Baginda Mulia Nasution : Penetapan Kadar Timbal Dan Kadmium Dalam Madu Tak Bermerek Secara Spektrofotometri Serapan Atom, 2009.
HNO
3
5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda konsentrasi 100 mcgml. Larutan baku 100 mcgml dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu
tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda konsentrasi 10 mcgml.
Larutan baku 10 mcgml dipipet 4, 6, 8, 10 dan 12 ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda diperoleh larutan dengan
konsentrasi 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 dan 1,2 mcgml lalu diukur pada panjang gelombang 228,8 nm.
3.4.5.3 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium Dalam Sampel
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 217,0 nm untuk timbal
dan 228,8 nm untuk kadmium. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom
dapat dilihat pada Lampiran 14.
Konsentrasi setelah ditambah timbal standar ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi masing-masing logam, sehingga
konsentrasi timbal dan kadmium dalam sampel C
sampel
dapat diketahui yakni: C
sampel
= C
2
– C
1
Keterangan: C
2
= Konsentrasi setelah ditambah standar mcgml C
1
= Konsentrasi yang ditambahkan mcgml Selanjutnya kadar timbal dan kadmium sebenarnya dapat dihitung dengan
rumus berikut: Kadarmgkg =
g sampel
Berat ml
Volume mcgml
i Konsentras
×
Baginda Mulia Nasution : Penetapan Kadar Timbal Dan Kadmium Dalam Madu Tak Bermerek Secara Spektrofotometri Serapan Atom, 2009.
3.4.6 Penentuan Limit of Detection LOD dan Limit of Quantitation LOQ
Batas deteksi atau Limit of Detection LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi. Batas kuantitasi atau Limit of Quantitation
LOQ merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel. Batas deteksi dapat dihitung berdasarkan pada Standar Deviasi SD dari
kurva antara respon dan kemiringan slope dengan rumus :
SD =
2
2
− −
∑
n Yi
Y
LOD =
slope SD
x 3
Sedangkan untuk penentuan batas kuantitasi dapat digunakan rumus : LOQ =
slope SD
x 10
Harmita, 2004
3.4.7 Uji Perolehan Kembali 3.4.7.1 Pembuatan Larutan Baku
Larutan baku timbal 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda konsentrasi 100 mcgml.
Larutan baku kadmium 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan
HNO
3
5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda konsentrasi 100 mcgml. Larutan baku 100 mcgml dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu
tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda konsentrasi 10 mcgml.
