f. Kadar mineral SNI 1998
Persiapan sampel dari analisis ini dilakukan dengan cara pengabuan basah, sedangkan prinsip pengukuran mineral dan logam bobot dilakukan
dengan cara spektrofotometer. Pengabuan basah diawali dengan menimbang sejumlah sampel yang mengandung 5-10 g padatan dan
dimasukkan ke dalam labu kjeldahl, sampek ditambahkan larutan H
2
SO
4
sebanyak 10 ml dan larutan HNO
3
sebanyak 10 ml atau lebih serta beberapa buah batu
didih. Kemudian sample dipanaskan perlahan-lahan sampai larutan berwarna gelap, dihindari pembentukan buih yang
berlebihan. Selanjutnya sampel ditambahkan 1-2 ml HNO
3
dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan lebih gelap lagi. Penambahan HNO
3
dan pemanasan dilanjutkan selama 5-10 menit sampai larutan tidak gelap lagi
semua zat organik teroksidasi kemudian didinginkan. Akuades sebayak 10 ml ditambahkan sampai larutan akan menjadi tidak berwarna atau
menjadi kuning muda jika mengandung Fe, dan kemudian dipanaskan sampai berasap. Lalu larutan didinginkan dan diencerkan menggunakan
labu takar 50 ml dengan menambahkan akuades sampai tanda tera lalu disaring dan dimasukkan kee dalam erlenmeyer kosong, lalu dianalisis
kadar cemaran logam bobot dan mineralnya. Kandungan mineral dan campuran bobot pada sampel dianalisa
menggunakan Atomic Absortion Spectrophotometry AAS. Sebelumnya dibuat pula larutan blanko yang berisi semua pereaksi yang digunakan,
yaitu H
2
SO
4
pekat, HNO
3
pekat, larutan standar, larutan blanko dan larutan sampel dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 428,7 nm untuk
kalsium Ca, 248,3 nm untuk besi Fe, 213,9 nm untuk seng Zn, 235,5 nm untuk timah putih, 283,3 nm untuk timbal Pb SNI 01-2896-1998.
g. Kadar Serat Sulaeman et al. 1994
Sampel kering homogen diekstraksi lemaknya dengan petroleum eter pada suhu kamar selama 15 menit. Sejumlah 1 g sampel dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan 25 ml buffer fosfat pH 6 dan dibuat menjadi suspensi. Selanjutnya suspensi ditambahakan 0,1 ml enzim
termamyl, ditutup dengan alufo dan diinkubasi pada suhu 100 ⁰C selama
15 menit, diangkat dan didinginkan dalam air mengalir. Air destilata
diitambahkan sebanyak 20 ml dan pH-nya diatur menjadi 6,8 dengan menambahkan naOH 4 M. Erlenmeyer ditutup dan dilakukan inkubasi
pada suhu 40 ⁰C dan diagitasi selama 60 menit sambil diagitasi.
Selanjutnya pH diatur kembali menjadi 4, 5 dengan HCL. Suspensi disaring dengan cruicible kering yang telah diketahui bobotnya porositas
2 yang mengandung 0,5 g celite kering kemudian dicuci dengan 2 x 10 ml air destilata.
Residu padatan IDF dicuci dengan 2 x 10 ml etanol 95 persen dan 2 x 10 ml aseton. Dikeringkan pada suhu 105
⁰C oven sampai bobot tetap, kemudian ditimbang setelah didinginkan dalam desikator D1. Residu
tersebut kemudian diabukan dalam tanur 500 ⁰CF selama paling sedikit 5
jam, kemudian ditimbang setelah didinginkan dalam desikator I
1
. Volume filtrat SDF dimasukkan dalam labu ukur 100 ml dan
tepatkan volumenya dengan menambahkan air destilata. Setelah tepat 100 ml dituang dalam wadah lain dan dimasukkan 400 ml etanol 95 persen
hangat 60 ⁰C. Larutan tersebut diendapkan selama 1 jam. Disaring
dengan cruicible kering porositas 2 dengan mengandung 0,5 g celite kering yang telah diketahui bobot keringnya. Kemudian residu dicuci
dengan 2x 10 ml etanol 78 persen, 2 x 10 etanol 95 persen dan 2 x 10 aseton. Residu dikeringkan dalam oven sampai diperoleh bobot tetap,
kemudian ditimbang setelah didinginkan dalam desikator D2. Setelah itu residu tersebut diabukan dengan tanur 500
⁰C, dan ditimbang setelah didinginkan dalam desikator I
2
. Serat makanan total diperoleh dengan menjumlahkan jumlah serat
makanan larut dan tidak larut. Blanko untuk serat makanan larut dan tidak larut diperoleh dengan cara yang sama, tetapi tanpa sampel. Nilai blanko
sekali-kali perlu diperiksa ulang, terutama jika menggunakan enzim dengan kemasan baru.
Rumus perhitungan nilai IDF dan SDF: Nilai IDF dalam persen bobot sampel kering:
D
1
- I
1
- B
1
= x 100 W
Nilai SDF dalam persen bobot sampel kering:
D
2
– I
2
– B
2
= x 100 W
Keterangan :
W = bobot sampel g D = bobot setelah analisis dan dikeringkan dalam oven g
I = bobot setelah diabukan g
B = bobot blanko bebas serat g
Lampiran 2. Prosedur Analisis Kandungan Bahan Aktif a.
Vitamin C Haryono et al 2007
Buat larutan sampel dengan konsentrasi 1 larutan basa dan 10 larutan asam. Ambil 10ml larutan sampel dengan pipet ukur dan
masukkan ke dalam erlenmeyer. Masukkan 1 ml indikator pp 1. Digojok sampai homogen. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1N pada larutan sampel
yang bersifat asam atau titrasi dengan larutan HCl 0,1N pada larutan sampel yang bersifat basa sampai terjadi perubahan warna. Catat
banyaknya larutan NaOh 0,1N atau HCl 0,1N yang digunakan untuk titrasi
b. β- Karoten Simonne et al 1993