J. Analisis Gugus Fungsi dengan Spektofotometri Infra Merah
Analisis kualitatif, dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya absorbsi pada frekuensi tertentu dan merupakan penanda ada tidaknya gugus fungsional
tertentu. Penggunaan spektrofotometri infra merah pada bidang kimia organik menggunakan daerah dari 650-4000 cm
-1
15,4- 2,5 μm Sastrohamidjojo, 2007.
Gugus fungsional dalam molekul dianalisis secara kualitatif dengan melihat bentuk spektrumnya yaitu dengan melihat puncak spesifik yang
menunjukkan jenis gugus funsgional. Analisis secara kuantitatif dilakukan berdasarkan hukum Lambert-Beer, ditunjukkan pada Persamaan 2.
A = log IoI = a x c x l…………………………………………….2 Keterangan :
A = absorbansi Io = intensitas sinar masuk
I = Intensitas sinar yang ditransmisikan a = koefisien absorpsi M
-1
cm
-1
c = konsentrasi zat M l = panjang lintasan cm
Untuk mengoreksi kesalahan yang timbul akibat adanya overlap puncak absorpsi, maka garis dasar base line dalam spektrum infra merah harus dibuat
seperti ditunjukkan pada Gambar 9, I dan Io ditentukan sebagai intesitas transmisi pada garis dasar. Absorbansi A pada frekuensi yang diberikan dalam cm
-1
terlihat pada Persamaan 3. Absorbansi A = log IoI = log ACAB……………………………3
Keterangan : AC= Io = intensitas sinar masuk
AB= I = intensitas sinar yang ditransmisikan AC dan AB ditentukan dari spektrum infra merah seperti ditunjukkan pada
Gambar 8.
Gambar 8. Metode mengkonstruksi garis dasar dalam spektrum infra merah
Sastrohamidjojo, 2007 Gambar 9 menunjukkan karakteristik serapan dari selulosa bakteri
menunjukkan puncak di sekitar daerah 3350 cm
-1
yang menunjukkan O-H stretching
dan di sekitar daerah 2916,81 cm
-1
yang menunjukkan CH stretching. Adanya pita di sekitar daerah 1649,8 cm
-1
yang menunjukkan deformasi vibrasi dari molekul air yang terabsorbsi Wonga, Kasapis dan Tan, 2009. Adapun
karakteristik serapan dari kitosan ditunjukkan dengan puncak di sekitar 1559,17 cm
-1
yang menunjukkan vibrasi stretching dari gugus amino kitosan dan di sekitar daerah 1333,5 cm
-1
yang menunjukkan vibrasi dari C-H. Adanya pita di sekitar 3367,1 cm
-1
menunjukkan vibrasi simetrik dari amina NH. Adanya puncak di sekitar daerah 2927,41 cm
-1
menunjukkan vibrasi C-H. Adanya puncak di sekitar
daerah 896,73 cm
-1
dan 1154,19 cm
-1
berkaitan dengan struktur sakarida dari kitosan. Adanya puncak yang melebar di sekitar daerah 1080,91 cm
-1
menunjukkan vibrasi stretching C-O de Souza Costa-Junior, Pereira dan Mansur, 2009; Rao, Naidu, Subha, Sairam dan Aminabhavi, 2006. Gambar 9
menunjukkan contoh spektra inframerah dari selulosa bakteri dan kitosan.
Gambar 9. Spektra inframerah dari selulosa bakteri dan kitosan Anicuta, Dobre, Stroescu dan Jipa, 2010
Berdasarkan Gambar 9 dapat dikorelasikan untuk memudahkan dalam pembacaan gugus-gugus fungsi dari spectra inframerah yang didapatkan. Hasil
korelasi disajikan pada Tabel II. Selulosa Bakteri
Kitosan
Tabel II. Hasil korelasi gugus fungsi No
Serapan Selulosa cm
-1
Serapan Kitosan cm
-1
Keterangan serapan Referensi
1 3430
3430 -OH dan
–NH stretching
Stefanescu et al.
2011 2
2919 2919
-CH stretching 3
1659 1637
C=O stretching 4
- 1597
-NH bending amide II 5
1422 1422
-CH dan –NH bending
vibrations 6
1374 1378
-CH
3
bending vibrations 7
1158 1154
Anti-symmetric stretching of the C-O-C bridge
8 1067
1072 Skeletal vibrations
involving the C-O stretching
K. Analisis Permukaan dengan Teknik Scanning Electron Microscopy