3.6.3 DTATG Differential Thermal AnalysisThermo Gravimetri
Analisis termal dilakukan untuk mengetahui karakteristik termal dari sampel secara fisis berdasarkan sifat termodinamika sampel uji baik
meliputi reaksi eksotermis dan endotermis yang dialami. Karakteristik termal memegang peranan penting terhadap sifat suatu bahan karena
berkaitan erat dengan struktur dalam bahan itu sendiri. Bahan bila dipanaskan akan terjadi perubahan struktur yang mengakibatkan adanya
perubahan dalam kapasitas panas atau energi termal bahan tersebut. DTA Differential Thermal Analysis merupakan perlakuan ketika suatu bahan
diuji dengan variasi suhunya. TG Thermo Gravimetri bertujuan untuk mendeteksi efek yang melibatkan perubahan massa seiring dengan
perubahan suhu yang diberikan. Hasil uji DTATG akan menjadi referensi
bagi suhu kalsinasi dan sintering yang akan dilakukan pada sampel.
3.7 Kalsinasi
Pada penelitian ini dilakukan kalsinasi pada suhu 900
o
C. Proses kalsinasi dilakukan menggunakan alat Thermolyne dengan waktu penahanan holding
time selama 2 jam. Kenaikan suhu pada proses ini ialah 10
o
C tiap menit. Skema kalsinasi untuk keseluruhan waktu yang diperlukan pada proses
kalsinansi 900
o
C diperlihatkan pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Skema kalsinasi pada T = 900
o
C
57 117
147 267
354 25
600 900
Suhu
C
Waktu menit
Universitas Sumatera Utara
Pada Gambar 3.2 Thermolyne awalnya berada pada suhu kamar yaitu 25°C dinaikkan hingga suhu 600°C memerlukan waktu sebanyak 57 menit.
Sebelum dinaikkan pada suhu 900°C pada suhu 600°C ditahan selama 1 jam kemudian dinaikkan 900°C lalu ditahan selama 2 jam.
3.8 Uji Mikrostuktur
3.8.1 XRD X-Ray Diffraction
Difraksi sinar X atau X-ray diffraction adalah suatu metode analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara
menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar X ini digunakan untuk mengetahui beberapa
informasi,diantaranya : 1.
Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom. 2.
Penentuan kristal tunggal 3.
Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui 4.
Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil Adapun langkah-langkah dari pengujian ini adalah :
1. Disiapkan sampel yang akan diuji
2. Diletakkan sampel diatas preparat
3. Dimasukkan preparat ke dalam XRD kemudian ditutup rapat
4. Disiapkan software pendukung untuk pengoperasian XRD
5. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncak-puncak
kristal terbentuk akan terlihat pada layar monitor 6.
Puncak kristal terbentuk akan dianalisis menggunakan software Match3
3.9 Uji Sifat Magnet
3.9.1 VSM Vibrating Sample Magnetometer
VSM digunakan untuk melihat sifat magnet dari sampel. Hasil pengukuran yang didapat dari pengujian ini yaitu nilai koersivitas
HC
, remanensi
r
, saturasi
s
, dan nilai loop area. Dari VSM juga akan menghasilkan kurva
Universitas Sumatera Utara
histeresis dari sampel yang diuji. Adapun langkah-langkah dalam pengujian
ini adalah :
1. Disiapkan sampel yang akan diuji
2. Ditimbang sampel yang akan diuji sebanyak 50 mg, lalu sampel
dimasukkan ke dalam kapsul dan diletakkan di dalam sample holder yang berupa gabus.
3. Agar sampel kering dan mengeras, diteteskan power glue
secukupnya 4.
Setelah sampel kering, kapsul yang telah berisi sampel dimasukkan ke dalam alat penguji pada VSM.
5. Lalu disiapkan software untuk mendukung pengujian pada VSM dan
diberi medan magnet luar H
ext
pada sampel tersebut untuk mendapatkan hasil pengujian sifat magnet dari sampel.
3.10 Uji Sifat Mekanik 3.10.1 Uji Tarik
Uji tarik adalah salah satu uji stress-strain mekanik yang bertujuan mengetahui kekuatan bahan terhadap gaya tarik. Dengan melakukan uji
tarik kita mengetahui bagaimana bahan tersebut bereaksi terhadap tenaga tarikan dan mengetahui sejauh mana material bertambah panjang. Bila kita
terus menarik suatu bahan sampai putus, kita akan mendapatkan profil tarikan yang lengkap berupa kurva. Kurva ini menunjukkan hubungan
antara gaya tarikan dengan perubahan panjang. Pada pengujian ini bahan yang akan diuji, dikeringkan pada cetakan bentuk lembaran dengan tinggi 2
mm lalu cetakan lembaran yang telah kering dicetak seperti dumb bell dengan spesifikasi cetakan mengacu pada ASTM D412 tipe D. Spesimen
yang telah dibentuk berdasarkan standar yang telah ditetapkan pada sisi atas ditahan pada tiang penyangga dan sisi yang bawah disambungkan pada
sebuah wadah yang akan menahan beban yang akan diberikan dari luar. Setiap penambahan beban, pertambahan panjang spesimen akan dicatat
hingga pada beban maksimum spesimen akan patah.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah dilakukan penambahan FeB terhadap magnet permanen Barium Heksaferit dengan konsentrasi FeB sebesar 3, 5, dan 7 berat. Pencampuran
serbuk menggunakan Planetary Ball Mill PBM selama 1 jam dengan metode mechanical alloying dan dikalsinasi pada suhu 900°C. Kemudian
serbuk BaFe
12
O
19
-FeB yang telah dikalsinasi dicampur dengan bahan polimer silicone rubber sebesar 20, 30, 40, dan 50 berat untuk membuat sebuah
magnet komposit permanen berbentuk pelet. Efek yang diamati dalam penelitian ini adalah sifat fisis dan magnetik dari Barium heksaferit setelah
penambahan FeB serta sifat fisis, magnetik, dan mekanik magnet komposit BaFe
12
O
19
-FeB dengan silicone rubber sebagai filler. Beberapa karakterisasi yang dilakukan meliputi: analisa DTATG Differential Thermal Analysis
Thermo Gravimetric, pengukuran densitas true density dan bulk density, analisa struktur mikro dengan menggunakan X-Ray Diffraction XRD sifat
magnetik: kurva
loop hysteresis menggunakan
Vibrating Sample
Magnetometer VSM, dan pengujian kekuatan tarik.
4.1 Analisa DTATG Setelah Mixing