Spektroskopi Inframerah TINJAUAN PUSTAKA

16 fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak digunakan, karena dispersinya tinggi untuk daerah 5,0 – 16 µm, tetapi kurang baik untuk daerah antara 1,0 – 5,0 µm. 3. Detektor Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor fotolistrik tidak dapat digunakan untuk mendeteksi sinar inframerah, karena energi foton inframerah tidak cukup besar untuk membebaskan elektron dari permukaan katoda Supratman, 2010. Beberapa cara pengolahan sampel, tergantung dari jenis sampelnya padat, cair, dan gas. Spektrum inframerah biasanya menunjukkan pengaruh dari perbedaan pengolahan ini dalam bentuk pergeseran frekuensi atau pita serapan. a Gas Dalam fasa uap, perubahan rotasi dalam molekul dapat bebas terjadi dan proses energi rendah ini dapat mengatur pita vibrasi dengan energi yang lebih tinggi. Dalam fasa uap, sampel dimasukkan dalam sel khusus. Biasanya panjang sel 10 cm, yang ditempatkan langsung dalam bagian yang terkena sinar inframerah pada spektrofotometer. Sel biasanya terbuat dari natrium klorida yang transparan terhadap sinar inframerah. b Cairan Murni Jika jumlah sampel sedikit sekali atau tidak ada pelarut yang cocok, maka setetes cairan murni diapit dan ditekan antara dua lempeng natrium klorida. Ketebalan dapat diatur antara 0,1 – 0,3 mm. c Padatan Ada tiga cara untuk pengolahan sampel padatan: 17 i Mull atau pasta, 1 mg dari zat padat digerus hingga halus dalam mortir dengan meneteskan hidrokarbon cair Nujol, Kaydol, atau ii Jika vibrasi C – H akan diidentifikasi ditambahkan heksaklorobutadiena. Mull selanjutnya ditekan antara dua plat natrium klorida. iii Lempeng kalium bromida, dibuat dengan menggerus sampel 0,1 – 0,2 dengan KBr dalam mortir dan kemudian ditekan sehingga memperoleh sebuah lempeng transparan. d Larutan Sampel dilarutkan dalam pelarut CCl 4 , CS 2 , CHCl 3 1-5, selanjutnya larutan dimasukkan ke dalam sel larutan yang mempunyai jendela transparan dengan alat pengatur ketebalan 0,1 – 1,0 mm, sel kedua pelarut murni diletakkan pada berkas baku, sehingga serapan dari pelarut ditiadakan dan diperoleh spektrum serapan dari sampel Panji, 2011. Spektrum inframerah suatu senyawa adalah grafik dari panjang gelombang yang secara berkesinambungan berubah sepanjang daerah sempit dari spektrum elektromagnetik versus persen transmittan atau adsorben. Menurut Supratman 2010 Tabel 2 menunjukkan daerah serapan gelombang beberapa gugus fungsi dipaparkan ringkasan informasi ini. 18 Tabel 2. Daerah Serapan Gelombang Beberapa Gugus Fungsi Daerah Serapan cm -1 Gugus Fungsi Nama gugus fungsi 2850 – 2960 1350 - 1470 C – H Alkana 3020 – 3080 675 – 870 C – H Alkena 3000 – 3100 675 -870 C – H Aromatik 3300 C – H Alkuna 1640 – 1680 C = C Alkena 1500 – 1600 C = C Aromatik cincin 1690 – 1760 C = O Alkohol, eter, asam karboksilat, ester 3610 - 3640 O – H Alkohol, fenol monomer 2400 - 3600 O – H Alkohol fenol ikatan hidrogen 3000 – 3600 O – H Asam karboksilat 3310 – 3350 N – H Amina 1180 – 1360 C –N Amina 1515 – 1560 1345 - 1385 -NO 2 Nitro Pada dasarnya spektrometer FTIR sama dengan spektrofotometer IR yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar inframerah melewati sampel. Sistem optik spektrofotometer IR dilengkapi dengan cermin diam. Dengan demikian radiasi inframerah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin bergerak dan cermin yang diam. Pada sistem optik Fourier Transform Infa Red digunakan radiasi laser yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik Day dan Underwood, 2002. Kelebihan FTIR yaitu dapat membedakan konformasi cis dan trans, serta dapat membedakan senyawa yang terisolasi. 19

BAB III METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini bertempat di Laboratorium Teknologi Proses dan Laboratorium Analitik Balai Teknologi Lingkungan, Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi, Gedung 820 Geostech Puspiptek Serpong, Tangerang. Waktu penelitian dimulai dari bulan Februari - Juli 2014.

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1. Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah ayakan Retsch 250 dan 355 µm, ayakan 500 µm , kertas saring, pH meter WTW pH 720 InoLab, timbangan analitik Sartorius CP2245, penangas, kain nilon dan tali, oven Memmert UN55, Furnace Thermolyne Type 47900, Fourier Transform Infrared FTIR Shimadzu IR 21 dan peralatan gelas lainnya. 3.2.2. Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah jerami padi yang berasal dari Desa Dangdang Cisauk Tangerang, akuades, buffer asetat pH 4 dan 7, minyak mentah light oil yang berasal dari PT Pertamina Persero Unit Pengolahan IV Cilacap, asam sitrat, asam asetat, urea, gliserol, natrium dodesil sulfat, asam sulfat, etanol, benzena, dan kalium hidroksida. 20

3.3. Metode Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan dengan tahap: 1. Preparasi jerami padi 2.Uji pendahuluan dilakukan dengan penentuan kondisi optimum terhadap parameter ukuran partikel 250 µm, 355 µm dan 500 µm dan bahan pengaktivasi asam sitrat, asam asetat, urea, gliserol, dan natrium dodesil sulfat. 3. Variasi konsentrasi bahan pengaktivasi terseleksi 4. Pengujian kapasitas sorpsi minyak mentah 5. Pengujian komposisi pada jerami padi yang telah diaktivasi terdiri dari kadar air, kadar abu, kadar lignin, kadar hemiselulosa dan kadar selulosa 6.Karakterisasi dengan Fourier Transform Infra Red FTIR.

3.4. Prosedur Kerja

3.4.1. Preparasi Jerami Padi Yanuar et al., 2009

Jerami padi dikeringkan kemudian dilakukan penggilingan lalu diayak dengan ayakan 250 µm, 355 µm dan ayakan 500 µm. Selanjutnya dimasukkan dalam oven pada suhu 105 C selama 24 jam dan dimasukkan dalam desikator selama 30 menit.

3.4.2. Uji Pendahuluan

3.4.2.1. Pengaruh Ukuran Partikel Jerami Padi terhadap Kapasitas Sorpsi

Minyak Mentah Jerami padi dengan ukuran partikel 250 µm , 355 µm dan 500 µm dilakukan pengujian kapasitas sorpsi minyak mentah dengan cara ditimbang 1,00±0,005 g bahan uji lalu dimasukkan dalam selonsong kain nilon yang telah ditimbang dan diikat dengan tali. Kemudian selonsong tersebut dimasukkan dalam minyak 300 ml selama 15 menit, dan ditiriskan 15 menit. Setelah itu ditimbang berat akhir dan dihitung nilai kapasitas sorpsi menggunakan persamaan: 21 Persamaan Kapasitas Sorpsi