Pengaruh Annealing dan Komposisi Aditif Ferro Boron (FeB) Terhadap Sifat Fisis dan Magnet Dari Barium Heksaferit (BaFe12O19)

(1)

LAMPIRAN 1

GAMBAR ALAT DAN BAHAN

Bahan Barium Heksaferit Bahan FeB

Mortar dan Alu Spatula

(2)

Planetary Ball Mill High Energy Milling

Bola-bola keramik Jar mill

Beaker glass Neraca digital 2 digit

(3)

Optical Microscope Vakum

Fiber Glass Vacuum Desicator Toluene

(4)

LAMPIRAN 2

PENGUKURAN TRUE DENSITY

Perhitugan True Density serbuk sampel uji

Dimana: m1 = massa piknometer kosong

m2 = massa piknometer + aquades

m3 = massa piknometer + serbuk

m4 = massa piknometer + serbuk + aquades

1. TRUE DENSITY BaFe12O19 T Milling = 12 jam

m1 m2 m3 m4 ρ (g/cm3)

14.09 23.79 15.09 24.59 4.98

14.1 23.83 15.09 24.61 4.70

14.1 23.82 15.1 24.61 4.74

Rata-rata = 4,81 g/cm3 T Milling = 24 jam

m1 m2 m3 m4 ρ (g/cm3)

14.1 23.83 15.09 24.61 4.70

14.09 23.79 15.09 24.59 4.98

14.09 23.78 15.09 24.59 5.24

Rata-rata = 4,97 g/cm3 T Milling = 36 jam

m1 m2 m3 m4 ρ (g/cm3)

14.09 23.79 15.09 24.59 4.98

14.09 23.79 15.09 24.58 4.74

14.1 23.82 15.1 24.61 4.74

Rata-rata = 4,82 g/cm3

2. TRUE DENSITY BaFe12O19 – FeB sebelum Annealing

m1 m2 m3 m4 ρ (g/cm3)

28.756 78.415 29.757 79.218 5.04

28.756 78.415 29.756 79.22 5.11

(5)

3. TRUE DENSITY BaFe12O19 – FeB setelah Annealing

T annealing = 1000 oC

Aditif FeB m1 m2 m3 m4  (g/cm

) Rata-rata 3

28.756 78.415 29.757 79.226 5.25

5.25 g/cm3 28.756 78.415 29.757 79.225 5.23

28.756 78.415 29.757 79.227 5.28 6

28.756 78.415 29.757 79.224 5.20

5.22 g/cm3 28.756 78.415 29.757 79.225 5.23

28.756 78.415 29.757 79.225 5.23 9

28.756 78.415 29.757 79.214 4.94

4.94 g/cm3 28.756 78.415 29.756 79.212 4.91

28.756 78.415 29.757 79.215 4.97 T annealing = 1100 oC

Aditif FeB m1 m2 m3 m4  (g/cm

) Rata-rata 3

28.756 78.415 29.757 79.229 5.34

5.34 g/cm3 28.756 78.415 29.757 79.225 5.23

28.756 78.415 29.757 79.233 5.45 6

28.756 78.415 29.757 79.227 5.28

5.33 g/cm3 28.756 78.415 29.757 79.229 5.34

28.756 78.415 29.757 79.23 5.37 9

28.756 78.415 29.757 79.226 5.25

5.25 g/cm3 28.756 78.415 29.756 79.225 5.25

28.756 78.415 29.757 79.226 5.25 T annealing = 1200 oC

Aditif FeB m1 m2 m3 m4  (g/cm3) Rata-rata 3

28.756 78.415 29.757 79.234 5.48

5.54 g/cm3 28.756 78.415 29.757 79.236 5.54

28.756 78.415 29.757 79.238 5.61 6

28.756 78.415 29.757 79.226 5.25

5.34 g/cm3 28.756 78.415 29.757 79.229 5.34

28.756 78.415 29.757 79.232 5.42 9

28.756 78.415 29.757 79.226 5.25

5.27 g/cm3 28.756 78.415 29.756 79.227 5.30

(6)

LAMPIRAN 3

HASIL Analisis X-RAY DIFFRACTION

a) Barium Heksaferit

(7)

Hasil XRD 97 % BaFe12O19 – 3 % FeB setelah Annealing 1200 oC

T-Cal 1200_Theta_2-Theta.rawFeB 3% Sample name : T-Cal 1200

Comment : IS=RS1=2;RS2=1 Date : 2016/04/27 13:18:02

Operator :

X-Ray : 40 kV , 30 mA Wavelength :CuKa / 1.541862 A

Goniometer : Base att. config. : Attachment : Detector : SC-70 Memo :

Optics attribute : Scan mode : CONTINUOUS Scan speed / Duration time : 4.0000 deg./min. Step width : 0.0200 deg. Scan axis : 2Theta/Theta Scan range : 10.0000 - 90.0000 deg.

2-Theta : Omega : Chi : Phi : 2-ThetaChi :

CBO selection slit : Incident parallel slit : Incident slit : 2.000deg Length limiting slit : Receiving slit # 1 : 2.000deg

Filter :Cu_K-beta Receiving optical device : Receiving parallel slit : Receiving slit # 2 : 1.000mm

Attenuator :

Diffrected beam mono. : None Monochromatorslit :

(8)

Hasil XRD 91 % BaFe12O19 – 9 % FeB setelah Annealing 1200 oC T-Cal 1200_Theta_2-Theta.raw FeB 9%

Sample name : T-Cal 1200 Comment :

IS=RS1=2;RS2=1 Date : 2016/04/27 13:18:02

Operator :

X-Ray : 40 kV , 30 mA Wavelength :CuKa / 1.541862 A

Goniometer : Base att. config. : Attachment : Detector : SC-70 Memo :

Optics attribute : Scan mode : CONTINUOUS Scan speed / Duration time : 4.0000 deg./min. Step width : 0.0200 deg. Scan axis : 2Theta/Theta Scan range : 10.0000 - 90.0000 deg.

2-Theta : Omega : Chi : Phi : 2-ThetaChi :

CBO selection slit : Incident parallel slit : Incident slit : 2.000deg Length limiting slit : Receiving slit # 1 : 2.000deg

Filter :Cu_K-beta Receiving optical device : Receiving parallel slit : Receiving slit # 2 : 1.000mm

Attenuator :

Diffrected beam mono. : None

(9)

LAMPIRAN 4

SKEMA ANNEALING

Pada temperatur annealing 1000

C, t

hold

= 2 jam

Waktu (menit)

Temperatur

Annealing

(⁰C)

0 25

57 600

117 600

157 1000

277 1000

374 25

0 200 400 600 800 1000

0 100 200 300 400

(

⁰

Waktu (menit)

Skema Annealing

(10)

Pada temperatur annealing 1100

C, t

hold

= 2 jam

Waktu (menit)

Temperatur

Annealing

(C)

0 25

57 600

117 600

167 1100

287 1100

394 25

100

300

500

700

900 1100

0

100

200

300

400

(



Waktu (h)

Skema Annealing

60 Menit

(11)

Pada temperatur annealing 1200

C, t

hold

= 2 jam

Waktu (menit)

Temperatur

Annealing

(C)

0 25

57 600

117 600

177 1200

297 1200

414 25

0 200 400 600 800 1000 1200

0 100 200 300 400 500

Suhu

(



Waktu (menit)

(12)

LAMPIRAN 5

PARAMETER KISI

Entry # 96-100-8329

Phase classification

Name Barium dodecairon(III) oxide Formula BaFe12O19

I/Ic 2.880000

Sample Name

1008328

Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Collomb A, Wolfers P, Obradors X, "Neutron diffraction studies of some

hexagonal ferrites: BaFe~12~O~19~, BaMg~2~-W and BaCo~2~-W", Journal of Magnetism and Magnetic Materials 62, 57-67 (1986)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 1008328 Crystal structure Crystallographic data

Space group P 63/m m c (194) Crystal

system

Hexagonal

Cell parameters

a= 5.8650 Å c= 23.0990 Å

Z 2

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Ba 2.0 0.667 0.333 0.250 1.000000 1.000000 Fe 3.0 0.000 0.000 0.000 1.000000 1.000000 Fe 3.0 0.000 0.000 0.250 1.000000 1.000000 Fe 3.0 0.333 0.667 0.028 1.000000 1.000000 Fe 3.0 0.333 0.667 0.190 1.000000 1.000000 Fe 3.0 0.167 0.333 -0.108 1.000000 1.000000 O -2.0 0.000 0.000 0.152 1.000000 1.000000 O -2.0 0.333 0.667 -0.056 1.000000 1.000000 O -2.0 0.188 0.376 0.250 1.000000 1.000000 O -2.0 0.159 0.318 0.052 1.000000 1.000000 O -2.0 0.500 1.000 0.149 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

11.5495 5.5 0 0 2 2 5.7748 0.8 0 0 4 2 5.0792 0.1 1 0 0 6 4.9607 53.3 1 0 1 12 4.6495 111.6 0 1 2 12 4.2398 0.3 0 1 3 12 3.8498 103.6 0 0 6 2 3.8139 28.4 0 1 4 12 3.4176 5.5 0 1 5 12 3.0681 11.0 0 1 6 12

(13)

2.9325 455.1 1 1 0 6 2.8874 150.4 0 0 8 2 2.8423 91.5 1 1 2 12 2.7672 905.5 0 1 7 12 2.7405 0.0 1 1 3 12 2.6147 1000.0 1 1 4 12 2.5396 94.4 2 0 0 6 2.5244 61.7 2 0 1 12 2.5101 82.4 0 1 8 12 2.4804 12.3 2 0 2 12 2.4758 0.0 1 1 5 12 2.4118 469.1 0 2 3 12 2.3328 25.6 1 1 6 12 2.3247 1.8 0 2 4 12 2.3099 1.9 0 0 10 2 2.2907 17.5 0 1 9 12 2.2255 272.5 0 2 5 12 2.1920 0.0 1 1 7 12 2.1199 170.5 0 2 6 12 2.1027 14.5 0 1 10 12 2.0575 7.1 1 1 8 12 2.0126 4.3 0 2 7 12 1.9406 48.3 0 1 11 12 1.9313 0.0 1 1 9 12 1.9249 1.4 0 0 12 2 1.9198 0.0 2 1 0 12 1.9132 14.1 1 2 1 24 1.9069 4.9 0 2 8 12 1.8938 5.1 1 2 2 24 1.8627 3.6 1 2 3 24 1.8217 3.0 1 2 4 24 1.8146 34.8 1 1 10 12 1.8052 66.6 0 2 9 12 1.8000 7.8 0 1 12 12 1.7728 3.3 1 2 5 24 1.7180 5.3 1 2 6 24 1.7088 31.3 0 2 10 12 1.7073 0.0 1 1 11 12 1.6931 73.3 3 0 0 6 1.6885 0.3 3 0 1 12 1.6772 3.2 0 1 13 12 1.6752 16.4 3 0 2 12 1.6594 360.3 1 2 7 24 1.6536 1.3 3 0 3 12 1.6499 63.4 0 0 14 2 1.6247 192.7 0 3 4 12 1.6183 394.4 0 2 11 12 1.6092 41.6 1 1 12 12 1.5987 48.9 1 2 8 24 1.5897 0.0 0 3 5 12 1.5692 5.4 0 1 14 12 1.5498 5.4 0 3 6 12 1.5373 12.8 1 2 9 24 1.5341 29.4 0 2 12 12 1.5064 0.8 0 3 7 12 1.4764 7.5 1 2 10 24 1.4737 13.2 0 1 15 12 1.4662 389.9 2 2 0 6 1.4605 2.3 0 3 8 12 1.4559 25.1 0 2 13 12 1.4546 0.3 2 2 2 12 1.4437 5.8 0 0 16 2 1.4404 0.0 2 2 3 12 1.4380 16.2 1 1 14 12

(14)

1.4212 0.0 2 2 4 12 1.4169 33.4 1 2 11 24 1.4133 0.2 0 3 9 12 1.4087 0.1 3 1 0 12 1.4061 4.9 1 3 1 24 1.3984 5.9 1 3 2 24 1.3975 0.0 2 2 5 12 1.3887 0.7 0 1 16 12 1.3857 0.7 1 3 3 24 1.3836 94.9 0 2 14 12 1.3702 20.3 2 2 6 12 1.3686 2.9 1 3 4 24 1.3655 11.4 0 3 10 12 1.3634 0.0 1 1 15 12 1.3593 8.6 1 2 12 24 1.3475 1.9 1 3 5 24 1.3399 0.0 2 2 7 12 1.3229 0.6 1 3 6 24 1.3180 0.1 0 3 11 12 1.3168 0.1 0 2 15 12 1.3126 3.2 0 1 17 12 1.3073 54.9 2 2 8 12 1.3040 5.0 1 2 13 24 1.2956 124.7 1 3 7 24 1.2952 27.7 1 1 16 12 1.2833 0.0 0 0 18 2 1.2731 0.0 2 2 9 12 1.2713 16.0 0 3 12 12 1.2698 7.6 4 0 0 6 1.2679 5.7 4 0 1 12 1.2661 11.2 1 3 8 24 1.2622 0.4 4 0 2 12 1.2551 1.5 0 2 16 12 1.2529 42.8 4 0 3 12 1.2513 3.2 1 2 14 24 1.2442 19.8 0 1 18 12 1.2402 0.9 4 0 4 12 1.2379 0.0 2 2 10 12 1.2349 5.6 1 3 9 24 1.2257 0.3 0 3 13 12 1.2244 21.7 0 4 5 12 1.2059 14.2 0 4 6 12 1.2027 4.2 1 3 10 24 1.2022 0.0 2 2 11 12 1.2012 13.0 1 2 15 24 1.1981 17.0 0 2 17 12 1.1851 0.2 0 4 7 12 1.1823 0.1 0 1 19 12 1.1816 7.4 0 3 14 12 1.1756 53.4 1 1 18 12 1.1699 16.0 1 3 11 24 1.1664 1.3 2 2 12 12 1.1653 0.0 3 2 0 12 1.1638 1.7 2 3 1 24 1.1624 0.3 0 4 8 12 1.1594 4.7 2 3 2 24 1.1550 13.9 0 0 20 2 1.1538 0.8 1 2 16 24 1.1521 0.1 2 3 3 24 1.1454 0.5 0 2 18 12 1.1422 1.9 2 3 4 24 1.1392 0.0 0 3 15 12 1.1381 9.8 0 4 9 12 1.1368 1.8 1 3 12 24

(15)

1.1299 0.8 2 3 5 24 1.1262 3.0 0 1 20 12 1.1153 0.1 2 3 6 24 1.1128 4.9 0 4 10 12 1.1091 1.9 1 2 17 24 1.1084 29.1 4 1 0 12 1.1071 0.1 1 4 1 24 1.1039 2.2 1 3 13 24 1.1033 8.0 1 4 2 24 1.0988 59.8 2 3 7 24 1.0985 14.5 0 3 16 12 1.0971 0.3 1 4 3 24 1.0966 6.3 0 2 19 12 1.0960 73.1 2 2 14 12 1.0885 81.8 1 4 4 24 1.0866 74.8 0 4 11 12 1.0806 3.9 2 3 8 24 1.0778 0.0 1 4 5 24 1.0750 15.1 0 1 21 12 1.0746 2.5 1 1 20 12 1.0713 2.9 1 3 14 24 1.0669 17.6 1 2 18 24 1.0651 1.2 1 4 6 24 1.0619 0.0 2 2 15 12 1.0610 2.6 2 3 9 24 1.0600 5.9 0 4 12 12 1.0597 0.1 0 3 17 12 1.0513 0.1 0 2 20 12 1.0507 0.2 1 4 7 24 1.0500 6.1 0 0 22 2 1.0404 2.5 2 3 10 24 1.0394 8.7 1 3 15 24 1.0348 2.1 1 4 8 24 1.0331 5.5 0 4 13 12 1.0299 0.0 1 1 21 12 1.0287 9.3 2 2 16 12 1.0282 0.4 0 1 22 12 1.0271 0.0 1 2 19 24 1.0227 33.2 0 3 18 12 1.0189 9.0 2 3 11 24 1.0175 0.1 1 4 9 24 1.0158 0.0 5 0 0 6 1.0149 1.0 5 0 1 12 1.0119 0.1 5 0 2 12 1.0093 0.1 0 2 21 12 1.0083 0.2 1 3 16 24 1.0071 0.5 5 0 3 12 1.0063 26.6 0 4 14 12

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.36300 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Diffraction pattern calculated by Match!. - I/Ic calculated by Match!.

(16)

Entry # 96-901-5504 Phase classification Name Mineral Name Hematite

Formula Fe2O3

I/Ic 4.030000

Sample Name

9015503

Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Finger L. W., Hazen R. M., "Crystal structure and isothermal compression of

Fe2O3, Cr2O3, and V2O3 to 50 kbars Note: P = 52.4 kbar", Journal of Applied Physics 51, 5362-5367 (1980)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 9015503 Crystal structure Crystallographic data

Space group R -3 c (167)

Crystal system

trigonal (hexagonal axes)

Cell parameters

a= 5.0020 Å c= 13.6202 Å

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.000 0.000 0.355 0.460000 1.000000 O 0.311 0.000 0.250 0.220000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

3.6551 270.4 0 1 2 6 2.6770 1000.0 1 0 4 6 2.5010 722.5 1 1 0 6 2.2700 19.9 0 0 6 2 2.1906 184.6 1 1 3 12 2.0641 21.8 2 0 2 6 1.8275 360.0 0 2 4 6 1.6809 450.4 1 1 6 12 1.6256 3.4 2 1 1 12 1.5919 24.6 1 2 2 12 1.5845 80.1 0 1 8 6 1.4756 297.0 2 1 4 12 1.4440 299.1 3 0 0 6 1.4033 1.7 1 2 5 12 1.3385 30.2 2 0 8 6 1.2993 105.0 1 0 10 6 1.2948 18.4 1 1 9 12 1.2528 1.0 2 1 7 12

(17)

1.2505 67.2 2 2 0 6 1.2184 22.6 0 3 6 6 1.2056 11.7 2 2 3 12 1.1968 0.5 1 3 1 12 1.1832 14.8 3 1 2 12 1.1801 41.8 1 2 8 12 1.1530 56.4 0 2 10 6 1.1350 1.4 0 0 12 2 1.1330 87.4 1 3 4 12 1.0993 0.3 3 1 5 12 1.0953 81.5 2 2 6 12 1.0695 7.3 0 4 2 6 1.0471 88.9 2 1 10 12 1.0336 5.6 1 1 12 12 1.0320 28.9 4 0 4 6 1.0223 0.3 1 3 7 12

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.39100 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Synthetic

- Diffraction pattern calculated by Match!. - I/Ic calculated by Match!.

- Space group has been derived from given symmetry operations. - Ambiguous space group information in source file.

(18)

Entry # 96-900-8945

Phase classification

Name

Formula BFe

I/Ic 2.610000 Sample Name 9008944 Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Wyckoff R. W. G., "Second edition. Interscience Publishers, New York, New York", Crystal Structures 1, 85-237 (1963)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 9008944 Crystal structure Crystallographic data

Space group P b n m (62) Crystal

system

orthorhombic

Cell parameters

a= 4.0530 Å b= 5.4950 Å c= 2.9460 Å

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.125 0.180 0.250 1.000000 1.000000 B 0.610 0.040 0.250 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

3.2617 157.9 1 1 0 4 2.7475 358.9 0 2 0 2 2.3830 679.2 1 0 1 4 2.2742 383.8 1 2 0 4 2.1863 1000.0 1 1 1 8 2.0265 0.3 2 0 0 2 2.0093 680.6 0 2 1 4 1.9013 707.8 2 1 0 4 1.8002 354.7 1 2 1 8 1.6691 279.0 1 3 0 4 1.6309 0.2 2 2 0 4 1.5975 239.9 2 1 1 8 1.4730 185.3 0 0 2 2 1.4522 31.7 1 3 1 8 1.4268 0.1 2 2 1 8 1.3737 1.7 0 4 0 2 1.3589 6.0 2 3 0 4 1.3425 18.0 1 1 2 8 1.3119 10.9 3 1 0 4 1.3010 100.6 1 4 0 4 1.2982 49.0 0 2 2 4 1.2450 112.0 0 4 1 4

(19)

1.2363 72.3 1 2 2 8 1.2339 216.4 2 3 1 8 1.2280 49.2 3 0 1 4 1.2124 31.5 3 2 0 4 1.1985 96.4 3 1 1 8 1.1915 0.1 2 0 2 4 1.1902 7.3 1 4 1 8 1.1644 191.9 2 1 2 8 1.1371 0.0 2 4 0 4 1.1211 56.8 3 2 1 8 1.1044 102.4 1 3 2 8 1.0931 0.1 2 2 2 8 1.0872 45.1 3 3 0 4 1.0608 0.1 2 4 1 8 1.0607 22.8 1 5 0 4 1.0200 6.7 3 3 1 8 1.0132 42.8 4 0 0 2

Experimental

Physical Properties

Calc. density 6.74800 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Diffraction pattern calculated by Match!.

(20)

Entry # 96-100-8327

Phase classification

Name Barium dodecairon(III) oxide Formula BaFe12O19

I/Ic 2.860000 Sample

Name

1008326

Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Collomb A, Wolfers P, Obradors X, "Neutron diffraction studies of some

hexagonal ferrites: BaFe~12~O~19~, BaMg~2~-W and BaCo~2~-W", Journal of Magnetism and Magnetic Materials 62, 57-67 (1986)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 1008326 Crystal structure Crystallographic data

Space group P 63/m m c (194) Crystal

system

hexagonal

Cell parameters

a= 5.9290 Å c= 23.4130 Å

Z 2

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Ba 2.0 0.667 0.333 0.250 1.000000 1.000000 Fe 3.0 0.000 0.000 0.000 1.000000 1.000000 Fe 3.0 0.000 0.000 0.261 1.000000 0.500000 Fe 3.0 0.333 0.667 0.026 1.000000 1.000000 Fe 3.0 0.333 0.667 0.190 1.000000 1.000000 Fe 3.0 0.167 0.333 -0.108 1.000000 1.000000 O -2.0 0.000 0.000 0.151 1.000000 1.000000 O -2.0 0.333 0.667 -0.056 1.000000 1.000000 O -2.0 0.183 0.366 0.250 1.000000 1.000000 O -2.0 0.157 0.314 0.052 1.000000 1.000000 O -2.0 0.503 1.006 0.149 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

11.7065 3.5 0 0 2 2 5.8533 0.6 0 0 4 2 5.1347 0.5 1 0 0 6 5.0155 65.9 1 0 1 12 4.7022 112.3 0 1 2 12 4.2895 0.0 0 1 3 12 3.9022 94.9 0 0 6 2 3.8600 30.3 0 1 4 12 3.4599 7.3 0 1 5 12 3.1068 11.7 0 1 6 12 2.9645 455.3 1 1 0 6 2.9410 0.0 1 1 1 12 2.9266 151.7 0 0 8 2 2.8738 87.6 1 1 2 12 2.8026 904.7 0 1 7 12

(21)

2.7713 0.0 1 1 3 12 2.6446 1000.0 1 1 4 12 2.5673 95.3 2 0 0 6 2.5520 59.4 2 0 1 12 2.5426 69.5 0 1 8 12 2.5077 12.2 2 0 2 12 2.5047 0.0 1 1 5 12 2.4388 471.6 0 2 3 12 2.3606 33.5 1 1 6 12 2.3511 1.1 0 2 4 12 2.3413 0.6 0 0 10 2 2.3206 18.5 0 1 9 12 2.2512 280.7 0 2 5 12 2.2185 0.0 1 1 7 12 2.1448 177.0 0 2 6 12 2.1303 16.6 0 1 10 12 2.0827 7.4 1 1 8 12 2.0366 4.7 0 2 7 12 1.9662 54.2 0 1 11 12 1.9553 0.0 1 1 9 12 1.9511 1.3 0 0 12 2 1.9407 0.0 2 1 0 12 1.9341 11.8 1 2 1 24 1.9300 3.0 0 2 8 12 1.9146 5.5 1 2 2 24 1.8834 3.1 1 2 3 24 1.8421 4.7 1 2 4 24 1.8374 24.5 1 1 10 12 1.8273 71.6 0 2 9 12 1.8239 3.2 0 1 12 12 1.7928 4.3 1 2 5 24 1.7377 4.5 1 2 6 24 1.7300 29.4 0 2 10 12 1.7290 0.0 1 1 11 12 1.7116 74.5 3 0 0 6 1.7070 0.3 3 0 1 12 1.6995 2.4 0 1 13 12 1.6935 16.5 3 0 2 12 1.6786 362.9 1 2 7 24 1.6724 57.5 0 0 14 2 1.6718 1.1 3 0 3 12 1.6428 196.2 0 3 4 12 1.6386 406.2 0 2 11 12 1.6298 38.4 1 1 12 12 1.6174 42.8 1 2 8 24 1.6075 0.1 0 3 5 12 1.5901 8.6 0 1 14 12 1.5674 7.0 0 3 6 12 1.5555 11.0 1 2 9 24 1.5534 21.7 0 2 12 12 1.5237 0.6 0 3 7 12 1.4942 10.4 1 2 10 24 1.4934 15.7 0 1 15 12 1.4822 399.1 2 2 0 6 1.4774 2.6 0 3 8 12 1.4744 28.7 0 2 13 12 1.4705 0.4 2 2 2 12 1.4633 4.4 0 0 16 2 1.4566 9.4 1 1 14 12 1.4562 0.0 2 2 3 12 1.4369 0.0 2 2 4 12 1.4341 33.9 1 2 11 24 1.4298 0.2 0 3 9 12 1.4241 0.0 3 1 0 12

(22)

1.4215 5.1 1 3 1 24 1.4137 5.8 1 3 2 24 1.4131 0.0 2 2 5 12 1.4073 0.0 0 1 16 12 1.4013 108.0 0 2 14 12 1.4010 0.4 1 3 3 24 1.3857 19.5 2 2 6 12 1.3837 3.1 1 3 4 24 1.3817 8.2 0 3 10 12 1.3811 0.0 1 1 15 12 1.3759 4.5 1 2 12 24 1.3625 2.1 1 3 5 24 1.3551 0.0 2 2 7 12 1.3378 0.7 1 3 6 24 1.3338 0.1 0 3 11 12 1.3337 0.0 0 2 15 12 1.3302 4.7 0 1 17 12 1.3223 57.0 2 2 8 12 1.3201 4.2 1 2 13 24 1.3122 24.1 1 1 16 12 1.3103 123.4 1 3 7 24 1.3007 0.1 0 0 18 2 1.2879 0.0 2 2 9 12 1.2867 15.1 0 3 12 12 1.2837 8.0 4 0 0 6 1.2817 5.4 4 0 1 12 1.2805 9.7 1 3 8 24 1.2760 0.4 4 0 2 12 1.2713 3.3 0 2 16 12 1.2669 5.7 1 2 14 24 1.2666 44.0 4 0 3 12 1.2609 26.6 0 1 18 12 1.2539 0.7 4 0 4 12 1.2524 0.3 2 2 10 12 1.2492 5.5 1 3 9 24 1.2407 0.3 0 3 13 12 1.2380 22.7 0 4 5 12 1.2194 15.2 0 4 6 12 1.2167 4.7 1 3 10 24 1.2164 0.0 2 2 11 12 1.2163 15.4 1 2 15 24 1.2136 15.6 0 2 17 12 1.1984 0.2 0 4 7 12 1.1982 0.0 0 1 19 12 1.1962 4.4 0 3 14 12 1.1911 45.4 1 1 18 12 1.1836 17.1 1 3 11 24 1.1803 1.4 2 2 12 12 1.1780 0.0 3 2 0 12 1.1765 2.3 2 3 1 24 1.1756 0.1 0 4 8 12 1.1721 4.8 2 3 2 24 1.1707 12.2 0 0 20 2 1.1684 0.0 1 2 16 24 1.1648 0.0 2 3 3 24 1.1603 0.0 0 2 18 12 1.1548 1.8 2 3 4 24 1.1533 0.0 0 3 15 12 1.1511 10.6 0 4 9 12 1.1503 0.7 1 3 12 24 1.1424 0.8 2 3 5 24 1.1414 1.4 0 1 20 12 1.1277 0.2 2 3 6 24 1.1256 4.4 0 4 10 12

(23)

1.1232 3.0 1 2 17 24 1.1205 29.3 4 1 0 12 1.1192 0.1 1 4 1 24 1.1171 1.6 1 3 13 24 1.1154 7.6 1 4 2 24 1.1122 12.6 0 3 16 12 1.1111 59.5 2 3 7 24 1.1109 7.6 0 2 19 12 1.1093 66.4 2 2 14 12 1.1091 0.3 1 4 3 24 1.1005 81.9 1 4 4 24 1.0992 76.6 0 4 11 12 1.0928 3.0 2 3 8 24 1.0897 0.0 1 4 5 24 1.0895 13.8 0 1 21 12 1.0888 0.6 1 1 20 12 1.0842 4.3 1 3 14 24 1.0805 24.2 1 2 18 24 1.0770 1.8 1 4 6 24 1.0748 0.0 2 2 15 12 1.0731 3.0 2 3 9 24 1.0730 0.1 0 3 17 12 1.0724 4.1 0 4 12 12 1.0651 0.1 0 2 20 12 1.0642 4.9 0 0 22 2 1.0624 0.2 1 4 7 24 1.0523 2.5 2 3 10 24 1.0520 9.7 1 3 15 24 1.0464 2.0 1 4 8 24 1.0453 6.1 0 4 13 12 1.0435 0.0 1 1 21 12 1.0421 2.1 0 1 22 12 1.0413 7.1 2 2 16 12 1.0403 0.1 1 2 19 24 1.0356 28.0 0 3 18 12 1.0307 10.4 2 3 11 24 1.0291 0.1 1 4 9 24 1.0269 0.0 5 0 0 6 1.0259 0.8 5 0 1 12 1.0230 0.1 5 0 2 12 1.0226 0.3 0 2 21 12 1.0206 0.0 1 3 16 24 1.0183 29.8 0 4 14 12 1.0182 0.6 5 0 3 12 1.0115 0.3 5 0 4 12 1.0107 6.7 1 4 10 24 1.0084 0.1 2 3 12 24

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.17900 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Diffraction pattern calculated by Match!.

(24)

Entry # 96-101-1337

Phase classification

Name Iron boride (1/1)

Formula BFe

I/Ic 3.740000 Sample Name 1011336 Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Hendricks S. B., Kosting P. R., "The crystal structure of Fe2P, Fe2N, Fe3N and

FeB", Zeitschrift fur Kristallographie74, 511-533 (1930)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 1011336 Crystal structure Crystallographic data

Space group P n a m (62) Crystal

system

orthorhombic

Cell parameters

a= 4.0530 Å b= 5.4950 Å c= 2.9460 Å

Z 4

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 3.0 0.115 0.175 0.250 1.000000 1.000000 B -3.0 0.700 -0.130 0.250 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

3.2617 295.3 1 1 0 4 2.7475 337.1 0 2 0 2 2.5964 1000.0 0 1 1 4 2.2742 454.7 1 2 0 4 2.1863 87.1 1 1 1 8 2.0265 0.2 2 0 0 2 1.9013 391.9 2 1 0 4 1.8002 383.2 1 2 1 8 1.6696 389.6 2 0 1 4 1.6691 175.4 1 3 0 4 1.6309 1.4 2 2 0 4 1.5975 19.0 2 1 1 8 1.5555 13.9 0 3 1 4 1.4730 129.4 0 0 2 2 1.4522 125.4 1 3 1 8 1.4268 125.0 2 2 1 8 1.3737 14.0 0 4 0 2 1.3589 5.9 2 3 0 4 1.3425 27.7 1 1 2 8 1.3119 4.5 3 1 0 4 1.3010 50.5 1 4 0 4 1.2982 42.8 0 2 2 4 1.2363 83.1 1 2 2 8 1.2339 0.4 2 3 1 8 1.2124 32.2 3 2 0 4 1.1985 31.1 3 1 1 8

(25)

1.1915 0.1 2 0 2 4 1.1902 86.4 1 4 1 8 1.1644 105.7 2 1 2 8 1.1371 0.3 2 4 0 4 1.1211 41.0 3 2 1 8 1.1044 63.2 1 3 2 8 1.0931 0.5 2 2 2 8 1.0872 13.4 3 3 0 4 1.0608 15.9 2 4 1 8 1.0607 16.7 1 5 0 4 1.0297 17.9 0 5 1 4 1.0200 74.2 3 3 1 8 1.0132 20.4 4 0 0 2

Experimental

Physical Properties

Calc. density 6.74800 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Diffraction pattern calculated by Match!.

(26)

Entry # 96-901-5066 Phase classification Name Mineral Name Hematite

Formula Fe2O3

I/Ic 4.010000 Sample

Name

9015065

Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Finger L. W., Hazen R. M., "Crystal structure and isothermal compression of

Fe2O3, Cr2O3, and V2O3 to 50 kbars Note: P = 15.4 kbar", Journal of Applied Physics 51, 5362-5367 (1980)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 9015065 Crystal structure Crystallographic data

Space group R -3 c (167) Crystal

system

trigonal (hexagonal axes)

Cell parameters

a= 5.0249 Å c= 13.7163 Å

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.000 0.000 0.355 0.368000 1.000000 O 0.306 0.000 0.250 0.479000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

3.6744 281.0 0 1 2 6 2.6934 1000.0 1 0 4 6 2.5124 736.6 1 1 0 6 2.2861 20.4 0 0 6 2 2.2019 177.9 1 1 3 12 2.0740 19.6 2 0 2 6 1.8372 374.8 0 2 4 6 1.6909 448.8 1 1 6 12 1.6331 4.6 2 1 1 12 1.5994 23.6 1 2 2 12 1.5952 86.3 0 1 8 6 1.4830 309.9 2 1 4 12 1.4506 297.4 3 0 0 6 1.4107 2.3 1 2 5 12 1.3467 31.6 2 0 8 6 1.3082 109.4 1 0 10 6 1.3030 17.0 1 1 9 12 1.2598 1.3 2 1 7 12 1.2562 71.5 2 2 0 6 1.2248 26.1 0 3 6 6 1.2113 10.0 2 2 3 12 1.2023 0.5 1 3 1 12 1.1887 15.8 3 1 2 12

(27)

1.1869 44.2 1 2 8 12 1.1603 57.8 0 2 10 6 1.1430 1.1 0 0 12 2 1.1385 90.0 1 3 4 12 1.1047 0.4 3 1 5 12 1.1009 81.0 2 2 6 12 1.0745 8.0 0 4 2 6 1.0534 91.5 2 1 10 12 1.0404 5.9 1 1 12 12 1.0370 29.3 4 0 4 6 1.0276 0.3 1 3 7 12

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.30400 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Synthetic

- Diffraction pattern calculated by Match!. - I/Ic calculated by Match!.

- Space group has been derived from given symmetry operations. - Ambiguous space group information in source file.

(28)

Entry # 96-100-8327

Phase classification

Name Barium dodecairon(III) oxide Formula BaFe12O19

I/Ic 2.860000 Sample

Name

1008326

Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Collomb A, Wolfers P, Obradors X, "Neutron diffraction studies of some

hexagonal ferrites: BaFe~12~O~19~, BaMg~2~-W and BaCo~2~-W", Journal of Magnetism and Magnetic Materials 62, 57-67 (1986)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 1008326 Crystal structure Crystallographic data

Space group P 63/m m c (194) Crystal

system

hexagonal

Cell parameters

a= 5.9290 Å c= 23.4130 Å

Z 2

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

(29)

(30)

(31)

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.17900 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Diffraction pattern calculated by Match!.

(32)

Entry # 96-101-1337

Phase classification

Name Iron boride (1/1)

Formula BFe

I/Ic 3.740000 Sample Name 1011336 Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Hendricks S. B., Kosting P. R., "The crystal structure of Fe2P, Fe2N, Fe3N and

FeB", Zeitschrift fur Kristallographie74, 511-533 (1930)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 1011336 Crystal structure Crystallographic data

Space group P n a m (62) Crystal

system

orthorhombic

Cell parameters

a= 4.0530 Å b= 5.4950 Å c= 2.9460 Å

Z 4

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 3.0 0.115 0.175 0.250 1.000000 1.000000 B -3.0 0.700 -0.130 0.250 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

(33)

Experimental

Physical Properties

Calc. density 6.74800 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Diffraction pattern calculated by Match!.

(34)

Entry # 96-901-5965 Phase classification Name Mineral Name Hematite

Formula Fe2O3

I/Ic 4.010000 Sample

Name

9015964

Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Finger L. W., Hazen R. M., "Crystal structure and isothermal compression of

Fe2O3, Cr2O3, and V2O3 to 50 kbars Note: P = 0.001 kbar", Journal of Applied Physics51, 5362-5367 (1980)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 9015964 Crystal structure Crystallographic data

Space group R -3 c (167) Crystal

system

trigonal (hexagonal axes)

Cell parameters

a= 5.0346 Å c= 13.7473 Å

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.000 0.000 0.355 0.319000 1.000000 O 0.306 0.000 0.250 0.400000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

3.6818 286.1 0 1 2 6 2.6991 1000.0 1 0 4 6 2.5173 740.7 1 1 0 6 2.2912 20.6 0 0 6 2 2.2063 179.3 1 1 3 12 2.0780 19.4 2 0 2 6 1.8409 379.8 0 2 4 6 1.6944 455.9 1 1 6 12 1.6362 5.0 2 1 1 12 1.6025 23.7 1 2 2 12 1.5987 87.3 0 1 8 6 1.4860 315.0 2 1 4 12 1.4534 301.6 3 0 0 6 1.4135 2.5 1 2 5 12 1.3496 31.6 2 0 8 6 1.3111 112.0 1 0 10 6 1.3059 17.5 1 1 9 12 1.2624 1.5 2 1 7 12 1.2586 72.8 2 2 0 6 1.2273 26.8 0 3 6 6 1.2137 10.1 2 2 3 12 1.2046 0.6 1 3 1 12 1.1910 16.4 3 1 2 12

(35)

1.1894 44.5 1 2 8 12 1.1628 58.9 0 2 10 6 1.1456 1.2 0 0 12 2 1.1407 91.3 1 3 4 12 1.1069 0.4 3 1 5 12 1.1032 83.1 2 2 6 12 1.0766 8.5 0 4 2 6 1.0556 93.6 2 1 10 12 1.0427 5.9 1 1 12 12 1.0390 29.5 4 0 4 6 1.0297 0.3 1 3 7 12

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.27200 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Synthetic

- Diffraction pattern calculated by Match!. - I/Ic calculated by Match!.

- Space group has been derived from given symmetry operations. - Ambiguous space group information in source file.

(36)

LAMPIRAN 6

KURVA BH MAX

Kurva BH-Max

97 %wt BaFe

O

+ 3 %wt FeB

Aditif FeB (%wt)

bHc (Oe)

B (G)

BH Max (MGOe)

3 -175 450 0,07

Kurva BH-Max 91 %wt BaFe12O19 + 9 %wt FeB

Aditif FeB (%wt)

bHc (Oe)

B (G)

BH Max (MGOe)

9 -279 650 0,18

BH Max

(37)

DAFTAR PUSTAKA

Abhijit P. Jadhav. Haoxuan Ma. 2014. Nd2Fe14B Synthesis : Effect of Excess Neodymium On Phase Purity And Magnetic Property. Nomor 3. Volume 35.

Angelo, P.C. and Subramanian, R.2008. Powder Metallurgy: Science,Technology and Applications, Prentice Hall India, New Delhi.

Ariswan (2013).Struktur Kristal,Morfologi Permukaan dan Sifat Optik Bahan CdSe Hasil Preparasi dengan Teknik Close Spaced Vapor Transport (CSVT) untuk Aplikasi Sel Surya.[Skripsi]. Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta. Program Sarjana S-1. Jurusan FMIPA Fisika.

Collocott, S.J., Dunlop, J. B., Lovatt, H,C and Ramsden, V.S, (2007) Rare-Earth Permanent Magnets : New Magnet Materials And Applications, CSIRO Division of Telecommunication and Industrial Physics, Lindfield, NSW, Australia.

D,Seri.2013. Pengaruh Komposisi Cuo Terhadap Penyerap Gelombang Mikro Pada Pembuatan Magnet Barium Heksaferit (BaFe12-XCuxO19). [Skripsi].

Medan: Universitas Sumatera Utara. Program Sarjana S-1. Jurusan FMIPA Fisika.

D,Syukur.2012. Pengaruh Substitusi Mn Pada Sifat Magnetik Barium Heksaferit. [Skripsi]. Depok: Universitas Indonesia. Program Sarjana S-2. Jurusan FMIPA Fisika.

Febriana,E.2011. Kalsinasi Dolomit Lamongan Untuk Pembuatan Kalsium-Magnesium Oksida Sebagai Bahan Baku Kalsium dan Kalsium-Magnesium Karbonat Presipitat. [Skripsi]. Depok: Universitas Indonesia. Program Ekstensi (Sarjana). Jurusan Teknik Kimia.

Hia,T.2015.Sintesis dan Karakterisasi Magnet Berbasis Barium Heksaferit - Alumina. [Tesis]. Medan. Universitas Sumatera Utara, Program Pasca Sarjana. Jurusan Fisika FMIPA.

Hilda Ayu, Syahrul Humaidi, Muljadi. 2013. Pengaruh Komposisi Poliester Terhadap Sifat Magnet Dan Mekanik Pada Pembuatan Bonded Magnet Pr-Fe-B. Magnet dan Aplikasinya 2013 . ISBN : 978-979-8580-27-7.

Julia Fadillah. 2011. Pengaruh Waktu Sonikasi Terhadap Ukuran Partikel Dan Sifat Magnet Pada Pembuatan Bonded Magnet NdFeB. [Skripsi]. Medan. Universitas Sumatera Utara, Program Sarjana S-1 Jurusan Fisika FMIPA.

Kerista Sebayang, Achmad Maulana Soehada, Anggito P Tetuko, Perdamean Sebayang, 2013, Microstructure, Magnetic Properties and Microwave

(38)

Absorption of BaFe(12-x)MnxO19 Soft Magnet, Presented at International

Seminar on Magnetic Materials, Batam, 2013.

Lalu, Jamiluddin. 2010. “Artikel Bahan Galian Industri: Dolomit” Makalah Ilmiah, Program Studi Kimia Fakultas MIPA Universitas Mataram, Mataram, 7-10.

Lilis, 2015.Optimasi Milling Time Powder Terhadap Sifat Fisis Dan Mikrostruktur BaFe12O19 Dengan SiO2 Sebagai Aditif. [Skripsi]. Medan:

Universitas Sumatera Utara. Program Sarjana S-1. Jurusan FMIPA Fisika.

Manaf, Azwar. Magnet Permanen. 2013. Laporan InSINas 2013-Intensive Course on Magnetism and Magnetic Materials; UI Depok, 2013. HI. 1-12.

M. Ginting, Muljadi, P. Sebayang, 2006, Pembuatan Magnet Permanen Isotropik Berbasis Nd – Fe – B dan Karakterisasinya. Teknologi Indonesia 29 (I) 2006 : 27 – 30.

Ningsih,H. 2015.Pengaruh Komposisi Fe2O3 Terhadap Sifat Fisis Mikrostruktur

Dan Magnet Dari Barium Heksaferit. [Skripsi]. Medan: Universitas Sumatera Utara. Program Sarjana S-1. Jurusan FMIPA Fisika.

Ristic,M. M. 1997. Sintering New Development. Material Science Monograph vol 4 . Procceding of 4th Internasional Round Table Conference on Sintering, Dubravnik, Yugoslavia. September 5-10, 1979, Elsevier ScientifPublishing Company , Amsterdam-Oxford. New York

Hutahaean,R.M 2014. Efek Holding Time Dan Heat Treatment Terhadap Sifat Fisis, Mikrostruktur, Dan Sifat Magnet Pada Pembuatan Bonded Magnet Pr – Fe - B.[Skripsi]. Medan: Universitas Sumatera Utara. Program Sarjana S-1. Jurusan FMIPA Fisika.

Anwar, Nurul. 2011. Pembuatan Magnet Permanen Nd2Fe14B melalui Metode

Mechanical Alloying. UIN Jakarta 21011. 29-30.

Syukri.1999. Kimia Dasar Jilid 2.Bandung: UI Press.

Sardjono, P W.A. Adi, P. Sebayang dan Muljadi, (2012), Analisis Fasa dan Sifat Magnetik pada Komposit BaFe12O19/Nd2Fe14B Hasil Mechanical Milling,Jurnal Sains Materi Indonesia, Vol.13, No.2, 2012.

Tabitaria, 2015. Pengaruh Temperatur Sintering Terhadap Sifat Fisis, Magnet Dan Mikrostruktur Dari BaFe12O19 Dengan Aditif Al2O3. [Skripsi]. Medan:

(39)

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Magnet Pusat Penelitian Fisika (P2F) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Puspiptek, Serpong, Tangerang, Banten.

3.1.2 Lamanya Waktu Penelitian

Penelitian ini di mulai pada 2 Februari 2016 sampai dengan 27 Mei 2016

3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat

Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Planetary Ball Mill

Berfungsi sebagai alat penggiling serbuk BaFe12O19 menjadi serbuk

yang sangat halus.

2. HEM (High Energy Milling)

Berfungsi sebagai alat penggiling serbuk FeB menjadi serbuk yang sangat halus.

3. Neraca digital 2 digit (ACIS AD-600H)

Berfungsi untuk menimbang bahan – bahan yang akan digunakan dalam pembuatan magnet ,juga untuk menimbang massa sampel dengan ketelitian 0,01 gram.

4. Neraca Digital 4 digit ( BP 221 S ISO 9001)

Berfungsi untuk menimbang bahan – bahan yang akan digunakan dalam pembuatan magnet ,juga untuk menimbang massa sampel dengan ketelitian 0,0001g.

5. Oven

Berfungsi sebagai pengering sampel setelah dilakukan wet milling 6. Fiber Glass Vacuum Desicator

(40)

7. Cawan

Berfungsi sebagai tempat meletakkan sampel ketika di bakar atau di panaskan.

8. Pinset

Berfungsi sebagai penjepit atau alat untuk mengambil sampel 9. Bola – bola keramik

Berfungsi sebagai penghalus bahan pada saat proses milling agar menghasilkan diameter kecil

10.Palu

Berfungsi sebagai alat untuk menghancurkan bongkahan FeB 11.Jarmill

Berfungsi sebagai tempat untuk milling bahan baku magnet dalam bentuk serbuk

12.Mortar dan Alu

Berfungsi untuk menghaluskan sampel BaFe12O19 dan FeB agar menjadi

serbuk

13.Ayakan (200 Mesh = < 74 µm )

Berfungsi untuk memisahkan butiran sesuai dengan yang diinginkan 14.Piknometer (Pyrex 10 ml)

Berfungsi untuk mengukur nilai true density dari serbuk BaFe12O19 dan

serbuk FeB

15. Gelas Ukur (10 ml)

Berfungsi untuk mengukur volume aquades saat melakukan pengukuran densitas

16.Spatula

Berfungsi untuk memindahkan sampel 17.OM (Optical Microscope)

Berfungsi untuk melihat struktur morfologi sampel. 18.XRD (X-Ray Difractometer)

Berfungsi untuk melihat fasa yang terbentuk sebelum dan sesudah proses milling.

(41)

19.OM (Optical Microscope)

Berfungsi untuk melihat struktur morfologi dari sampel dan menganalisis distribusi ukuran partikel.

20. VSM (Vibrating Sample Magnetometer )

Berfungsi untuk mengetahui sifat magnetik material.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1. Serbuk Barium Hexaferrite

Berfungsi sebagai bahan utama dalam penelitian ini. 2. Serbuk FeB

Berfungsi sebagai aditif yang akan ditambahkan dengan perbandingan 3; 6 ;dan 9 (%wt)

3. Toluene

Berfungsi sebagai pelarut saat dilakukan proses wet milling. 4. Aquades

Berfungsi untuk pengukuran true density dan dengan menggunakan piknometer.

3.3 Variabel Eksperimen 3.3.1 Variabel Penelitian

Variabel dari penelitian ini adalah:

a.Waktu milling yang di tetapkan dari waktu 12 ; 24 ; 36 ;dan 48 jam. b.Komposisi campuran BaFe12O19 : FeB yang di tetapkan yaitu 97 :

3%Wt, 94 : 6 % Wt, 91 : 9 % Wt

c.Komposisi campuran serbuk dengan Ball Mill yang ditetapkan yaitu 1:5 %Wt

(42)

3.3.2 Pengujian Sampel Percobaan

Variabel yang akan digunakan dalam percobaan ini adalah : a. Sifat Fisis

 Densitas Serbuk (True Density) b. Analisis Struktur Sampel

 Struktur kristal atau fasa XRD ( X-Ray Diffraction ) c. Sifat Magnet

(43)

3.4 Diagram Alir Penelitian

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Mulai

BaFe12O19 XRD, OM FeB

Milling dengan penambahan toluene dengan waktu 1 jam Milling dengan

variasi waktu: 12 ; 24 ;dan 36 jam

dengan menggunakan PBM

Kecepatan : 11,5 Rpm

Pengeringan dengan Oven

pada suhu 100C selama

17 jam

Mixing dengankomposisi: (97: 3 ; 94 : 6 ;91 : 9) %

Annealing pada temperatur 1000  C; 1100  C ;dan1200 C

(2 jam)

Kesimpulan Hasil dan Pembahasan

Karakterisasi:

True Density, OM, XRD, VSM

True Density yy True

Density

True Density

(44)

3.5 Prosedur Penelitian

Prosedur yang dilakukan pada serbuk BaFe12O19 dan FeB dengan variasi waktu milling dimulai dengan proses pemecahan bongkahan dan penggerusan sampel, proses pengayakan sampel, proses milling sampel, pengeringan sampel,proses mixing, proses annealing, kemudian dilakukan pengujian atau karakterisasi meliputi analisa ukuran diameter partikel serbuk BaFe12O19 dan FeB ,analisa sifat

fisis dan sifat magnet serbuk BaFe12O19 dan FeB. Tahap-tahap tersebut dijelaskan

sebagai berikut.

3.5.1 Proses Pemecahan Bongkahan dan Penggerusan Sampel

Pemecahan bongkahan dilakukan dengan menggunakan palu. Ini bertujuan untuk mendapatkan sampel yang berdiameter lebih kecil agar lebih mudah dilakukan proses penggerusan. Proses penggerusan sampel dilakukan dengan menggunakan mortar dan alu. Setelah itu dilakukan proses pengayakan dengan menggunakan ayakan 200 Mesh sehingga lebih mudah untuk dilakukan proses milling.

3.5.2 Proses Milling Serbuk BaFe12O19

Proses milling bahan BaFe12O19dilakukan dengan menggunakan Planetary Ball Mill (PBM). Pada proses ini disiapkan serbuk 744 g BaFe12O19 selanjutnya di

siapkan bola keramik dan ditimbang 3720 g dengan perbandingan antara serbuk dengan bola keramik sebesar 124 g :620 g, 320 g : 1600 g, 300 g : 1500 g atau 1:5 %wt. Kemudian di masukkan serbuk dan bola keramik ke dalam 3 buah jar PBM yang telah di cuci terlebih dahulu menggunakan pasir dan air selama 1 jam. Setelah itu,dihidupkan mesin PBM diatur kecepatan rotasinya sebesar 11,5rpm selama 12 jam. Setelah 12 jam mesin PBM dimatikan. Percobaan ini dilakukan juga pada 24 dan 36 jam.

3.5.3 Proses Milling Serbuk FeB

Proses milling bahan FeB dilakukan dengan menggunakan High Energy Milling (HEM). Pada proses ini disiapkan serbuk 30 g FeB selanjutnya bola keramik dan ditimbang 150 g dengan perbandingan antara serbuk dengan bola keramik sebesar

(45)

10 g: 50 g atau 1 : 5 %wt. Kemudian dimasukkan serbuk dan bola keramik ke dalam jarmill HEM yang telah di cuci terlebih dahulu menggunakan toluene selama 1 jam. Setelah itu,dihidupkan mesin HEM dan diatur timernya selama 1 jam. Setelah 1jam mesin HEM akan berhenti secara otomatis. Percobaan ini dilakukan sebanyak 3 kali.

3.5.4 Pengeringan Sampel

Proses pengeringan dilakukan dengan menggunakan Oven dengan suhu 100 C selama 17 jam. Pengeringan ini bertujuan untuk menghilangkan toluene dari serbuk FeB. Setelah sampel kering kemudian diambil dengan menggunakan pinset dan disimpan di dalam Fiber Glass Vacuum Desicator untuk mencegah terjadinya korosi pada serbuk FeB.

3.5.5 Proses Mixing

Proses mixing serbuk BaFe12O19 dan serbuk FeB dilakukan dengan menggunakan High Energy Milling (HEM). Pada proses ini disiapkan serbuk 28,2 g BaFe12O19

yang ditambahkan dengan serbuk 1,8 g FeB dengan komposisi 97 : 3 % wt, 94 : 6 %wt, 91 : 9 %wt selanjutnya di siapkan bola keramik dan ditimbang 151 g sehingga perbandingan antara campuran serbuk dengan bola keramik sebesar 30,2 g : 151 g atau 1 : 5. Kemudian di masukkan serbuk dan bola keramik ke dalam 9 buah jarmill HEM yang telah di cuci terlebih dahulu menggunakan toluene selama 15 menit. Setelah itu,dihidupkan mesin HEM dan diatur timernya selama 15 menit. Setelah 15 menit mesin HEM akan berhenti secara otomatis.

3.5.6. Proses Annealing

Proses annealing serbuk BaFe12O19 dan serbuk FeB dengan temperatur annealing

yaitu 1000 C ; 1100 C ;dan 1200 C.

Mekanisme Annealing dengan menggunakan Thermolyne Electric Furnace: 1. Melakukan preparasi sampel dengan terlebih dahulu menimbang massa sampel

(46)

Ditimbang 8 g dengan perbandingan setiap komposisi yaitu 97:3 %wt, 94 : 6 %wt, 91 : 9 %wt.

2. Diletakkan sampel yang telah ditimbang ke atas bata pembakaran dengan menggunakan spatula.

3. Dimasukkan bata pembakaran ke dalam Oven.

4. Diatur temperatur pada Oven yaitu 1000 C ; 1100 C ;dan 1200 C dengan holding time 2 jam.

5. Hasil annealing sampel dilakukan penggerusan dan pengayakan agar dihasilkan ukuran butiran sebesar 200 mesh.

3.6 Karakterisasi Hasil

Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi : analisa ukuran diameter partikel serbuk, analisa struktur serbuk, pengamatan mikrostruktur sampel dan analisa sifat magnet serbuk BaFe12O19 dan serbuk FeB.

3.6.1 Pengukuran Densitas Serbuk (True density)

Pengukuran densitas serbuk BaFe12O19 dan FeB dilakukan dengan menggunakan picknometer.

a. Mengukur berat picknometer kosong sebagai mo

b. Mengisi 1/3 dari volume picknometer dengan serbuk BaFe12O19 dan FeB dan

mengukur berat piknometer dan serbuk sebagai m1.

c. Menambahkan aquades ke dalam picknometer yang terisi serbuk hingga penuh dan menimbang berat picknometer yang terisi aquades dan serbuk sebagai m2.

d. Mengosongkan picknometer, mengisi hanya dengan aquades dan menimbang berat picknometer yang terisi aquades sebagai m3.

e. Mengosongkan picknometer dan mengeringkan menggunakan hair dryer. f. Mengulangi point 1-5 untuk sampel berikutnya.

g. Menghitung berat aquades (m H2O) = m3-mo ,berat serbuk ms = m1-mo dan berat m’ H2O = m2-m1

(47)

3.6.2 X-Ray Difraction (XRD)

Analisa struktur kristal serbuk magnet BaFe12O19 dan FeB dalam penelitian ini

dilakukan dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffractometer) Rigaku. XRD adalah alat yang dapat memberikan data – data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut – sudut difraksi (2θ) dari suatu sampel. Sampel yang diuji pada penelitian ini dalam bentuk serbuk. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa – fasa yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Pencocokan hasil XRD dapat dilakukan dengan menggunakan software Match! Crystal Impact untuk mengidentifikasi fasa yang terbentuk dari hasil difraksi.

Analisis komposisi didasari oleh fakta bahwa pola difraksi sinar-X bersifat unik untuk masing-masing material yang bersifat kristal. Oleh karena itu jika terjadi kecocokan antara pola dari material yang belum diketahui dengan pola dari material asli (authentic) maka identitas kimia dari material yang belum diketahui tersebut dapat diperkirakan. ICDD (International Center for Diffraction Data) mengeluarkan database pola difraksi serbuk (powder diffraction) untuk beberapa ribu material. Secara umum, sangatlah memungkinkan untuk mengidentifikasi material yang belum diketahui dengan mencari pola yang sesuai dalam database ICDD.

3.6.3 Optical Microscope (OM)

Pengamatan permukaan mikrostruktur magnet BaFe12O19 dan FeB .Penentuan

ukuran partikel dilakukan dengan menggunakanalat mikroskop optik. Fungsi Optical Microscope atau OM pada penelitian adalah memberikan informasi secara langsung tentang topografi (tekstur permukaan sampel), morfologi (bentuk dan ukuran), komposisi (unsur penyusun sampel), serta Informasi kristalografi (susunan atom penyusunan sampel). Melalui observasi dengan OM dapat diamati seberapa jauh ikatan butiran yang satu dengan yang lainnya dan apakah terbentuk lapisan diantara butiran.

(48)

Pengamatan permukaan sampel dilakukan dengan mengamati gambar yang ditangkap oleh mikroskop optik dan untuk penentuan ukuran partikel diperoleh dengan menggunakan software yang ada pada mikroskop optik.

Mekanisme alat ukur OM yakni sebagai berikut : 1. Sampel diletakkan diatas kaca preparat.

2. Ditambahkan beberapa tetes ethanol dengan menggunakan pipet tetes, kemudian diletakkan dibawah mikroskop.

3. Mikroskop diatur dengan pembesaran 40 x , kemudian dilakukan pergeseran pada bagian tertentu dari objek lalu difokuskan dan dilakukan pemotretan pada mikrosruktur sampel.

4. Diamati gambar yang telah diperoleh.

5. Ditentukan ukuran diameter partikel yang ada pada mikroskop optik dengan menggunakan software ImageJ.

3.6.4 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

Alat ini merupakan salah satu jenis peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histeresis, sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan.

Dalam VSM, kumparan didesain dengan model Mallinson 4 kumparan dengan arah medan adalah horizontal dan tegak lurus pada arah getaran. VSM (Vibrating Sample Magnetometer) adalah merupakan salah satualat ukurmagnetisasi yang bekerja berdasarkan metoda induksi. Pada metoda ini, cuplikan yang akan diukur magnetisasinya dipasang pada ujung bawah batang kaku yang bergetar secara vertikal dalam lingkungan medan magnet luar H. Jika cuplikan termagnetisasi, secara permanen ataupun sebagai respon dari adanya medan magnet luar, getaran ini alan mengakibatkan perubahan garis gaya magnerik. Perubahan ini akanmenginduksikan menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pada kumparan pengambil (pick-up coil atau sense coil) yang

(49)

ditempatkan secara tepat dalam sistem medan magnet ini. Selanjutnya sinyal AC ini akan dibaca oleh pre-amp dan Lock-in amplifier. Frekuensi dari Lock-in amplifier diset sama dengan frekuensi getaran sinyal referensi dari pengontrol getaran cuplikan. Lock in amplifier ini akan membaca sinyal tegangan dari kumparan yang sefasa dengan sinyal referensi. Kumparan pengarnbil biasanya dirangkai berpasangan dengan kondisi arah lilitan yang berlawanan. Hal ini untuk menghindari terbacanya sinyal yang berasal dari selain cuplikan, misalnya dari akibat adanya perubahan medan magnet luar itu sendiri. Selanjutnya dalam proses pengukuran, medan magnet luar yang diberikan, suhu cuplikan, sudut dan interval waktu pengukuran dapat divariasikan melalui kendali komputer. Komputer akan merekam data tegangan kumparan sebagai fungsi medan magnet luar, suhu, sudut ataupun waktu.

Mekanisme alat ukur VSM yakni sebagai berikut :

1. Melakukan preparasi sampel dengan terlebih dahulu menimbang massa sampel mixing BaFe12O19 dan FeB dengan menggunakan neraca digital 4

digit. Ditimbang 50 mg dengan perbandingan setiap komposisi yaitu 97:3 %wt, 94 : 6 %wt, 91 : 9 %wt.

2. Dimasukkan sampel yang telah ditimbang ke dalam kapsul yang telah diletakkan di atas holder dengan menggunakan spatula.

3. Dituangkan beberapa tetes power glue ke dalam kapsul selama beberapa menit

4. Diletakkan kapsul di bawah alat VSM.

5. Diamati Kurva Histerisis dengan menggunakan komputer yang terhubung dengan alat VSM.

6. Dicetak Hasil Kurva Histeresis dengan menggunakan Printer.

7. Dianalisis data yang diperoleh dari hasil VSM dengan menggunakan software Origin 8.5 dan M.S Excel.

8. Dicari BH-Max dari data yang telah diketahui.

BAB 4

(50)

Barium Heksaferit merupakan magnet yang bersifat hard magnet, oleh sebab itu untuk mengubah sifat magnetik dari Barium Heksaferit ini perlu ditambahkan Ferro Boron (FeB). BaFe12O19 di milling dengan metode dry milling

menggunakan PBM, variasi waktu: 12, 24 dan 36 (jam). Bahan aditif FeB di milling dengan metode wet milling menggunakan HEM selama 1 jam. Perbandingan antara bahan BaFe12O19dan FeB yaitu 97 : 3, 94 : 6, dan 91 : 9

(%wt). Kedua bahan baku campuran tersebut dimasukkan ke dalam jarmill untuk di mixing menggunakan HEM selama 15 menit. Campuran bahan baku yang telah di mixing, dilakukan annealing dengan variasi temperatur yaitu 1000, 1100 dan 1200 C dengan penahanan pada temperatur tersebut selama 2 jam. Karakterisasi yang akan dilakukan pada penelitian ini adalah True Density, OM (Optical Microscope), XRD (X-Ray Diffraction) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer).

4.1. Karakterisasi Sifat Fisis 4.1.1 True Density BaFe12O19

Pengukuran true density dilakukan dengan menggunakan prinsip archimedes pada sampel yang berbentuk serbuk. Pengukuran true density ini menggunakan alat picknometer. Adapun hasil pengukuran true density pada sampel BaFe12O19

dengan variasi waktu milling yaitu 12 ; 24 ;dan 36 jam. Adapun hasil pengukuran true density pada sampel BaFe12O19 dengan variasi waktu milling ditunjukkan

pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Pengukuran True Density dari Serbuk BaFe12O19

Waktu Milling (jam) True Density (g/cm3)

12 4,81

24 4, 97

36 4,82

Dari Tabel 4.1, korelasi antara waktu milling dengan nilai true density mencapai kondisi optimal pada 24 jam dan menghasilkan nilai true density 4,97 g/cm3. Namun dengan meningkatnya waktu milling hingga 36 jam, terjadi aglomerasi

(51)

atau penggumpalan serbuk dan menyebabkan nilai true density turun. Grafik hubungan antara variasi waktu milling terhadap true density dari serbuk BaFe12O19 ditunjukkan pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1. Hubungan antara waktu milling terhadap nilai true density dari Serbuk Barium Heksaferit (BaFe12O19)

Dari Gambar 4.1, diketahui bahwa penggumpalan ini disebabkan karena lamanya waktu milling. Dengan meningkatnya waktu milling, maka suhu di dalam jarmill akan semakin tinggi diakibatkan oleh gesekan atau tumbukan bola-bola besi dan dinding jarmill. Sementara menurut M. Muhrir (2011), aglomerasi merupakan proses bergabungnya partikel-partikel kecil menjadi struktur yang lebih besar melalui peningkatan sifat fisis seperti suhu. Hal ini juga sesuai dengan pendapat dari Akmal Johan (2007), bahwa semakin lama proses milling maka ukuran partikel cenderung semakin halus dan cenderung teraglomerasi akibat interaksi gaya elektrostatis yang cukup kuat pada partikel tersebut.

4.1.2 True Density dari BaFe12O19 - FeB

Serbuk BaFe12O19 setelah di milling dengan metode dry milling menggunakan

PBM selama 24 jam dan serbuk FeB di milling dengan metode wet milling

0 12 24 36

4,80 4,84 4,88 4,92 4,96 5,00

4,81

4,97

4,82

True Density

(

g/cm

)

(52)

menggunakan HEM selama 1 jam. Kemudian kedua bahan tersebut di mixing selama 15 menit dengan menggunakan HEM dengan metode dry mixing dengan variasi penambahan aditif FeB yaitu 3 ; 6 ;dan 9 %wt. Hasil pengukuran true density pada campuran serbuk BaFe12O19 dan FeB ditunjukkan pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Pengukuran True Density dari Serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif 3 ; 6 ;dan 9 %wt FeB

Komposisi FeB ( % wt)

True Density Teori ߩ(g/cm3)

True Density Pengukuran ߩ(g/cm3)

0 5,3 4,98

3 5,34 5,04

6 5,39 5,11

9 5,43 5,17

Dari Tabel 4.2, dapat dilihat bahwa secara umum penambahan aditif FeB memiliki korelasi yang berbanding lurus dengan nilai true density. Nilai true density diperoleh dengan menggunakan rumus dari persamaan (2.8). Nilai true density hasil pengukuran yang paling mendekati dengan nilai true density teori adalah pada serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif sebanyak 9 %wt FeB,

yaitu: 4,73 g/cm3. Sementara nilai true density teoritis dengan penambahan 9 %wt FeB adalah 5,33 g/cm3. Grafik true density serbuk BaFe12O19 terhadap variasi

(53)

Gambar 4.2. Hubungan antara penambahan aditif FeB terhadap nilai true

density dari serbuk BaFe12O19.

Dari Gambar 4.2, diketahui bahwa nilai true density hasil pengukuran untuk semua persentase penambahan aditif FeB, sedikit lebih kecil dari nilai true density secara teoritis. Perbedaan nilai true density ini disebabkan oleh pengaruh homogenitas partikel, dan ketelitian pengukuran. Mengingat nilai true density FeB adalah sebesar 6,8 g/cm3, sedangkan nilai true density dari BaFe12O19 sebesar 5,3

g/cm3 maka seharusnya nilai true density berada pada harga antara 5,3 – 6,8 g/cm3.

4.1.3 True Density dari BaFe12O19 - FeB terhadap Temperatur Annealing

Pengukuran true density dilakukan pada serbuk BaFe12O19 dengan variasi

penambahan aditif FeB yang telah di mixingdan kemudian diberikan perlakuan annealing dengan variasi temperatur annealing yaitu 1000 ; 1100 ;dan 1200 oC dengan penahanan selama 2 jam. Adapun hasil pengukuran true density pada sampel BaFe12O19 dengan variasi penambahan aditif FeB tanpa dan dengan

temperatur annealing yang ditunjukkan pada Tabel 4.3. Untuk menentukan nilai true density dapat dihitung dengan menggunakan rumus dari persamaan 2.8.

0 3 6 9

4,8 5,0 5,2 5,4 5,6

5,3 5,34

5,39 5,43

4,98

5,04

5,11

5,17

sity

(

/cm

3 )

Teori Praktek

(54)

Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran True Density BaFe12O19 dengan penambahan aditif FeB terhadap temperatur annealing.

Temperatur Annealing (C)

True Density (g/cm3)

3 % wt FeB 6 % wt FeB 9 % wt FeB

Tanpa anneal 5,04 5,11 5,17

1000 5,25 5,22 4,94

1100 5,34 5,33 5,25

1200 5,54 5,34 5,27

Dari Tabel 4.3. dapat dilihat bahwa dengan penambahan aditif dari 3 sampai 9 %wt FeB dan tanpa perlakuan annealing terjadi peningkatan nilai true density. Sedangkan setelah diberi perlakuan annealing nilai true density cenderung menurun. Hal ini disebabkan karena meningkatnya jumlah fasa Fe2O3. Kondisi

optimum diperoleh pada komposisi 3 %wt FeB dengan temperatur annealing 1200 oC dan menghasilkan nilai true density sebesar 5,54 g/cm3. Grafik true density serbuk BaFe12O19 dengan variasi penambahan aditif FeB terhadap

(55)

Gambar 4.3 Hubungan antara penambahan aditif 3, 6 dan 9 %wt FeB terhadap nilai true density dari Serbuk BaFe12O19 tanpa dan denganannealing pada suhu 1000 ; 1100 ;dan 1200 C yang masing-masing ditahan selama 2 jam.

Dari Gambar 4.3 diketahui bahwa pada komposisi penambahan FeB yang samadan temperatur annealing dinaikkan terjadi peningkatan nilai true density. Terjadinya peningkatan nilai true density akibat naiknya temperatur annealing karena meningkatnya fasa BaFe12O19 dan berubahnya struktur kristal yang

dihasilkan. Apabila dilihat dari distribusi ukuran partikel menunjukkan bahwa pada penambahan 3 %wt FeB dengan temperatur annealing. Hal ini dapat dijelaskan bahwa ukuran butiran sampel akan semakin besar dengan semakin meningkatnya temperatur annealing seperti gambar Optical Microscope sampel yang dapat dilihat pada Gambar 4.6 dan Gambar 4.7. Proses perlakuan annealing juga menyebabkan kualitas kristal dan ukuran butir menjadi lebih baik daripada tanpa perlakuan annealing atau as cast seperti hasil XRD sampel yang dapat dilihat pada Gambar 4.9 dan Gambar 4.10. Dengan semakin bertambah besarnya ukuran butir, maka menyebabkan nilai true density menurun bila dibandingkan dengan nilai true density tanpa perlakuan annealing atau as cast (Zhu dkk, 2010).

3 6 9

4,8 5,0 5,2 5,4 5,6

5,54

5,34

5,27 5,34

5,33

5,25 5,25

5,22

4,94 5,04

5,11

5,17

T_anneal 1200 o C T_anneal 1100 o C T_anneal 1000 o C

Tanpa T_anneal

Aditif FeB (%wt)

sity

(

/cm

(56)

Pemanasan pada temperatur 1000°C sampai 1200°C menyebabkan kristalinitas sampel meningkat diikuti dengan meningkatnya distribusi ukuran butir. Temperatur mempunyai fungsi yang sangat penting terhadap bertambahnya ukuran butir (Satapathy, 2006). Dan dengan semakin banyaknya FeB yang ditambahkan maka densitasnya semakin menurun.Pada penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Akmal Johan tentang “Hubungan Proses Milling Disertai Proses Annealing Terhadap Sifat Magnetik Bahan” menjelaskan bahwa Penurunan sifat magnetik ini diperkirakan akibat mekanisme interaksi spin momen magnet atom di dalam kristalit terganggu akibat cacat kristal yang terbentuk selama proses milling. Untuk memperbaiki struktur kristal dan rekonstruksi bahan akibat proses milling, dapat dilakukan melalui proses annealing. Sehingga dengan peningkatan temperatur annealing sifat magnetik bahan tersebut semakin membaik.

4.1.4 Optical Microscope (OM)

Optical Microscope (OM) merupakan alat yang digunakan untuk melihat permukaan sampel atau analisa morfologi sampel. Pengukuran sifat mikrostruktur bahan dengan menggunakan OM ini dilakukan di Laboratorium Kelompok Penelitian Magnet – LIPI dengan OM Paxcam 3 tipe BS-6000AT dengan halogen lamp 6V, 20 W, fuse 220 V, 50/60 Hz. Dengan alat ini dapat diperoleh informasi mengenai distribusi ukuran rata-rata butir. Hasil dari karakterisasi sifat mikrostruktur dari serbukBaFe12O19 dan FeB murni serta hasil mixing serbuk

BaFe12O19 dan FeB terhadap temperatur annealing ditunjukkan pada Gambar 4.4,

(57)

Gambar 4.4 Serbuk BaFe12O19 milling 24 Jam dengan menggunakan PBM

Gambar 4.5 Serbuk FeB milling 1 jam dengan menggunakan HEM

Gambar 4.6 Serbuk BaFe12O19 dengan aditif FeB 3 %wt pada temperatur 1200 C

Gambar 4.7 Serbuk BaFe12O19 dengan aditif FeB 9 %wt pada temperatur 1200 C

(58)

Dari Gambar 4.4, Gambar 4.5, Gambar 4.6 dan Gambar 4.7, hasil Optical Microscope dari serbuk BaFe12O19 murni dan FeB murni dan penambahan aditif

FeB 3 dan 9 (%wt ) dengan temperatur annealing 1200 C dengan menggunakan software ImageJ, sehingga diperoleh ukuran rata-rata butir. Dimana setelah ditambahkan FeB dan diberikan perlakuan annealing pada temperatur 1200 C. Hal ini mengakibatkan ukuran butirnya semakin besar dan mempengaruhi nilai true density. Data hasil analisa dari Gambar 4.4, Gambar 4.5, Gambar 4.6 dan Gambar 4.7 dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4 Data Hasil Karakterisasi Optical Microscope serbuk BaFe12O19 murni dan FeB murni dan dengan penambahan aditif FeB 3 dan 9 (%wt) dengan temperatur annealing 1200 C

KomposisiBaFe12O19 : FeB (%wt)

Ukuran Butir (nm)

TrueDensity

(g/cm3)

100 : 0 130 4.97

0 : 100 90 6.88

97 : 3 116 5.54

91 : 9 127 5.27

Dari Tabel 4.4 diketahui bahwa semakin besar ukuran butir maka nilai true density semakin menurun.Semakin banyak penambahan FeB maka partikelnya semakin rapat dan diameternya akan semakin besar .Dan dapat diketahui bahwa perlakuan annealing akan memperkecil ukuran partikel dan nilainya berada diantara 90 – 130 nm.

4.1.5X-Ray Diffraction (XRD)

Untuk dapat mengetahui fasa-fasa yang terbentuk pada sampel yang telah melalui perlakuan annealing, maka dilakukan karakterisasi sampel dengan menggunakan peralatan X-ray diffractrometer (XRD) yang kemudian dianalisasecara kualitatif. XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk, puncak (peak) tertinggi dan struktur kristal yang terbentuk dalam sampel dan campuran serbuk BaFe12O19

(59)

1,5406Å . Proses analisa data XRD dilakukan dengan menggunakan software match. Teknik difraksi sinar-X merupakan teknik yang dipakai untuk mengetahui karakteristik kristalografi suatu material melalui puncak – puncak intensitas yang muncul (Wahyuni dan Hastuti, 2010). Data dari sampel yang diperoleh menggunakan difraksi sinar X kemudian dicocokkan dengan data standart pada XRD yang ada di Database. Proses tersebut dinamakan search match. (Wahyuni dan Hastuti, 2010).

20 40 60 80

800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 1 0 4 2 2 0 2 1 1 0 3 4 0 2 6 0 2 5 0 2 3 1 1 0 1 1 4 0 1 7 1 1 0 In te n s ity (c p s )

2  (degree)

BaFe₁₂O₁₉ Fe₂O₃

Gambar 4.8 Grafik Hasil Pengujian XRD BaFe12O19

Pada Gambar 4.8 memperlihatkan hasil analisa X-Ray Diffraction dari bahan BaFe12O19 murni. Dari gambar pola XRD tersebut dapat memperlihatkan bahwa

terdapat 10 peak tertinggi yang menjadi titik acuan untukmencari fasa yang terbentuk. Hasil rietveld refinement fasa menggunakan program Match. Setelah dilakukan rietveld refinement terdapat dua fasa yaitu fasa BaFe12O19 dan fasa

Fe2O3. Hal ini sesuai dengan hasil data No 96- 100 – 8329 untuk BaFe12O19dan

No 96 – 901- 5504 untuk Fe2O3, BaFe12O19 memiliki parameter kisi a = b =

(60)

parameter kisi a = b 5.0020 Å, c = 13.6202, dengan struktur kristal trigonal (hexagonal axes) maka derajat kristalisasi fasa BaFe12O19 murni adalah 84,7 %

BaFe12O19 dan 15.3 % Fe2O3.

20 40 60 80

800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2 2 0 2 1 1 0 3 4 1 2 1 1 1 3 0 2 3 1 1 0 1 1 4 1 0 4 0 1 7 1 1 0 0 1 2 In te n s ity (c p s )

2  (degree)

BaFe₁₂O₁₉ Fe₂O₃ FeB

Gambar 4.9 Grafik Hasil Pengujian XRD BaFe12O19 pada temperatur

annealing 1200 oC dengan penambahan komposisi 3 %wt FeB

Dari Gambar 4.9diketahui bahwa hasil analisa XRD dari bahan BaFe12O19 dengan

penambahan (3 %wt) komposisi FeB pada temperatur Annealing 1200 °C. Dari pola XRD tersebut dapat dilihat bahwa terdapat 12 peaktertinggi . Titik ini dijadikan titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk. Hasil rietveld refinement fasa menggunakan program Match . Setelah dilakukan rietveld refinement terdapat tiga fasa yaitu fasa BaFe12O19,fasa Fe2O3 dan fasa FeB. Hal ini sesuai

dengan hasil data No 96 -100 -9039 untuk Barium Heksaferit, No 96 - 900 - 0140 untuk Fe2O3 dan No 96 - 101 - 0478 untuk FeB, BaFe12O19 memiliki

parameter kisi a = b = 5.8890 Å, c = 23.1820 Å, dengan struktur kristal hexagonal, Fe2O3 memiliki parameter kisi a = b = 5.0380 Å, c = 13.7720 Å,

dengan struktur kristal trigonal (hexagonal axes) , FeB memiliki parameter kisi a = 4.0530 Å b = 5.4950 Å, c = 2.9460 Å, dengan struktur kristal orthorhombic.

(1)

2.7Unsur Pemadu Pada FeB 17

2.6.1. Besi (Fe) 17

2.6.2. Boron (B) 18

2.8 Metalurgi Serbuk 19

2.8.1. Mixing dan Milling 19

2.8.2. Annealing 20

2.9 Karakterisasi Hasil 21

2.9.1. Pengujian Densitas 21

2.9.2. Pengujian Optical Microscope (OM) 21

2.9.3 Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) 21

2.9.4. Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 23

Bab 3. Metodologi Penelitian

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 25

3.1.1. Tempat Penelitian 25

3.1.2. Lamanya Waktu Penelitian 25 3.2. Alat dan Bahan 25

3.2.1. Alat 25

3.2.2. Bahan 27

3.3. Variabel Eksperimen 3.3.1. Variabel Penelitian 27

3.3.2. Pengujian Sampel Percobaan 27

3.4 Diagram Alir Penelitian 29

3.5 Prosedur Penelitian 30

3.5.1. Proses Pemecahan Bongkahan dan penggerusan sampel 30

3.5.2. Proses Milling Serbuk BaFe12O19 30

3.5.3. Proses Milling Serbuk FeB 30

3.5.4. Pengeringan Sampel 31

3.5.5. Proses Mixing 31

3.5.6. Proses Annealing 31

3.6 Karakterisasi Hasil 32

3.6.1 Pengukuran Densitas Serbuk (True Density) 32

3.6.2. X-Ray Diffraction (XRD) 33

3.6.3. Optical Microscope (OM) 33

3.6.4. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 34

Bab 4. Hasil dan Pembahasan

4.1. Karakterisasi Sifat Fisis 36

4 .1.1 True Density BaFe12O19 36

4.1.2. True Density BaFe12O19– FeB 38

4.1.3. True Density dari BaFe12O19 - FeB terhadap Temperatur Annealing 39

4.1.4. Optical Microscope (OM) 42

(2)

4.2.Karakterisasi Sifat Magnet 48

4.2.1 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 48

Bab 5. Kesimpulan dan Saran

5.1. Kesimpulan 52 5.2. Saran 53

Daftar Pustaka

(3)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Sifat Beberapa Magnet Keras 10

Tabel 2.2 Informasi Dasar Unsur Besi 17

Tabel 2.3 Informasi Dasar Unsur Boron 17

Tabel 4.1 Hasil Pengukuran True Density dari Serbuk BaFe12O19 36

Tabel 4.2 Hasil Pengukuran True Density dari Serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif 3 , 6 dan 9 %wt FeB 38

Tabel 4.3 Data Hasil Pengukuran True Density BaFe12O19 dengan penambahan aditif FeB terhadap temperatur annealing. 40

Tabel 4.4 Data Hasil Karakterisasi Optical Microscope serbuk BaFe12O19 murni dan FeB murni dan dengan penambahan aditif FeB 3 dan 9 (%wt) dengan temperatur annealing 1200 C 44

Tabel 4.5. Besaran Remanensi, Medan Koersivitas dan Energi Produk dengan Komposisi BaFe12O19 : FeB (%wt) 49

(4)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Arah Partikel Pada Magnet 7

Gambar 2.2. Kurva Histerisis 9

Gambar 2.3. Penentuan Nilai (BH)max dari Kuadran ke-II Loop Histerisis 12

Gambar 2.4 Struktur kristal Barium Heksaferit 16

Gambar 2.5 Struktur Atom Unsur Besi 18

Gambar 2.6 Struktur Atom Unsur Boron 18

Gambar 2.7 Skema Alat uji XRD 22

Gambar 2.8. Komponen vibrating sampel magnetometer (VSM) 23

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian 29

Gambar 4.1. Hubungan antara waktu milling terhadap nilai true density dari serbuk Barium Heksaferit BaFe12O19 37

Gambar 4.2. Hubungan antara penambahan aditif FeB terhadap nilai true density dari serbuk BaFe12O19 39

Gambar 4.3 Hubungan antara penambahan aditif 3, 6 dan 9 %wt FeB terhadap nilai true density dari Serbuk BaFe12O19 tanpa dan dengan annealing pada suhu 1000, 1100 dan 1200C yang masing-masing ditahan selama 2 jam 41

Gambar 4.4 Serbuk BaFe12O19 milling 24 Jam dengan menggunakan PBM 43

Gambar 4.5 Serbuk FeB milling 1 jam dengan menggunakan HEM 43

Gambar 4.6 Serbuk BaFe12O19 dengan aditif FeB 3 %wt pada temperatur 1200 C 43

Gambar 4.7 Serbuk BaFe12O19 dengan aditif FeB 9 %wt pada temperatur 1200 C 43

Gambar 4.8 Grafik Hasil Pengujian XRD BaFe12O19 45

Gambar 4.9 Grafik Hasil Pengujian XRD BaFe12O19 pada temperatur annealing 1200 oC dengan penambahan komposisi 3 %wt FeB 46

(5)

Gambar 4.10 Grafik Hasil Pengujian XRD BaFe12O19 pada temperatur

annealing 1200 oC dengan penambahan komposisi 9 %wt

FeB 46

Gambar 4.11 Kurva Histerisis BaFe12O19 dengan penambahan FeB

(6)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Gambar Alat Dan Bahan

Lampiran 2 Pengukuran True Density

Lampiran 3 Hasil X-ray Diffraction

Lampiran 4 Skema Annealing

Lampiran 5 Parameter Kisi

Lampiran 6 Kurva BH Max

Lampiran 7 Grafik VSM

Pengaruh Annealing dan Komposisi Aditif Ferro Boron (FeB) Terhadap Sifat Fisis dan Magnet Dari Barium Heksaferit (BaFe12O19)

LAMPIRAN 1

GAMBAR ALAT DAN BAHAN

LAMPIRAN 2

PENGUKURAN TRUE DENSITY

LAMPIRAN 3

HASIL Analisis X-RAY DIFFRACTION

LAMPIRAN 4

SKEMA ANNEALING

Pada temperatur annealing 1000

C, t

= 2 jam

Skema Annealing

Pada temperatur annealing 1100

C, t

= 2 jam

100

300

500

700

900

1100

0

100

200

300

400

Pada temperatur annealing 1200

C, t

= 2 jam

LAMPIRAN 5

PARAMETER KISI

LAMPIRAN 6

KURVA BH MAX

97 %wt BaFe

O

+ 3 %wt FeB

DAFTAR PUSTAKA

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

BAB 4

True Density

(

g/cm

)

Bab 3. Metodologi Penelitian

Bab 4. Hasil dan Pembahasan

Bab 5. Kesimpulan dan Saran

Parts

Dokumen yang terkait

Efek Penambahan Boron Terhadap Mikrostruktur, Sifat Fisis, dan Magnetik Barium Heksaferit

Pengaruh Penambahan Fe terhadap Sifat Fisis dan Sifat Magnetik dari Barium Heksaferit ( BaFe12O19)

Pengaruh Annealing dan Komposisi Aditif Ferro Boron (FeB) Terhadap Sifat Fisis dan Magnet Dari Barium Heksaferit (BaFe12O19)

Pengaruh Annealing dan Komposisi Aditif Ferro Boron (FeB) Terhadap Sifat Fisis dan Magnet Dari Barium Heksaferit (BaFe12O19)

Pengaruh Annealing dan Komposisi Aditif Ferro Boron (FeB) Terhadap Sifat Fisis dan Magnet Dari Barium Heksaferit (BaFe12O19)

Pengaruh Annealing dan Komposisi Aditif Ferro Boron (FeB) Terhadap Sifat Fisis dan Magnet Dari Barium Heksaferit (BaFe12O19)

Pengaruh Annealing dan Komposisi Aditif Ferro Boron (FeB) Terhadap Sifat Fisis dan Magnet Dari Barium Heksaferit (BaFe12O19)

Pengaruh Annealing dan Komposisi Aditif Ferro Boron (FeB) Terhadap Sifat Fisis dan Magnet Dari Barium Heksaferit (BaFe12O19)

Pengaruh Aditif Nd2O3 Terhadap Sifat Fisis, Sifat Magnet Dan Struktur Kristal Pada Pembuatan Magnet Barium Heksaferit

Pengaruh Aditif Nd2O3 Terhadap Sifat Fisis, Sifat Magnet Dan Struktur Kristal Pada Pembuatan Magnet Barium Heksaferit

Dokumen yang Anda mencari sudah siap untuk unduhkan