3.2 Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom GBC Avanta ∑ lengkap dengan lampu
katoda Pb, lemari asam, neraca analitik Boeco, tanur Fisher, oven Memmert, hot plate Fisons, kertas Whatman 42, dan alat- alat gelas Pyrex.
3.3 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Laboratorium Kimia Analitik Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
dan Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Medan pada bulan April 2010 - Agustus 2010.
3.4 Pembuatan Pereaksi
Larutan HNO
3
5N dibuat dengan mengencerkan 340 ml larutan HNO
3
65 bb dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995. Larutan NH
4
3.5 Prosedur Penelitian
OH 1 N dibuat dengan mengencerkan 7,4 ml ammonium hidroksida 25 bb dengan air
suling hingga 100 ml Ditjen POM, 1995. Larutan Dithizon 0,005 bv dibuat dengan melarutkan 5 mg difeniltiokarbazon ditizon dalam 100 ml kloroform
Vogel, 1985.
3.5.1 Penyiapan Sampel
Bagian bayam yang digunakan sebagai sampel adalah bagian batang dan daun bayam yang biasa dikonsumsi masyarakat. Sampel dicuci bersih dengan air
mengalir, ditiriskan, diangin-anginkan, ditimbang sebanyak ± 300 g dan diiris kecil-kecil. Sampel yang telah diiris digunakan untuk penetapan kadar air metode
gravimetri dari setiap lokasi pengambilan sampel dan penetapan kadar timbal dari setiap sampel.
Universitas Sumatera Utara
3.5.2 Penetapan Kadar Air Metode Gravimetri
Ditimbang 10 g sampel dalam cawan porselen yang telah diketahui beratnya. Dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 5 jam, dibiarkan dingin dalam desikator, dan ditimbang. Lanjutkan pengeringan dan timbang pada
jarak 1 jam sampai perbedaan antara dua penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,25 Ditjen POM, 1995. Data penetapan kadar air dalam sampel dapat
dilihat pada Lampiran 1 dan contoh perhitungan kadar air dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 2.
3.5.3 Proses Dekstruksi Kering
Sampel bayam yang telah diiris dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 5 jam, dihaluskan dengan blender, dan ditimbang 2,5 g dalam kurs
porselen sebanyak 6 kali sehingga diperoleh 36 unit sampel penelitian. Contoh perhitungan konversi sampel dari berat kering menjadi berat basah dapat dilihat
pada Lampiran 3. Selanjutnya dipanaskan di atas hot plate sampai mengarang.
Diabukan di tanur dengan temperatur awal 25
o
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500
o
C hingga diperoleh abu berwarna putih. Pengabuan dilakukan selama 8 jam dan dibiarkan dingin dalam desikator. Hasil destruksi
dilarutkan dalam 10 ml HNO
3
5 N kemudian dipanaskan di atas hot plate hingga larutan bening. Kemudian hasilnya dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan
dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan akuabides Haswell, 1991.
Lalu disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml
larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil penyaringan ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif timbal Pb.
Universitas Sumatera Utara
3.5.4 Pemeriksaan Kualitatif
Kategori