mixer - Fisher Dyna Mix Neraca analitis presisi ± 0.0001 g Mettler Toledo Hot plate 30 – 600 o C Corning PC 400 D Oven 30 – 200 o C Gallenkamp Plus II Ayakan 80 mesh - Stirer fisher scientific - Made in USA Universitas Sumatera Utara Labu alas leher tiga 500 mL Pyrex Termometer 100 o C Fisher Statif dan klem - - Fourier Transform Infrared Spectroscopy - Shimadzu Seperangkat alat Scanning Electron Microscopy - Jeol Type JSM-6360 LA Seperangkat alat Differential Scanning Calorimeter - -

3.2 Bahan

Sedangkan bahan-bahan kimia yang digunakan disusun dalam tabel 3.2. Tabel 3.2 Bahan – bahan penelitian Bahan Spesifikasi Merek Kayu jati - - Aquades - - Difenilmetana 4,4’- diisosianat

p.a E. Merck

Benzena p.a E. Merck Asam sulfat

p.a E. Merck

Etanol p.a E. Merck Natrium hidroksida

p.a E. Merck

Asam asetat anhidrat p.a E. Merck Piridin

p.a E. Merck

Asam klorida p.a E. Merck Indikator universal - Macherey-Nagel

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Pembuatan Reagen dan Standarisasi 3.3.1.1 Pembuatan H 2 SO 4 72 Sebanyak 185,6 mL H 2 SO 4 97 dimasukkan kedalam labu takar 250 mL kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas. Universitas Sumatera Utara

3.3.1.2 Pembuatan NaOH 2 N

Ditimbang NaOH sebanyak 20 gram kemudian dilarutkan dalam aquades hingga 250 mL.

3.3.1.3 Pembuatan Indikator Fenolftalein PP 0,5

Ditimbang bubuk PP sebanyak 0,25 gram kemudian dilarutkan dalam 30 mL etanol dan 20 mL aquades.

3.3.1.4 Pembuatan HCl 2 N

Diukur sebanyak 16,7 mL HCl 37 dimasukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas.

3.3.1.5 Standarisasi Larutan NaOH 2 N dengan Larutan HCl 2 N

Dipipet sebanyak 5 mL larutan NaOH 2N dimasukkan kedalam erlenmeyer lalu ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan larutan HCl 2N. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah jambu.

3.3.2 Preparasi Lignin Isolat dari Serbuk Kayu Jati Tectona Grandis L.f.

Serbuk kayu jati dikeringkan dan digiling, hasil gilingan dalam bentuk serbuk dengan ukuran 80 mesh. Ekstraksi dan isolasi dilakukan dengan menggunakan metoda Klason. Prosedur metoda Klason adalah : 1. Menimbang 1 ± 0,1 gram contoh kayu. 2. Mengekstraksi contoh kayu dengan etanol : benzena dengan perbandingan 1:2 selama 8 jam. Kemudian dicuci dengan etanol dan air panas lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC. 3. Memindahkan contoh kayu kedalam gelas piala 100 ml dan menambahkan asam sulfat 72 sebanyak 15 ml. Penambahan dilakukan secara perlahan- lahan di dalam bak perendaman sambil dilakukan pengadukan dengan batang pengaduk selama 2-3 menit. Universitas Sumatera Utara 4. Setelah terdispersi sempurna, menutup gelas piala dengan kaca arloji dan dibiarkan pada bak perendaman selama 45 menit dan sekali-kali dilakukan pengadukan. 5. Aqudest sebanyak 300-400 ml dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 1000 ml dan contoh dipindahkan dari gelas piala secara kuantitatif. Kemudian larutan diencerkan dengan aquadest samapai volume 575 ml sehingga konsentrasi H 2 SO 4 3. 6. Larutan dipanaskan sampai mendidih dan dibiarkan selama 1 jam dengan pemanasan tetap dan dapat digunakan pendingin balik. 7. Kemudian membiarkanya sampai endapan lignin mengendap sempurna. 8. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan secara kuantitatif kecawan atau kertas saring yang telah diketahui beratnya. 9. Endapan lignin dicuci sampai bebas asam dengan aquadest panas, kemudian diuji dengan kertas pH universal. 10. Cawan masir atau kertas saring beserta endapan lignin dikeringkan dalam oven dengan suhu 105ºC. 11. Untuk cara ini rendemen lignin dihitung dengan persamaan 3.1 dibawah ini, Rendemen Lignin = Berat Lignin Berat kayu kering × 100 .................................... 3.1

3.3.3 Kadar Kemurnian Lignin Metoda Klason

Ke dalam gelas piala ukuran 100 ml dimasukkan sebanyak 0,5 gram lignin yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selama 4 jam. Kemudian dilarutkan dengan 15 ml H 2 SO 4 72 dengan perlahan-lahan dan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 2-3 menit. Menutup dengan kaca arloji dan biarkan selama 2 jam. Hasil reaksi dipindahkan dalam labu erlenmeyer ukuran 500 ml. Diencerkan dengan aquadest sampai 400 ml, lalu direfluks selama 4 jam. Endapan lignin yang terbentuk disaring dengan kaca masir yang terlebih dahulu ditentukan beratnya dan dicuci dengan aquadest sampai bebas asam. Sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC dan ditimbang sampai berat konstan, kadar kemurnian lignin dapat dihitung dengan persamaan 3.2 dibawah ini ; Universitas Sumatera Utara Kadar Lignin = Berat Sampel Berat kering lignin × 100 ................................................... 3.2

3.3.4 Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin

Analisis ini dilakukan terhadap isolat lignin yang diisolasi dari kayu jati. Adapun cara kerja penentuan bilangan hidroksi adalah sebagai berikut. 1. Botol tahan tekanan dan panas disiapkan seperlunya untuk penentuan blanko dan sampel. 2. Dipipet 20 ml reagent asetilasi yang dibuat dengan mencampurkan 127 ml asam asetat anhidrat dengan 1000 ml piridin. 3. Dua buah botol disiapkan untuk penentuan blanko dan kedalam botol lain dimasukkan sejumlah sampel sebanyak 1 gram. 4. Botol-botol tersebut ditutup dan dikocok hingga sampel tersebut larut. 5. Masing-masing botol diletakkan pada posisi yang sesuai dalam penangas minyak pada suhu 98ºC selama 1 jam diusahakan minyak yang ditambahkan dalam bath sesuai dengan tinggi permukaan larutan dalam botol. 6. Botol – botol tersebut dikeluarkan dari bath dan dibiarkan hingga botol-botol itu dingin pada temperatur kamar. 7. Bilas dengan hati-hati larutan pada penutup botol, dibilas pada dinding flask, sekitas 10-15ml aquadest. 8. Pada masing-masing botol ditambahkan potongan es yang bersih hingga sekitar setengahnya. 9. Setelah selesai didinginkan, tambahkan 2-3 tetes larutan indikator PP dan dititrasi segera dengan larutan NaOH yang terlebih dahulu distandarisasi hingga titik akhir titrasi yang ditandai oleh larutan berwarna pink. 10. Mencatat volume NaOH yang digunakan pada titrasi. Untuk menghitung jumlah OH dari suatu resin poliol dalam sampel mengikuti persamaan 3.3 dibawah ini; Kandungan OH = B – A N W × 40 ...................................................... 3.3 Universitas Sumatera Utara dimana : A : ml NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi sampel B : ml NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi blanko N : Normalitas NaOH W : gram sampel yang digunakan 3.3.5 Pembuatan Poliuretan Dengan menggunakan Lignin Isolat Dari Serbuk Kayu Jati Tectona Grandis L.f. Sebanyak 10 gram Lignin Isolat dari serbuk kayu jati dimasukkan kedalam gelas beaker 250 mL lalu ditambahkan Toluena diisosianat sebanyak 20 mL, campuran diaduk selama 15 menit pada suhu 40 o C. Campuran tersebut kemudian dimasukkan kedalam cetakan, dan ditempatkan kedalam Hot Compresor pada suhu 40 o C selama 20 menit. Hasil cetakan didinginkan pada suhu kamar, kemudian dari cetakan tersebut dikeluarkan untuk di uji. Perlakuan yang sama juga dilakukan pada pencampuran TDI : PEG 1000 : Lignin dengan variasi perbandingan bbb : 20:10:0 ; 20:8,0:2,0 ; 20:6,0;4,0 ; 20:4,0:6,0 ; 20:2,0:8,0 ; 20:0:10.

3.4 Karakterisasi Poliuretan

Hasil yang diperoleh kemudian dikarakterisasi untuk menentukan sifat-sifat termal dari poliuretan yaitu dengan Analisa gugus fungsi dengan uji Fourier Transform Infrared Spectroscopy FT-IR, Analisa sifat morfologi permukaan dengan uji Scanning Electron Microscopy SEM, Analisa sifat termal dengan uji Diffrential Scanning Calorimeter DSC.

3.4.1 Analisa Gugus Fungsi dengan Uji Fourier Transform Infrared

Spectroscopy FT-IR Bahan : Sampel Poliuretan Alat : FT-IR, Laboratorium Kimia Organik FMIPA-UGM Universitas Sumatera Utara Cara kerja : 1. Sampel ditimbang ±1 gram. 2. Pengujian dilakukan dengan meletakkan sampel pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca. 3. Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.

3.4.2 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron Microscopy

SEM Analisa SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari film yang dihasilkan. Hasil analisa SEM dapat kita lihat rongga-rongga hasil pencampuran antara Lignin Isolat, PEG 1000 dan TDI. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran dari seberapa baik Lignin Isolat, PEG 1000 dan TDI bercampur.

3.4.3 Analisa Sifat Termal dengan Uji Diffrential Scanning Calorimeter

DSC. Bahan : Sampel Poliuretan Alat : DSC, LIPI Tangerang Cara Kerja : 1. Ditimbang sampel dengan berat +30 mg. 2. Sampel dimasukkan ke dalam sel aluminium, kemudian dipress. 3. Sel yang telah dipress diletakkan pada posisi berdampingan dengan sel referensi. 4. Setelah alat dalam keadaan setimbang, perangkat analisis dioperasikan dengan temperatur -50 o C sd 250 o C dengan kecepatan kenaikan pemanasan 10 o Cmenit dan gas yang digunakan adalah nitrogen. 5. Hasil yang diperoleh yaitu berupa grafik aliran heat flow terhadap temperatur. Universitas Sumatera Utara 1 g Serbuk Kayu Lignin Isolat Diekstrasi dengan Etanol : Benzena 1 : 2 selama 8 Jam Serbuk Hasil Ekstraksi Dicuci dengan Etanol Serbuk Kayu Siap Isolasi Ditambahkan 15 ml H 2 SO 4 72 secara perlahan - lahan Didiamkan selama 45 Menit Lignin Terdispersi Diencerkan hingga H 2 SO 4 3 Dipanaskan selama 1 Jam Didekentasi larutan Endapan Lignin Dicuci sampai bebas asam Dikeringkan dalam oven T = 105 o C ; t = 4 jam Dibilas dengan Air Panas Dikeringkan dalam oven T = 105 C

3.5 Bagan Penelitian

3.5.1 Proses Isolasi Lignin Isolat dari Serbuk Kayu Jati Tectona Grandis L.f

Universitas Sumatera Utara

3.5.2 Proses Penentuan Kadar Kemurnian Lignin

, 5 g Lignin Isolat Dilarutkan dengan 15 ml H 2 SO 4 72 Diaduk selama 2 - 3 Menit Didiamkan selama 2 Jam Hasil Reaksi Diencerkan dengan 400 ml Aquadest Direfluks selama 4 Jam Endapan Lignin Disaring Dicuci dengan aquadest hingga bebas asam Dikeringkan dalam Oven T = 105 o C , t = 4 jam Lignin Murni Universitas Sumatera Utara

3.5.3 Proses Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin

Ditambahkan 1 gram Lignin Isolat Dikocok hingga sampel larut Diletakkan dalam penangas minyak T = 98°C, t = 1 jam Dikeluarkan dari penangas dan didinginkan hingga suhu kamar Dibilas pada dinding flask dengan 10-15 mL aquadest Ditambahkan 2-3 tetes larutan indikator PP Dititrasi dengan NaOH 2N Dicatat volume NaOH yang terpakai Diletakkan dalam penangas minyak T = 98°C, t = 1 jam Dikeluarkan dari penangas dan didinginkan hingga suhu kamar Dibilas pada dinding flask dengan 10-15 mL aquadest Ditambahkan 2-3 tetes larutan indikator PP Dititrasi dengan NaOH 2N Dicatat volume NaOH yang terpakai Dimasukkan ke dalam botol 20 mL Reagen Asetilasi Botol 1 Botol 2 Hasil Hasil Universitas Sumatera Utara 3.5.4 Proses Pembuatan Poliuretan Dengan Menggunakan Lignin Isolat Dari Serbuk Kayu Jati Tectona Grandis L.f. Dimasukkan kedalam gelas beaker Ditambahkan 8 gram PEG 1000 Ditambahkan Toluena Diisosianat sebanyak 20 gram Diaduk selama 15 menit pada suhu 40 o C Dimasukkan kedalam cetakan Dipress dan dipanaskan T = 40 o C, t = 20 menit Dikarakterisasi Catatan : Perlakuan yang sama juga dilakukan pada pencampuran TDI : PEG 1000 : Lignin dengan variasi perbandingan bbb : 20:10:0 ; 20:8,0:2,0 ; 20:6,0;4,0 ; 20:4,0:6,0 ; 20:2,0:8,0 ; 20:0:10. 2 gram Lignin Isolat Poliuretan Hasil Uji SEM Uji DSC Uji FT-IR Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

4.1.1 Isolasi Lignin dari Serbuk Kayu Jati

Kayu Jati yang digunakan dalam penelitian ini mempunyai ciri umum yaitu : kayu dengan serat dan tekstur paling indah, karakteristiknya yang stabil, kuat dan tahan lama membuat kayu ini menjadi pilihan utama sebagai material bahan bangunan. Kayu jati memiliki serat yang halus dengan warna kayu mula-mula sawo kelabu dan memiliki asah yang lurus. Kayu Jati tersebut sebelum dilakukan isolasi dengan menggunakan metoda klason SII.0528-81 dan 1293-58 terlebih dahulu dibubukkan dengan ukuran 80 mesh.

4.1.2 Rendemen Lignin Isolat dan Kadar Lignin Murni

Dalam penelitian ini, serbuk Kayu Jati diekstraksi dan diisolasi menggunakan metoda klason sehingga diperoleh rendemen lignin isolat sebagai sumber poliol sebanyak 23,84 sedangkan berdasarkan analisa komponen kayu jati yang dilaporkan memiliki rendemen sekitar 29,9 . Menurut Wijaya,M. 2009 Perbedaan rendemen lignin isolat ini dapat disebabkan oleh perbedaan penggunaan bahan baku, jenis larutan dan proses pemisahan. Selain itu dapat juga disebabkan adanya sebagian lignin terlarut dalam pelarut H 2 SO 4 72 . Pemisahan lignin dari komponen selulosa, hemiselulosa, serta senyawa organik lainnya berlangsung selama 45 menit, karena pemisahan yang lama akan mengakibatkan lignin menjadi hitam teroksidasi, sehingga tidak dapat dibedakan antara lignin dan komponen yang terkandung dalam serbuk kayu jati selama proses isolasi berlangsung. Universitas Sumatera Utara Dari hasil isolasi lignin tersebut akan diperoleh kadar lignin murni sebesar 86. Hasil isolasi ini dipengaruhi oleh adanya lignin yang terlarut oleh H 2 SO 4 72 selama proses isolasi berlangsung. Sekitar 10-20 lignin kayu jati akan terlarut karena terjadinya perubahan struktur akibat kondensasi lignin dengan asam. Dengan demikian sukar untuk memperoleh kadar kemurnian lignin dalam jumlah yang tinggi dari isolasi serbuk kayu jati.

4.1.3 Analisa Bilangan Hidroksi Pada Lignin

Analisa lain yang dilakukan dalam penelitian ini yaitu analisa bilangan hidroksi pada lignin. Analisa ini dilakukan untuk menghitung jumlah OH dari suatu resin poliol dalam sampel lignin isolat yang telah diisolasi sebelumnya. Adapun hasil dari analisa bilangan hidroksi yang didapat tersebut adalah sebesar 560 mmolgr.

4.1.4 Analisa Gugus

Fungsi dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy Analisa dengan menggunakan spektrum infra merah ini dilakukan untuk menentukan perubahan gugus fungsi yang dialami oleh lignin isolat yang dihasilkan. Terjadinya perubahan gugus fungsi yang dialami lignin isolat yang direaksikan dengan TDI menandakan bahwasanya telah terjadi interaksi kimia antara lignin isolat dengan TDI dan juga dengan penambahan Polietilen Glikol sehingga memiliki sifat termal yang baik pada pembuatan poliuretan sebagai perekat alam. Universitas Sumatera Utara

4.1.4.1 Analisa FT-IR Pada Lignin Isolat Dari Serbuk Kayu Jati

Gambar 4.1 Spektrum FTIR Lignin Isolat dari Serbuk Kayu Jati Analisa dengan spektrum infra merah ini dilakukan dengan cara mengamati frekuensi-frekuensi yang khas dari gugus fungsi spektra FTIR pada sampel lignin isolat. Hasil spektra FTIR yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 4.1. Bilangan gelombang FTIR lignin isolat dapat dilihat pada table 4.1. Tabel 4.1 Pita Serapan FTIR Lignin Isolat dari Kayu Serbuk Kayu Jati Sampel Kedudukan cm -1 Pita serapan asal Lignin Isolat dari Serbuk Kayu Jati 3450-3400 Rentangan OH 2940-2820 Rentangan metil dan metilen 1715-1710 Rentangan C=O tak terkonjugasi 1675-1660 Rentangan C=O terkonjugasi 1605-1600 Vibrasi cincin aromatik 1515-1505 Vibrasi cincin aromatik 1470-1460 Deformasi C-H asimetri 1430-1425 Vibrasi cincin aromatik 1330-1325 Vibrasi cincin siringil 1270-1275 Vibrasi cincin quaiasil 1085-1030 Deformasi C-H 2 C-O Universitas Sumatera Utara Pita serapan infra merah lignin isolat menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3448,72 cm -1 yang merupakan serapan khas dari rentangan OH, pada bilangan gelombang 2931,8 cm -1 merupakan serapan khas rentangan metil dan metilen, pada daerah bilangan gelombang 1620,21 cm -1 dan 1512,19 cm -1 menunjukkan vibrasi cincin aromatic, dan pada daerah bilangan gelombang 1211,30 cm -1 dan 1111,00 cm -1 menunjukkan vibrasi cincin quaiasil. Berdasarkan analisa FTIR diatas, dapat menunjukkan bahwa lignin isolat yang dihasilkan pada ekstraksi dan isolasi serbuk kayu jati menggunakan metoda klason merupakan suatu poliol. Sehingga poliol yang berupa lignin isolat dari serbuk kayu jati ini telah dapat direaksikan dengan isosianat untuk meningkatkan sifat pengikat.

4.1.4.2 Analisa FTIR Pembuatan Poliuretan

Gambar 4.2 Spektrum FTIR Poliuretan Pada Perbandingan TDI : PEG 1000 : LIGNIN = 20:0:10 Hasil spektra FTIR yang dihasilkan pada pembuatan poliuretan pada perbandingan TDI : PEG 1000 : LIGNIN = 20:0:10 dapat dilihat pada gambar 4.2 dan bilangan gelombang FTIR lignin isolat dapat dilihat pada table 4.2. Universitas Sumatera Utara Tabel 4.2 Pita Serapan FTIR Poliuretan Sampel Kedudukan cm -1 Pita serapan asal Poliuretan 3295-3280 Gugus N-H terikat 2940-2820 Rentangan metil dan metilen 1715-1710 Rentangan C=O tak terkonjugasi 1675-1660 Rentangan C=O terkonjugasi 1605-1600 Vibrasi cincin aromatik 1515-1505 Gugus amida CO-NR 1470-1460 Deformasi C-H asimetri 1430-1425 Vibrasi cincin aromatik 1330-1325 Vibrasi cincin siringil 1270-1275 Vibrasi cincin quaiasil 1085-1030 Deformasi C-H 2 C-O Identifikasi terhadap FTIR tersebut menunjukkan pita serapan pada 3309,85 cm -1 yang merupakan daerah ulur gugus N-H terikat, 1651,07 cm -1 dan 1597,06 cm -1 merupakan vibrasi cincin aromatik, 2924,09 cm -1 merupakan rentangan metil dan metilen, 1381,03 cm -1 dan 1296,16 cm -1 merupakan puncak serapan C-N, 1219,01 cm -1 merupakan deformasi dari gugus C-O, 2276,00 cm -1 merupakan puncak C=O dari NCO, Puncak serapan OH yang lemah masih tampak pada bilangan gelombang 3749,62 cm -1 menunjukkan masih adanya poliol yang belum habis bereaksi dengan isosianat. Hal ini dapat disebabkan karena reaksi antara TDI dan poliol terlalu cepat dihentikan pada suhu kamar atau dapat dimungkinkan karena jumlah poliol yang tersedia jauh lebih banyak gugusnya dibandingkan gugus isosianat yang tersedia. Penelitian sebelumnya pembuatan poliuretan dengan mereaksikan MDI dengan PEG 1000 dan Poliol dari Minyak Jarak juga menghasilkan spektrum yang tidak jauh berbeda. Dimana, pada bilangan gelombang 3419,78 cm -1 merupakan gugus N-H dan pada bilangan gelombang 2277,90 cm -1 merupakan puncak C=O dari NCO, 1307,62 cm -1 merupakan puncak serapan C-N, 1167,71 cm -1 merupakan puncak serapan gugus C-O, membuktikan bahwa telah terbentuknya gugus uretan Lase, E. 2009. Hasil karakterisasi terhadap poliuretan hasil sintesis dari reaksi polimerisasi TDI : PEG 1000 : LIGNIN dalam lampiran B.2-B.7 pada semua Universitas Sumatera Utara perbandingan menunjukkan pita serapan pada daerah yang hampir sama terutama pada daerah pita serapan karakteristik. Spektrum polimerisasi poliuretan pada perbandingan TDI : PEG 1000 : LIGNIN = 20 : 0 : 10 menunjukkan spektrum yang paling optimum dibanding spektrum yang lainnya. Pada spektrum ini puncak gugus OH hampir tidak tampak lagi dibandingkan pada spektrum poliuretan yang lainnya berarti telah hampir habis bereaksi dengan isosianat, Dari penampilan spektrum FTIR pada bilangan gelombang 3309,85 cm -1 merupakan serapan puncak gugus N-H yang lebih tajam dibandingkan spektrum yang lainnya dan pada gelombang 2276,00 cm -1 merupakan puncak C=O dari NCO, 1381,03 cm -1 dan 1296,16 cm -1 merupakan puncak serapan C-N, 1219,01 cm -1 merupakan deformasi dari gugus C-O. membuktikan bahwa telah terbentuknya poliuretan. Gambar 4.3 Spektrum FTIR Poliuretan Pada Perbandingan TDI : PEG 1000 : LIGNIN = 20:4,0:6,0 Sedangkan Spektrum polimerisasi poliuretan pada perbandingan TDI : PEG 1000 : LIGNIN = 20 : 4,0 : 6,0 gambar 4.3 menunjukkan spektrum yang paling minimum dibanding spektrum yang lainnya. Pada spektrum ini serapan puncak gugus N-H tidak tampak sama sekali hal ini menunjukkan bahwa pada reaksi polimerisasi poliuretan hampir tidak terbentuk, bilangan gelombang 2276,00 cm -1 yang merupakan puncak C=O dari NCO juga terlihat tidak begitu tajam dibandingkan yang lainnya, pada bilangan gelombang 1381,03 cm -1 dan 1296,16 cm -1 merupakan puncak serapan C-N, 1219,01 cm -1 merupakan Universitas Sumatera Utara deformasi dari gugus C-O yang membuktikan bahwa terbentuknya poliuretan juga terlihat sangat lemah bahkan hampir tidak terlihat puncak serapannya. Hal ini dapat disebabkan karena reaksi antara TDI dan poliol terlalu cepat dihentikan pada suhu kamar dan juga akibat bereaksinya isosianat dengan oksigen. 4.1.5 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive Spectroscopy SEM-EDS Hasil dari analisa SEM-EDS dapat memberikan informasi tentang bentuk dan perubahan permukaan dari suatu bahan yang diuji. SEM adalah sebuah instrumen berkekuatan besar dan sangat handal yang dipadukan dengan EDS sehingga dapat digunakan untuk memeriksa, observasi, dan karakterisasi struktur terkecil benda-benda padat dari material organik maupun anorganik yang heterogen, sehingga kita dapat menentukan sifat dari bahan yang diuji baik sifat fisis, kimia maupun mekanis yang dapat mempengaruhi mutu dan kualitas dari suatu produk. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping pemetaan elemen dengan memberikan warna berbeda – beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. Pada prinsipnya bila terjadi perubahan pada suatu bahan misalnya patahan, lekukan, dan perubahan struktur maka bahan tersebut cenderung mengalami perubahan energi. Energi yang berubah tersebut dapat dipancarkan, dipantulkan, dan diserap serta diubah menjadi gelombang elektron yang dapat di tangkap dan dibaca hasilnya pada foto SEM-EDS. Universitas Sumatera Utara Gambar 4.4 Hasil Foto SEM-EDS Dari Poliuretan Perbandingan 20:0:10 Dengan Perbesaran 1500 kali Gambar 4.4 adalah Hasil Foto SEM-EDS Dari Poliuretan hasil reaksi Toluena Diisosianat TDI, Polietilen Glikol, dan lignin isolat sebagai sumber poliol Perbandingan 20:0:10 dengan perbesaran 1500 kali menunjukkan bahwa permukaan dari poliuretan tersebut yang tidak rata akibat adanya butiran lignin isolat serbuk kayu jati yang terdispersi dalam poliuretan hasil reaksi antara TDI, PEG, dengan Lignin. Butiran lignin tidak mengalami destrukturisasi selama reaksi polimerisasi. Selain itu, terjadi pengikatan antara permukaan butiran lignin dengan poliuretan hasil reaksi antara TDI, PEG, Lignin. Hal ini menjadi bukti terjadi pencangkokan lignin dengan poliuretan yang belum tercampur secara merata akibat terlalu cepat mengeras karena bereaksi dengan oksigen. Hasil penelitian sebelumnya menurut Rohaeti, E 2005 juga menghasilkan foto SEM yang hampir sama, dimana pati yang berperan sebagai sumber –OH yang direaksikan dengan MDI menunjukkan adanya butiran pati yang terdispersi dalam poliuretan dan butiran pati tersebut tidak mengalami destrukturisasi selama reaksi polimerisasi berlangsung. Universitas Sumatera Utara Dari foto SEM-EDS dapat dianalisa mikrostruktur dan analisa kuantitatif permukaan spesimen. Mikrostruktur poliuretan bersama komposisi kimia permukaan diperoleh dengan serentak, selanjutnya dibaca dalam bentuk grafik. Terdapat dua elemen yang mendominasi dalam komposisi poliuretan hal ini terlihat pada gambar 4.5 dimana banyak mengandung elemen C, dan N. Elemen- elemen ini adalah elemen utama dan berkonsentrasi tinggi selain elemen O, Al, dan Si, yang turut hadir. Elemen-elemen tersebut dapat dilihat dengan lengkap pada tabel 4.3 Dari tabel 4.3 dan gambar 4.5, kandungan utama poliuretan adalah C sebanyak 50,02, N sebanyak 38,88, O sebanyak 10,50, Al sebanyak 0,57, dan Si sebanyak 0,03. Tabel 4.3 Analisa Kuantitatif Poliuretan Perbandingan 20 : 0 : 10 dengan Uji SEM-EDS Perbesaran 1500 kali Element keV Mass Error Atom K C K 0.277 45.18 0.07 50.02 52.0669 N K 0.392 40.96 1.63 38.88 41.4980 O K 0.525 12.64 1.31 10.50 4.8174 Al K 1.486 1.16 0.18 0.57 1.5355 Si K 1.739 0.05 0.18 0.03 0.0823 Gambar 4.5 Grafik Analisa Kuantitatif Kandungan Utama Poliuretan Perbandingan 20 : 0 : 10 Terhadap Range Energi dengan Uji SEM-EDS Perbesaran 1500 kali Acquisition Parameter Instrument : 6510LA Acc. Voltage : 20.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3 Real Time : 34.73 sec Live Time : 30.00 sec Dead Time : 13 Counting Rate: 3301 cps Energy Range : 0 - 20 keV Universitas Sumatera Utara Gambar 4.6 Hasil Foto SEM-EDS Dari Poliuretan Perbandingan 20:4:6 Dengan Perbesaran 1500 kali Gambar 4.6 adalah Hasil Foto SEM-EDS Dari Poliuretan hasil reaksi Toluena Diisosianat TDI, Polietilen Glikol, dan lignin isolat sebagai sumber poliol Perbandingan 20:4:6 dengan perbesaran 1500 kali menunjukkan bahwa permukaan dari poliuretan tersebut yang kurang merata akibat masih adanya butiran lignin isolat serbuk kayu jati yang terdispersi dalam poliuretan hasil reaksi antara TDI, PEG, dengan Lignin. Butiran lignin tidak mengalami destrukturisasi selama reaksi polimerisasi. Selain itu, terjadi pengikatan antara permukaan butiran lignin dengan poliuretan hasil reaksi antara TDI, PEG, Lignin. Hal ini menjadi bukti terjadi pencangkokan lignin dengan poliuretan yang belum tercampur secara merata akibat terlalu cepat mengeras dan karena bereaksi dengan oksigen. Hasil penelitian sebelumnya menurut Rohaeti, E 2005 juga menghasilkan foto SEM yang hampir sama, dimana pati yang berperan sebagai sumber –OH yang direaksikan dengan MDI menunjukkan adanya butiran pati yang terdispersi dalam poliuretan dan butiran pati tersebut tidak mengalami destrukturisasi selama reaksi polimerisasi berlangsung. Universitas Sumatera Utara Dari foto SEM-EDS dapat dianalisa mikrostruktur dan analisa kuantitatif permukaan spesimen. Mikrostruktur poliuretan bersama komposisi kimia permukaan diperoleh dengan serentak, selanjutnya dibaca dalam bentuk grafik. Terdapat dua elemen yang mendominasi dalam komposisi poliuretan hal ini terlihat pada gambar 4.7 dimana banyak mengandung elemen C, dan N. Elemen- elemen ini adalah elemen utama dan berkonsentrasi tinggi selain elemen O, Al, dan Si, yang turut hadir. Elemen-elemen tersebut dapat dilihat dengan lengkap pada tabel 4.4 Dari tabel 4.4 dan gambar 4.7, kandungan utama poliuretan adalah C sebanyak 48,43, N sebanyak 39,20, dan O sebanyak 12,37. Tabel 4.4 Analisa Kuantitatif Poliuretan Perbandingan 20 : 4 : 6 dengan Uji SEM-EDS Perbesaran 1500 kali Element keV Mass Error Atom K C K 0.277 43.78 0.07 48.43 51.7420 N K 0.392 41.32 1.53 39.20 42.6745 O K 0.525 14.90 1.28 12.37 5.5835 Gambar 4.7 Grafik Analisa Kuantitatif Kandungan Utama Poliuretan Perbandingan 20 : 4 : 6 Terhadap Range Energi dengan Uji SEM-EDS Perbesaran 1500 kali Acquisition Parameter Instrument : 6510LA Acc. Voltage : 20.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3 Real Time : 30.60 sec Live Time : 28.89 sec Dead Time : 5 Counting Rate: 1321 cps Energy Range : 0 - 20 keV Universitas Sumatera Utara

4.1.6 Analisa Sifat Termal dengan Uji Diffrential Scanning Calorimeter DSC

Differential Scanning Calorimeter DSC merupakan peralatan karakterisasi thermal material. Pada karakterisasi thermal dilihat perubahan fisik material terhadap pengaruh temperatur. Alat ini adalah salah satu metoda spektrofotometri termal, yang merupakan metoda analisis berdasarkan perubahan temperatur yang terjadi selama proses pemanasan yang dilakukan terhadap zat. Hasil ploting kurva yang diperoleh berupa hubungan perubahan temperatur terhadap temperatur. Analisa termal menggunakan DSC memberikan data temperatur transisi gelas Tg, perubahan entalpi ∆H, temperatur pelelehan Tm, dan kapasitas kalor Cp. Peralatan DSC yang digunakan menggunakan pendingin gas Nitrogen. Adanya temperatur transisi gelas Tg dapat dideteksi dengan adanya lereng slope pada kurva, sedangkan adanya puncak endotermik menunjukkan temperatur pelelehan Tm. Analisa menggunakan DSC menghasilkan termogram dengan puncak- puncak yang menggambarkan transisi endotermik dan eksotermik serta menunjukkan perubahan kapasitas panas. Tetapi pada metode DSC juga diperoleh informasi kuantitatif mengenai perubahan entalpi dalam polimer. Termogram sebagai Output dari DSC merupakan suatu plot dari energi yang dipasok terhadap temperatur rata-rata. Dengan metode ini, area dibawah puncak dapat secara langsung dihubungkan dengan perubahan entalpi secara kuantitatif. Dalam teknik DSC terdapat dua variabel eksperimental yang akan mempengaruhi Output DSC Polimer, yaitu berat sampel dan laju pemanasan. Kedua variabel ini tidak akan memiliki pengaruh yang besar terhadap bentuk kurva DSC, tetapi jika jumlah sampel yang digunakan terlalu banyak akan mengakibatkan gradien temperatur dalam sampel. Sementara itu, laju pemindaian Scanning yang tinggi akan mengakibatkan efek Thermal-lag Yulindo, Y. 2008. Universitas Sumatera Utara Karena poliuretan merupakan suatu polimer yang dibentuk dari tiga jenis komponen Isosianat, senyawa poliol alam, dan poliol sintetik, maka generalisasi sifat termalnya menjadi suatu pekerjaan yang tidak mudah. Tetapi secara umum akan ditemui tiga puncak endotermik pada kurva DSC yaitu temperatur transisi gelas untuk segmen lunak dan dua puncak untuk disosiasi segmen keras Short range dan long range. Namun rendahnya endoterm temperatur yang terikat dalam susunan segmen keras sering kali dilaporkan untuk poliuretan dengan bahan dasar TDI Yulindo, Y. 2008. Gambar 4.8 Kurva Sifat Termal Poliuretan Optimum Perbandingan 20:0:10 dengan menggunakan DSC Dengan Kecepatan 10 o Cmenit Gambar 4.8 merupakan termogram sampel poliuretan optimum dengan perbandingan 20 : 0 : 10, dari termogram di atas diperoleh informasi temperatur transisi gelas Tg, titik lelehnya Tm, dan perubahan entalpi ∆H. Transisi gelas Tg merupakan indikator amorfisitas dari suatu struktur polimer. Pengukuran Tg dapat menjadi tolok ukur untuk mengevaluasi tingkat ikat silang, komposisi campuran, degradasi, dan penuaan komponen-komponen polimer. Sementara itu Titik leleh Tm merupakan indikator tingkat kristalinitas dari suatu polimer. Universitas Sumatera Utara Gambar 4.9 Kurva Sifat Termal Poliuretan minimum Perbandingan 20:4:6 dengan menggunakan DSC Dengan Kecepatan 10 o Cmenit Gambar 4.9 merupakan termogram sampel poliuretan minimum dengan perbandingan 20 : 4 : 6, dari termogram di atas diperoleh informasi temperatur transisi gelas Tg, titik lelehnya Tm, dan perubahan entalpi ∆H. Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Sifat Termal Poliuretan Optimum dan Minimum menggunakan DSC Kurva Poliuretan Tg o C Tm o C ∆H Jg o C Optimum 50,99 85,78 129,8031 Minimum 50,22 80,53 39,6366 Dari tabel 4.5 dapat dilihat temperatur transisi gelas Tg pada poliuretan optimum dan minimum dalam o C 50,99 dan 50,22 dihasilkan temperatur yang hampir sama hal ini membuktikan bahwa poliuretan yang dihasilkan adalah sama. Sedangkan untuk titik lelehnya Tm diperoleh temperatur yang menunjukkan perbedaan yang signifikan hal ini membuktikan bahwa poliuretan dengan titik leleh 85,78 o C merupakan poliuretan yang paling optimum dibandingkan dengan titik leleh 80,53 o C yang merupakan poliuretan yang minimum, karena semakin tinggi titik leleh maka ketahanan panas yang dihasilkan semakin baik. Hal ini dapat dibuktikan dari ∆H yang dihasilkan pada poliuretan optimum lebih tinggi dibanding yang minimum. Universitas Sumatera Utara

4.2 Reaksi Penelitian

R’NHCO – O – CH 2 CH 2 – O – CO – NHR’NHCO m y OCH 3 R’ – NHCO – O – C 3 O OCH 3 n R’ – NHCO – O Gambar 4.10 Struktur Kimia Poliuretan Dengan Poliol Dari Lignin Universitas Sumatera Utara BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan mengenai pembuatan poliuretan alam melalui polimerisasi Toluena diisosianat TDI dengan Lignin Isolat dari serbuk kayu jati Tectona Grandis L.f dan Polietilen glikol, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Lignin isolat hasil isolasi dari serbuk kayu jati Tectona Grandis L.f memiliki rendemen 23,84, kemurnian lignin sebesar 86 dan memiliki bilangan hidroksi 560 mmolgr. 2. Hasil analisa hasil FTIR pada pembuatan poliuretan pada seluruh perbandingan menunjukan pita serapan pada daerah yang hampir sama terutama pada daerah pita serapan karakteristik. interaksi kimia yang baik dimana ditemukan spektrum serapan yang khas yaitu spektrum poliuretan menunjukkan bahwa ciri khas terbentuknya poliuretan dapat dilihat pada spektrum FTIR pada bilangan gelombang 3309,85 cm -1 merupakan serapan puncak gugus N-H yang lebih tajam dibandingkan spektrum yang lainnya dan pada gelombang 2276,00 cm -1 merupakan puncak C=O dari NCO, 1381,03 cm -1 dan 1296,16 cm -1 merupakan puncak serapan C-N, 1219,01 cm -1 merupakan deformasi dari gugus C-O. membuktikan bahwa telah terbentuknya poliuretan. 3. Hasil analisa morfologi permukaan diperoleh hasil foto SEM-EDS dari Poliuretan hasil reaksi Toluena Diisosianat TDI, Poli Etilen glikol, dan lignin isolat sebagai sumber poliol dengan perbesaran 1500 kali menunjukkan bahwa permukaan dari poliuretan tersebut yang tidak rata akibat adanya butiran lignin isolat serbuk kayu jati yang terdispersi dalam Universitas Sumatera Utara poliuretan hasil reaksi antara TDI, PEG, dengan Lignin. Butiran lignin tidak mengalami destrukturisasi selama reaksi polimerisasi. Selain itu, terjadi pengikatan antara permukaan butiran lignin dengan poliuretan hasil reaksi antara TDI, PEG, Lignin. Hal ini menjadi bukti terjadi pencangkokan lignin dengan poliuretan yang belum tercampur secara merata akibat terlalu cepat mengeras karena bereaksi dengan oksigen. Dan analisa kuantitatif permukaan poliuretan yang paling optimum TDI : PEG 1000 : LIGNIN 20:0:10 terdapat lima elemen dalam komposisinya, kandungan utamanya adalah C sebanyak 50,02, N sebanyak 38,88, O sebanyak 10,50, Al sebanyak 0,57, dan Si sebanyak 0,03. Hal ini mengindikasi terjadinya perubahan kimia yang signifikan. 4. Hasil termogram Differential Scanning Calorimeter DSC menunjukkan bahwa temperatur transisi gelas Tg pada poliuretan optimum dan minimum dalam o C 50,99 dan 50,22 dihasilkan temperatur yang hampir sama hal ini membuktikan bahwa poliuretan yang dihasilkan adalah sama. Sedangkan untuk titik lelehnya Tm diperoleh temperatur yang menunjukkan perbedaan yang signifikan hal ini membuktikan bahwa poliuretan dengan titik leleh 85,78 o C merupakan poliuretan yang paling optimum dibandingkan dengan titik leleh 80,53 o C yang merupakan poliuretan yang minimum, karena semakin tinggi titik leleh maka ketahanan panas yang dihasilkan semakin baik.

5.2 SARAN