3.3.1.6 Pembuatan Larutan H
2
O
2
10
Disediakan H
2
O
2
30 sebanyak 167 ml, dimasukkan kedalam labu takar 500 ml, diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.2 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung
Tongkol Jagung dipotong kecil-kecil. Selanjutnya dikeringkan sampai benar-benar kering. Kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender sampai berbentuk serbuk.
3.3.3 Isolasi α-Selulosa dari Tongkol Jagung
Serbuk Tongkol Jagung sebanyak 75 g dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian ditambahkan 1 L campuran HNO
3
3,5 dan 10 mg NaNO
2
dipanaskan di atas hot plate pada suhu 90
o
C selama 2 jam. Setelah itu disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. Selanjutnya di digesti dengan 750 ml larutan yang mengandung NaOH 2 dan
Na
2
SO
3
2 pada suhu 50
o
C selama 1 jam lalu disaring dan ampas dicuci sampai netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 250 ml larutan NaOCl 1,75 pada
temperatur mendidih selama 0,5 jam. Ampas tersebut disaring dan dicuci sampai pH filtrat netral. Setelah itu dilakukan pemurnian Alfa selulosa dari sampel dengan 500 ml
larutan NaOH 17,5 pada suhu 80
o
C selama 0,5 jam lalu disaring, dicuci hingga filtrat netral. Dilanjutkan pemutihan dengan H
2
O
2
10 pada suhu 60
o
C selama 15 menit. Dicuci dan disaring selulosa yang terbentuk hingga netral. Dilakukan pengeringan
dengan oven selama 3 jam pada suhu 60
o
C dan disimpan dalam desikator Ohwoavworhua, 2005.
3.3.4 Isolasi Nanokristal Selulosa dari α-Selulosa
Universitas Sumatera Utara
α-Selulosa sebanyak 2 gram dilarutkan dalam 50 ml DMAc, lalu dipanaskan di dalam bath oil pada suhu 50-60
o
C. Dipisahkan campuran DMAc dan α-selulosa. Ditambahkan
4 gram LiCl yang telah di vakum selama 1 jam pada suhu 80
o
C ke dalam larutan DMAc tersebut secara perlahan-lahan sambil dipanaskan pada suhu 60
o
C. Setelah itu ditambahkan
α-selulosa yang telah diaktifkan ke dalam campuran DMAc dan LiCl. Lalu distirer sambil dipanaskan pada suhu 60
o
C selama 45 menit. Kemudian didinginkan dan ditambahkan dengan 25 ml aquabidest, lalu dibiarkan selama satu
malam hingga terbentuk suspensi. Suspensi yang terbentuk disentrifugasi dengan kecepatan 10000 rpm selama 20 menit lalu diultrasinifikasi selama 10 menit, setelah itu
dimasukkan ke dalam membran dialisis yang telah direndam dalam 100 ml aquabidest pada suhu 40
o
C, didiamkan selama 8 hari sambil distirer. Kemudian aquabidest diuapkan pada suhu 70
o
C untuk mendapatkan nanokristal selulosa.
3.3.5 Uji Morfologi menggunakan TEM
Kategori