Labu alas leher tiga 500 mL
Pyrex Termometer
100
o
C Fisher
Statif dan klem -
-
Fourier Transform Infrared Spectroscopy
- Shimadzu
Seperangkat alat Scanning Electron Microscopy
- Jeol Type JSM-6360 LA
Seperangkat alat Differential Scanning
Calorimeter
- -
3.2 Bahan
Sedangkan bahan-bahan kimia yang digunakan disusun dalam tabel 3.2.
Tabel 3.2 Bahan – bahan penelitian
Bahan Spesifikasi
Merek
Kayu jati
- -
Aquades
- -
Difenilmetana 4,4’-
diisosianat
p.a E. Merck
Benzena p.a
E. Merck Asam sulfat
p.a E. Merck
Etanol p.a
E. Merck Natrium hidroksida
p.a E. Merck
Asam asetat anhidrat p.a
E. Merck Piridin
p.a E. Merck
Asam klorida p.a
E. Merck Indikator universal
- Macherey-Nagel
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Reagen dan Standarisasi 3.3.1.1 Pembuatan H
2
SO
4
72
Sebanyak 185,6 mL H
2
SO
4
97 dimasukkan kedalam labu takar 250 mL kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas.
Universitas Sumatera Utara
3.3.1.2 Pembuatan NaOH 2 N
Ditimbang NaOH sebanyak 20 gram kemudian dilarutkan dalam aquades hingga 250 mL.
3.3.1.3 Pembuatan Indikator Fenolftalein PP 0,5
Ditimbang bubuk PP sebanyak 0,25 gram kemudian dilarutkan dalam 30 mL etanol dan 20 mL aquades.
3.3.1.4 Pembuatan HCl 2 N
Diukur sebanyak 16,7 mL HCl 37 dimasukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas.
3.3.1.5 Standarisasi Larutan NaOH 2 N dengan Larutan HCl 2 N
Dipipet sebanyak 5 mL larutan NaOH 2N dimasukkan kedalam erlenmeyer lalu ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan larutan HCl
2N. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah jambu.
3.3.2 Preparasi Lignin Isolat dari Serbuk Kayu Jati Tectona Grandis L.f.
Serbuk kayu jati dikeringkan dan digiling, hasil gilingan dalam bentuk serbuk dengan ukuran 80 mesh. Ekstraksi dan isolasi dilakukan dengan menggunakan
metoda Klason. Prosedur metoda Klason adalah : 1.
Menimbang 1 ± 0,1 gram contoh kayu. 2.
Mengekstraksi contoh kayu dengan etanol : benzena dengan perbandingan 1:2 selama 8 jam. Kemudian dicuci dengan etanol dan air panas lalu dikeringkan
dalam oven pada suhu 105ºC. 3.
Memindahkan contoh kayu kedalam gelas piala 100 ml dan menambahkan asam sulfat 72 sebanyak 15 ml. Penambahan dilakukan secara perlahan-
lahan di dalam bak perendaman sambil dilakukan pengadukan dengan batang pengaduk selama 2-3 menit.
Universitas Sumatera Utara
4. Setelah terdispersi sempurna, menutup gelas piala dengan kaca arloji dan
dibiarkan pada bak perendaman selama 45 menit dan sekali-kali dilakukan pengadukan.
5. Aqudest sebanyak 300-400 ml dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 1000 ml dan
contoh dipindahkan dari gelas piala secara kuantitatif. Kemudian larutan diencerkan dengan aquadest samapai volume 575 ml sehingga konsentrasi
H
2
SO
4
3. 6.
Larutan dipanaskan sampai mendidih dan dibiarkan selama 1 jam dengan pemanasan tetap dan dapat digunakan pendingin balik.
7. Kemudian membiarkanya sampai endapan lignin mengendap sempurna.
8. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan secara kuantitatif
kecawan atau kertas saring yang telah diketahui beratnya. 9.
Endapan lignin dicuci sampai bebas asam dengan aquadest panas, kemudian diuji dengan kertas pH universal.
10. Cawan masir atau kertas saring beserta endapan lignin dikeringkan dalam
oven dengan suhu 105ºC. 11.
Untuk cara ini rendemen lignin dihitung dengan persamaan 3.1 dibawah ini, Rendemen Lignin =
Berat Lignin Berat kayu kering
× 100 .................................... 3.1
3.3.3 Kadar Kemurnian Lignin Metoda Klason
