Pembuatan Kurva Kalibrasi Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Uji Akurasi

23 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Berdasarkan hasil yang tertera pada tabel, didapatkan efisiensi kolom, RSD peak area, dan RSD waktu retensi yang memenuhi persyaratan ICH Guideline, 1994; The United States Pharmacopeial Convention, 2007. Dengan kata lain hasil uji kesesuain sistem menyatakan bahwa metode kerja sesuai dengan sistem KCKT yang digunakan. Data selengkapnya mengenai uji kesesuaian sistem untuk analisa tercantum pada lampiran 5.

4.2 Verifikasi Metode Analisis

4.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Kalium Losartan Dari konsentrasi 25 ppm, 50 ppm, 75 ppm, 100 ppm 125 ppm, dan 150 ppm. Diperoleh nilai r 0,9998 menggunakan persamaan linier y = 0,1699x + 0,2505 dengan nilai Coeff.Det 99,939 dan Relative Standard Deviation 1,297. Nilai tersebut menunjukan kemampuan prosedur analitik dapat memberikan hasil test yang proporsional dengan analit di dalam sampel ICH guidelines, 1994; Harmita, 2004. Luas area yang diperoleh dapat dilihat di tabel 4.2. Data hasil selengkapnya tercantum pada lampiran 7. y = 0,1699x + 0,2505 R = 0,9998 5 10 15 20 25 30 20 40 60 80 100 120 140 160 A b so rb a n si m A u m in Konsentrasi ppm Kurva x terhadap y 24 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Tabel.4.2 Konsentrasi Standar Kalium Losartan dan Luas Area X µgmL Y mAUmin 25 4,361 50 8,997 75 12,828 100 17,275 125 21,556 150 25,662

4.2.2 Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Uji batas deteksi dan batas kuantitasi dilakukan untuk mengetahui batas deteksi dan batas kuantitasi terendah dari sampel yang masih dapat menghasilkan data dengan akurasi dan presisi yang baik. Batas deteksi yang diperoleh dari hasil pengujian sebesar 3,364 µgmL dan batas kuantitasi 10,193 µgmL. Perhitungan didapatkan secara statistik mealui garis regresi linear dari kurva kalibrasi. Sehingga diketahui bahwa 3,364 µgmL merupakan batas minimum analit Kalium Losartan yang dapat dideteksi sedangkan 10,193 µgmL adalah batas minimum analit Kalium Losartan yang dapat dihitung kadarnya Gandjar Rohman, 2006. Data mengenai uji batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada tabel 4.3. Data hasil percobaan selengkapnya tercantum pada lampiran 9. Tabel 4.3. Hasil Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Parameter Nilai Simpangan Baku Sb 0,173 Limit Deteksi 3,364 µgmL Limit Kuantitasi 10,193 µgmL 25 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4.2.2 Uji Akurasi

Uji akurasi dilakukan pada tiga konsentrasi sampel, yaitu pada konsentrasi 80ppm, 100ppm, 120ppm dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan untuk masing-masing konsentrasi. Nilai perolehan kembali recovery disyaratkan dalam range 95-105, sehingga dapat dinyatakan metode ini memiliki akurasi yang dapat diterima Kazakevich Lobrutto, 2007. Hasil uji akurasi dapat dilihat pada tabel 4.4 dan data hasil percobaan selengkapnya tercantum pada lampiran 10. Tabel 4.4 Hasil Uji Akurasi Konsentrasi µgmL Perolehan Kembali diff 80 101,652 1,652 100 103,015 3,015 120 105,975 5,975 Rata-rata 103,547 3,547 4.2.4 Uji Presisi Uji dilakukan pada 3 konsentrasi sampel, yaitu pada 80, 100, 120 ppm diulangi sebanyak 3 kali untuk masing-masing konsentrasi, dilakukan pada pengujian interhari interval waktu pendek dan intrahari interval waktu panjang berturut-turut. Syarat hasil uji presisi adalah simpangan baku relatif RSD atau koefisien variasi KV dari masing-masing k onsent si den n nil i ≤ ICH guidelines, 2005. Hasil uji presisi dapat dilihat pada tabel 4.5 dan data hasil percobaan selengkapnya tercantum pada lampiran 8. Tabel 4.5 Hasil Uji Presisi Konsentrasi µgmL SD RSD Syarat RSD 80 ppm intrahari 0,104 0,725 ≤ ICH guideline interhari 0,080 0,475 100 ppm intrahari 0,226 1,252 interhari 0,090 0,425 120 ppm intrahari 0,199 0,882 interhari 0,250 0,958 26 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4.4 Uji Stabilitas