BAB 3 METODELOGI PENELITIAN
3.1. Alat - alat
- Spektrofotometer Serapan Atom Perkin Elementer 1300
- Hotplate Fisons
- Botol Akuades - Oven
Yamato - Tanur
Sibata - Siever Ayakan 100 mesh
Schichemco - Timbangan Analitik
Shimadzu - Alu dan Lumpang
- Desikator - Beaker glass
Pyrex - Labu Erlenmeyer 250 mL
Pyrex - Indikator Universal
3.2. Bahan - bahan
- Limbah cair industri lateks - Akuades
- HNO
3
pekat p.a. E.Merck
- HClO4 pekat p.a. E.Merck
- Zeolit Aktif - HCl 15
- Larutan induk logam Seng Zn 1000 ppm p.a. E.Merck
- Larutan induk logam Besi Fe 1000 ppm p.a. E.Merck
Universitas Sumatera Utara
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1.Penyediaan Zeolit Aktif
Zeolit dikeringkan dalam oven, pada suhu 110 C, kemudian dihaluskan dengan
menggunakan alu dan lumpang, kemudian diayak dengan ayakan 100 mesh.
3.3.2 Pengaktifan zeolit
Kedalam 100 gram zeolit 100 mesh ditambahkan 500 mL HCl 15, diaduk dengan pengaduk magnit selama 3 jam, kemudian dicuci dengan akuades sampai pH netral, lalu
dikeringkan dalam oven pada suhu 110 C , kemudian dihaluskan kembali dengan alu dan
lumpang, dan diaktifkan pada suhu 150 C selama 3 jam, didinginkan dan disimpan
dalam desikator. Prosedur yang sama dilakukan untuk suhu aktivasi 200 C, 250
C, 300
C, dan 350 C.
3.3.3 Pembuatan Larutan Induk Zn 1000 ppm
Sebanyak 4,3590 gram kristal ZnSO
4
.7H
2
O ditmbang dengan teliti, dan dilarutkan dengan akuades dalam gelas beaker, kemudian dipindahkan secara kuantitatif kedalam labu takar
1000 mL, lalu diencerkan sampai garis tanda dan dihomogenkan. 3
.3.3.1 Pembuatan Larutan Standar Zn 100 ppm
Sebanyak 10 mL larutan induk Zn 1000 ppm dimasukkan dalam labu takar 100 mL, lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.3.2 Pembuatan Larutan Standar Zn 10 ppm
Sebanyak 10 mL larutan standar Zn 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 100 mL, lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan
3.3.3.3 Pembuatan Larutan Standar Zn 0,5ppm; 1,0ppm; 1,5ppm
Disediakan 3 labu takar 100 mL, yang bersih dan kering, kemudian ke dalam labu takar ini, secara terpisah dipipet sebanyak 5 mL, 10 mL, 15 mL larutan standar Zn 10 ppm, lalu
Universitas Sumatera Utara
diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan, sehingga diperoleh larutan seri standar Zn 0,5 ppm; 1,0 ppm; 1,5 ppm.
3.3.4. Pembuatan Larutan Induk Fe 1000 ppm
Sebanyak 7,0161 gram kristal FeNH
4 2
SO
4 2
. 6H
2
O ditimbang dengan teliti, dilarutkan ke dalam beaker glass, lalu dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL yang telah berisi
akuades dan 20 mL H
2
SO
4P
, ditambahkan larutan KMnO
4
0,1 N sedikit demi sedikit sampai diperoleh larutan merah muda tetap ada, kemudian diencerkan sampai garis
tanda, sehingga diperoleh larutan standar Fe 1000 ppm.
3.3.4.1 Pembuatan Larutan Standar Fe 100ppm
Sebanyak 10 mL larutan induk Fe 1000 ppm dimasukkan dalam labu takar 100 mL, lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.4.2 Pembuatan Larutan Standar Fe 5ppm, 10ppm, 15ppm
Disediakan 3 labu takar 100 mL, yang bersih dan kering, kemudian ke dalam labu takar ini, secara terpisah dipipet sebanyak 5 mL, 10 mL, 15 mL larutan standar Fe 100 ppm
lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan, sehingga diperoleh larutan seri standar Fe 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm.
3.3.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk Zn
Masing – masing larutan seri standar Zn diukur absorbansinya dengan spektrofotometer
serapan atom pada λ
spesifik
= 213,9 nm. Pengukuran dilakukan 3 kali untuk setiap konsentrasi larutan seri standar. Prosedur yang sama dilakukan terhadap akuades bebas
Zn sebagai blanko. Hasil dicantumkan pada tabel 1.
3.3.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Fe
Masing – masing larutan seri standar Fe diukur absorbansinya dengan spektrofotometer
serapan atom pada λ
spesifik
= 248,30 nm. Pengukuran dilakukan 3 kali untuk setiap konsentrasi larutan seri standar. Prosedur yang sama dilakukan terhadap akuades bebas Fe
sebagai blanko. Hasil dicantumkan pada tabel 5.
Universitas Sumatera Utara
3.3.7. Pengambilan dan Pengawetan Sampel
Disediakan jerigen yang bersih dan kering, kemudian dimasukkan limbah cair industri lateks kedalam jerigen, kemudian jerigen ditutup dengan rapat. Kemudian disediakan
beaker glass yang bersih dan kering, dan dituang kedalamnya limbah cair industri sarung tangan karet, lalu ditambahkan HNO
3
pekat sampai pH = 2.
3.3.8. Preparasi Sampel
Dipipet sebanyak 25 mL sampel limbah cair sarung tangan karet, dimasukkan dalam labu erlenmeyer 100 mL, kemudian ditambahkan campuran 8 mL HNO
3p
dan 2mL HClO
4p
, lalu dipanaskan pada suhu 110 C selama 10 menit, didinginkan, kemudian
ditambahkan 1mL HNO
3p
, dan disaring dengan kertas saring whatman No.42, sehingga diperoleh filtrat berwarna jernih. Filtrat dimasukkan kedalam labu takar 25 mL,
diencerkan dengan akuades sampai garis batas, dan dihomogenkan.
3.3.8.1. Penentuan Kandungan Zn Sebelum Penambahan Zeolit aktif
Aborbansi Zn didalam larutan diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λspesifik = 213,9 nm.
3.3.8.2. Penentuan Kandungan Fe Sebelum Penambahan Zeolit aktif
Aborbansi Fe didalam larutan diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λspesifik = 248,30 nm.
3.3.8.3. Penyerapan Kandungan Zn dengan Penambahan Zeolit Aktif
Sebanyak 100 mL limbah dimasukkan dalam beaker glass 250 mL, kemudian ditambahkan 25 gram zeolit aktif, dan diaduk dengan magnetic stirrer selama waktu 3
jam, kemudian disaring dengan kertas saring whatman No.42 dan filtratnya ditampung.
Universitas Sumatera Utara
Sebanyak 25 mL filtrat dipipet, dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL, kemudian ditambahkan campuran 8 mL HNO
3p
dan 2 mL HClO
4p
, lalu dipanaskan pada suhu 110
C selama 10 menit, didinginkan, kemudian ditambahkan 1 mL HNO
3p
, dan disaring dengan kertas saring whatman No.42, sehingga diperoleh filtrat berwarna
jernih. Filtrat dimasukkan kedalam labu takar 25 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda, dihomogenkan, kemudian diukur absorbansi Zn dengan Spektrofotometer
Serapan Atom pada λ
spesifik
= 213,9 nm. Prosedur yang sama dilakukan dengan penambahan zeolit aktif sebanyak 50 gram, 75 gram, dan 100 gram .
3.3.8.4. Penyerapan Kandungan Fe dengan Penambahan Zeolit Aktif
Sebanyak 100 mL limbah dimasukkan dalam beaker glass 250 mL, kemudian ditambahkan 25 gram zeolit aktif, dan diaduk dengan magnetic stirrer selama waktu 3
jam, kemudian disaring dengan kertas saring whatman No.42 dan filtratnya ditampung. Sebanyak 25 mL filtrat dipipet, dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL,
kemudian ditambahkan campuran 8 mL HNO
3p
dan 2 mL HClO
4p
, lalu dipanaskan pada suhu 110
C selama 10 menit, didinginkan, kemudian ditambahkan 1 mL HNO
3p
, dan disaring dengan kertas saring whatman No.42, sehingga diperoleh filtrat berwarna
jernih. Filtrat dimasukkan kedalam labu takar 25 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda, dihomogenkan, kemudian diukur absorbansi Fe dengan Spektrofotometer
Serapan Atom pada λ
spesifik
= 248,3 nm. Prosedur yang sama dilakukan dengan penambahan zeolit aktif sebanyak 50 gram, 75 gram, dan 100 gram .
Universitas Sumatera Utara
Zeolit
Zeolit 100 mesh
100 gram zeolit 100 mesh
Zeolit Aktif
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Penyediaan Zeolit Aktif
dikeringkan dalam oven pada suhu 110 C
dihaluskan diayak dengan ayakan 100 mesh
3.4.2. Pengaktifan Zeolit
ditambahkan 500 mL HCl 15 diaduk dengan magnetic stirrer selama 3 jam
dicuci dengan akuades sampai pH netral dikeringkan dalam oven pada suhu 110
C dihaluskan kembali
diaktifkan pada suhu 150 C selama 3 jam.
didinginkan disimpan dalam desikator
Prosedur yang sama diulangi untuk aktivasi pada suhu 200 C, 250
C, 300 C, 350
C.
Universitas Sumatera Utara
Larutan Standar Seng 1000 ppm
Larutan Standar Seng 100 ppm
Larutan Standar Seng 10 ppm
Larutan Standar Seng 0,5 ppm; 1,0 ppm; 1,5 ppm
Hasil
3.4.3. Pembuatan Larutan Standar Zn
dipipet sebanyak 10 mL larutan standar seng dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
diencerkan dengan akuades sampai garis batas diaduk hingga homogen
dipipet sebanyak 10 mL larutan standar seng dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
diencerkan dengan akuades sampai garis batas diaduk hingga homogen
dipipet sebanyak 5 mL,10 mL, 15 mL larutan standar seng dimasukkan kedalam 3 labu takar 100 mL
diencerkan dengan akuades sampai garis batas diaduk hingga homogen
diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
=213,9 nm
Universitas Sumatera Utara
Larutan Standar Besi 1000 ppm
Larutan Standar Besi 100 ppm
Larutan Standar Besi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm
Hasil
3.4.4. Pembuatan Larutan Standar Fe
dipipet sebanyak 10 mL larutan standar besi dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
diencerkan dengan akuades sampai garis batas diaduk hingga homogen
dipipet sebanyak 5mL, 10 mL, 15 mL larutan standar besi dimasukkan kedalam 3 labu takar 100 mL
diencerkan dengan akuades sampai garis batas diaduk hingga homogen
Diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
=248,3 nm
Universitas Sumatera Utara
25 mL sampel
Larutan sampel
Filtrat
Hasil Residu
3.4.5. Penentuan Kandungan Zn dan Fe dalam Sampel
dimasukkan dalam labu Erlenmeyer 100 mL ditambahkan campuran 8 mL HNO
3p
dan 2 mL HClO
4p
dipanaskan pada suhu 110 C selama 10 menit
didinginkan
ditambahkan 1 mL HNO
3p
disaring dengan kertas saring whatman No.42
dimasukkan dalam labu takar 25 mL diencerkan dengan akuades sampai garis batas
diukur absorbansi Zn pada λ
spesifik
= 213,9 nm dan absorbansi Fe pada λ
spesifik
= 248,30 nm dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Universitas Sumatera Utara
100 mL limbah
Filtrat Residu
Larutan Sampel
Filtrat
Hasil Residu
3.4.6. Penentuan kandungan Zn dan Fe dalam Sampel setelah penambahan zeolit aktif
dimasukkan dalam beaker glass 250 mL ditambahkan 25 gram zeolit aktif
diaduk dengan magnetic stirrer selama 3 jam disaring
dipipet sebanyak 25 mL ditambahkan campuran 8 mL HNO
3p
dan 2 mL HClO
4p
dipanaskan pada suhu 110 C selama 10 menit
didinginkan
ditambahkan sebanyak 1 mL HNO
3
10 disaring dengan kertas saring whatman No.42
dimasukkan dalam labu takar 25 mL diencerkan dengan akuades sampai garis batas
diukur absorbansi Zn pada λ
spesifik
= 213,9 nm dan absorbansi Fe pada λ
spesifik
= 248,30 nm dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
Data hasil pengukuran absorbansi dari suatu seri larutan standar Zn dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dicantumkan pada Lampiran tabel 1, sedangkan kurva
kalibrasi dicantumkan pada Lampiran gambar 1. Data pengukuran absorbansi Zn dalam limbah cair sarung tangan karet sebelum dan sesudah penambahan zeolit aktif
dicantumkan pada Lampiran tabel 2, sedangkan data konsentrasi Zn dalam limbah cair sarung tangan karet sebelum dan sesudah penambahan zeolit aktif dicantumkan pada
Lampiran tabel 3. Data persentase penyerapan kandungan Zn didalam sampel dicantumkan pada Lampiran tabel 4.
Data pengukuran absorbansi dari suatu seri larutan standar Fe dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dicantumkan pada Lampiran tabel 5,
sedangkan kurva kalibrasi dicantumkan pada Lampiran gambar 2. Data pengukuran absorbansi Fe dalam limbah cair sarung tangan karet sebelum dan sesudah penambahan
zeolit aktif dicantumkan pada Lampiran tabel 6, sedangkan data penentuan konsentrasi Fe dalam limbah cair sarung tangan karet sebelum dan sesudah penambahan zeolit aktif
dicantumkan pada Lampiran tabel 7. Data persentase penyerapan kandungan Fe didalam sampel dicantumkan pada Lampiran tabel 8.
4.1.1. Penentuan Zn Penurunan persamaan garis regresi
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar logam Zn diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa
garis linear seperti pada lampiran gambar 1 halaman 46 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square, dimana konsentrasi
dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi seperti pada tabel berikut:
Universitas Sumatera Utara
Kategori