Kadar selulosa
Timbang 2.5 gram serbuk kayu bebas zat ekstraktif G masukan dalam erlenmeyer 500 ml. Ekstraksi dengan menambahkan aquadest panas ±100 ºC
400 ml. Masukkan air poerlahan-lahan sambil dikocok. Panaskan dalam waterbath suhu 80 ºC selama 4 jam. Saring serbuk dengan kertas saring sebelumnya di oven
untuk mengetahui BKTnya dan dikering udarakan selama 4 jam atau 12 jamsemalam.
Serbuk yang sudah kering dimasukkan dalam erlenmeyer caranya : pake sendok kecil garuk serbuk yang ada pada kertas saring ke dalam erlenmeyer dan
tambahkan HNO
3
3.5 sebanyak 125 ml. Panaskan diatas waterbath suhu 80 ºC selama 12 jam lalu saring ke dalam gelas piala sampai bening jumlah aquadest
panas ±500 ml, kemudian dikering udarakan selama 12 jamsemalam. Masukkan sampel pake sendok besi kecil ke dalam erlenmeyer 300 ml dan tambahkan
larutan campuran NaOH : Na
2
CO
3
20g : 20g dalam 1 liter aquadest sebanyak 125 ml dan panaskan diatas waterbath suhu 50 ºC selama 2 jam. Oven kertas
saring pada suhu 103 ºC selama 1 jam, pindahkan ke dalam eksikatordesikator untuk didinginkan lalu ditimbang BKK = H. Saring dengan kertas saring sampai
filtrat tidak berwarna. Tambahkan 50 ml NaClO
2
10 dan cuci dengan aquadest panas hingga berwarna putih. Tambahkan CH
3
COOH 10 sebanyak 100 ml. Cuci serbuk dengan aquadest panas sampai bebas asam. Selanjutnya cuci dengan etanol
50 ml sampai bebas air. Kertas saring berisi selulosa dioven pada suhu 103±2 ºC lalu timbang hingga berat konsntan I.
x100 G
H I
Selulosa Kadar
− =
3.4.2 Kadar air ikan AOAC, 1990
Cawan porselen dikeringkan pada suhu 105 ºC selama 1 jam, kemudian didinginkan dan ditimbang. Sampel yang akan ditentukan kadar airnya ditimbang
sebanyak 3 gram. Cawan yang telah berisi sampel dimasukkan ke dalam oven bersuhu 105 ºC selama 3–6 jam sampai beratnya konstan. Setelah itu masukkan
dalam desikator selama ± 1 jam, kemudian timbang beratnya. Kadar air dihitung dengan rumus :
100 sampel
Berat A
B Air
Kadar x
− =
dimana, A = berat cawan + sampel kering gram B = berat cawan + sampel basah gram
3.4.3 Kadar air bahan pengasap TAPPI, 1997
Sampel kayu dibuat serpihan kecil-kecil, kemudian digiling dengan Hammer Mill dan disaring dengan alat penyaring sehingga diperoleh serbuk kayu
berukuran 40-60 mesh. Selanjutnya masukkan cawan porselin kosong ke dalam oven suhu 103 °C selama 1 jam, pindahkan ke dalam desikator untuk didinginkan
lalu ditimbang bobot kosong cawan porselin A. Serbuk kayu 1–2 gram ditimbang dan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang sudah diketahui
bobotnya bobot serbuk dan cawan sebelum dioven = B dan di oven pada suhu 103 °C selama 3 jam, timbang bobotnya sampai diketahui bobot konstan yaitu
bobot serbuk kayu dan cawan tanpa air C. Kadar air dihitung dengan rumus :
100 A
- C
A -
C -
A B
Air Kadar
x −
=
3.4.4. Total abu Apriyantono et al. 1989
Siapkan cawan pengabuan, kemudian bakar dalam tanur, dinginkan dalam desikator, dan timbang. Timbang 5 g sampel dalam cawan tersebut, kemudian
letakkan dalam tanur pengabuan, bakar sampai didapat abu berwarna abu-abuan atau sampai beratnya tetap. Pengabuan dilakukan dalam 2 tahap : pertama pada
suhu sekitar 400 °C dan kedua pada suhu 550 °C. Dinginkan dalam desikator, lalu timbang. Sebelum masuk tanur, bakar dulu sampel yang ada dalam cawan pada
pembakar gas sampai asapnya habis.
Kadar abu = 100
g sampel
berat g
abu berat
x
3.4.5 Kadar benzoapyrene
Penentuan senyawa benzopiren dalam asap cair dan ikan asap dilakukan secara kuantitatif menggunakan standar benzopiren yang diperoleh dari Merk
Jerman menggunakan GC-MS QP 2010.
Preparasi Sampel untuk analisis GCMS
Untuk sampel cair asap cair : 30 ml asap cair masukkan dalam labu pisah, kemudian tambahkan 10 ml dichloromethane lalu kocok sebentar. Diamkan
selama 1 jam lalu ambil fraksi bagian bawah ke dalam erlenmeyer. Tambahkan lagi 10 ml dichloromethane lalu kocok dan diamkan selama 1 jam. Selanjutnya
ambil fraksi bagian bawah dan tambahkan dengan yang pertama. Saring dengan kertas Whatman 42 dengan ditambahkan Na
2
SO
4
. Hasil saringan siap diinjek. Untuk sampel padat ikan asap : Ikan asap yang sudah dirajang sebanyak
30 mg di tambahkan 30 ml dichloromethane lalu blender dalam gelas kimia. Diamkan semalam dalam suhu dingin. Selanjutnya saring dengan kertas Whatman
42. Hasil saringan disaring sekali lagi dengan kertas Whatman 42 dengan menambahkan Na
2
SO
4
. Hasil saringan siap injek.
Kondisi Pengoperasian GCMS QP2010
GCMS-QP2010 dioptimasikan pada suhu oven 100
o
C yang dipertahankan selama 2 menit, suhu kemudian ditingkatkan menjadi 200
o
C dengan kenaikan 30
o
Cmenit dan dipertahankan selama 2 menit, suhu ditingkatkan lagi menjadi 300
o
C dengan kenaikan suhu 20
o
Cmenit dan dipertahankan selama 20 menit. Suhu pada sumber ion disetel pada 230
o
C sedangkan suhu injector diset pada 260 C.
Pada analisa ini digunakan gas helium yang memiliki kemurnian 99.99 dengan tekanan gas 75.0 kPa dan laju alir gas 0.57 mlmenit. Sampel diinjeksikan dalam
kromatografi gas sebanyak 1 µL, dianalisis dari berat molekul 50.00 sampai 500.00 dalam waktu 3 sampai 32.33 menit Modifikasi dari Guillen and
Ibargoitia, 1999
3.4.6. Kadar fenol Metode Titrasi - AOAC, 1990
