30 selama satu jam. Cawan dikeluarkan dari tanur dan didinginkan, abu lalu
dibasahi dengan 1 ml air suling kemudian ditambahkan 1 ml HNO
3
pekat, cawan dipanaskan di atas penangas air hingga abu hampir kering. Abu
selanjutnya dilarutkan dengan 10 ml HCl 3 N, diaduk dengan pengaduk gelas, dipanaskan lagi hingga hampir mendidih. Campuran tersebut
didinginkan, lalu dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 50 ml. Cawan dibilas paling sedikit tiga kali, bila perlu dipanaskan di atas
penangas air, dan air bilasan digabung ke dalam labu takar. Bila ada endapan putih dari silikat, dilakukan dekantasi kemudian airnya
dituangkan perlahan-lahan agar endapan sebanyak mungkin tertahan dan tertinggal di dalam cawan. Ditambahkan air suling ke dalam labu sampai
tanda tera. Endapan yang tertahan pada kertas saring dipanaskan dalam oven sampai diperoleh bobot tetap untuk menentukan kandungan silikat.
2. Analisis kandungan karotenoid Modifikasi Parker, 1992
Konsentrasi karotenoid dalam sampel dihitung menggunakan nilai E
1
1 cm untuk β-karoten = 2600, yaitu absorbansi dari 1 larutan β-
karoten 10 mgml atau μgμl pada panjang gelombang 460 nm
menggunakan kuvet 1 cm sebagai berikut : Konsentrasi karotenoid =
2600 10
x A x fp x B
V Keterangan : A = nilai serapan sampel
fp = faktor pengenceran V = volume sampel yang diukur
B = bobot sampel yang dianalisis
Tingkat pemekatan = CME
i konsentras
konsentrat dari
karotenoid i
konsentras
Recovery =
100 x
CME karotenoid
total fraksi
semua karotenoid
total jumlah
31 Recovery
karotenoid merupakan gambaran berapa banyak karotenoid yang berhasil keluar dari kolom setelah dielusi dalam
kromatografi kolom adsorpsi. Nilai ini didapat dari perbandingan total karotenoid fraksi-fraksi yang turun dari kolom terhadap total karotenoid
CME sebelum dielusi ke kolom. Tingkat pemekatan merupakan angka yang menunjukkan seberapa
besar karotenoid berhasil dipekatkan dari kumpulan fraksi kromatografi kolom adsorpsi yang mengandung karotenoid, pelarut heksana, dan metil
ester. Metil ester masih mungkin terdapat dalam kumpulan fraksi jika proses pemisahan di kolom tidak berhasil. Nilai tingkat pemekatan
dihitung dari perbandingan konsentrasi karotenoid dari konsentrat terhadap konsentrasi CME sebelum dielusi ke kolom.
32
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. PENELITIAN PENDAHULUAN
Pada tahap awal penelitian dilakukan karakterisasi kandungan silikat abu sekam padi 800
o
C, 1000
o
C, dan 1200
o
C. Selain itu, pada tahap ini juga dilakukan elusi kromatografi kolom adsorpsi untuk melihat pengaruh pengabuan berulang
pada kemampuan adsorben abu sekam padi 1200
o
C dan silika gel. Tujuan yang ingin dicapai adalah untuk melihat efektivitas pemisahan karotenoid oleh abu
sekam padi 1200
o
C dan silika gel serta melihat pengaruh pengabuan berulang terhadap kemampuan perolehan kembali karotenoid dari masing-masing
adsorben. Abu sekam padi 1200
o
C adalah abu sekam yang dipanaskan kembali dengan tanur pada suhu 1200
o
C Abu sekam padi 1200
o
C dipilih sebagai adsorben dengan pertimbangan bahwa di dalamnya terkandung kadar silika yang cukup tinggi dan memiliki
kemampuan menjerap karotenoid. Kemampuan menjerap ini ada kaitannya dengan kandungan mineral dari abu sekam padi, terutama mineral yang terikat
pada struktur silika. Karakteristik kandungan silikat abu sekam padi dapat dilihat pada Tabel 7. Karena dalam penelitian tahap selanjutnya juga digunakan abu
sekam padi 800
o
C dan 1000
o
C, maka karakteristik abu sekam padi keduanya juga disajikan pada tabel yang sama sebagai pembanding dengan karakteristik abu
sekam padi 1200
o
C. Dalam penelitian pendahuluan ini hanya digunakan abu sekam padi suhu 1200
o
C yang mengandung kadar silikat tinggi. Tabel 7. Kandungan silikat abu sekam padi 800
o
C, 1000
o
C, dan 1200
o
C Karakteristik
Kandungan -bb Abu sekam
padi 800
o
C Abu sekam
padi 1000
o
C Abu sekam
padi 1200
o
C Silikat
95.4 96.5
96.0 Kandungan silikat pada abu sekam padi 1200
o
C sangat tinggi 96.0. Menurut Laurico 1987 dalam Mauraga 1988, kandungan silikat abu sekam
padi adalah 82-87.6. Inilah yang menjadi dasar penggunaan abu sekam padi sebagai adsorben. Pemilihan abu sekam padi 800
o
C dan 1000
o
C sebagai
