SEM Scanning Electron Microscopy Pembuatan Arang Aktif Tempurung Kemiri

2.5.2 Penentuan Angka Peroksida

Kerusakan lemak atau minyak yang utama adalah karena peristiwa oksidasi dan hidrolitik, baik enzimatik maupun nonenzimatik. Di antara kerusakan minyak yang sering terjadi ternyata kerusakan karena autoksidasi yang paling besar pengaruhnya terhadap cita rasa. Reaksi autoksidasi melibatkan pembentukan radikal bebas yang sangat tidak stabil, yang merupakan inisiator terjadinya reaksi rantai Azeredo, 2004. Hasil yang diakibatkan oksidasi lemak antara lain peroksida, asam lemak, aldehid dan keton. Untuk mengetahui tingkat kerusakan minyak dapat dinyatakan sebagai angka peroksida. Besarnya tingkat oksidasi minyak dapat dinyatakan dengan perubahan peroxide value. Cara penentuan angka peroksida dapat dilakukan dengan metode Hills dan Thiel atau dengan metode iodin Sudarmadji, 1989.

2.6 SEM Scanning Electron Microscopy

Scanning Electron Microscopy SEM merupakan alat yang dapat membentuk bayangan permukaan. Struktur permukaan suatu benda yang akan diuji dapat dipelajari dengan mikroskop elektron pancaran karena jauh lebih mudah untuk mempelajari struktur permukaan itu secara langsung. Pada dasarnya, SEM menggunakan sinyal yang dihasilkan elektron dan dipantulkan atau berkas sinar elektron sekunder. SEM menggunakan prinsip skanning yaitu berkas elektron diarahkan pada titik permukaan spesimen. Gerakan elektron diarahkan dari satu titik ke titik lain pada permukaan spesimen. Jika seberkas sinar elektron ditembakkan pada permukaan spesimen maka sebagian dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi diteruskan. Jika permukaan spesimen tidak merata, banyak lekukan, lipatan atau lubang-lubang, maka tiap bagian permukaan itu akan memantulkan elektron dengan jumlah dan arah yang berbeda dan kemudian akan ditangkap oleh detector dan akan diteruskan ke sistem layar. Hasil yang diperoleh merupakan gambaran yang jelas dari permukaan spesimen dalam bentuk tiga dimensi. Universitas Sumatera Utara Dalam penelitian morfologi permukaan dengan menggunakan SEM, pemakaiannya sangat terbatas tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan resolusi sekitar 100 Å Stevens, 2001. Universitas Sumatera Utara BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Alat-alat dan Bahan-bahan Penelitian

3.1.1. Alat-alat Penelitian

Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Nama alat Merek Oven - Tanur - Seperangkat alat gelas Pyrex Neraca analitik Mettler Toledo Hot plate cimarec Cawan porselin - Ayakan ukuran 100 mesh - Magnetik stirrer - Seperangkat alat SEM simadju Jepang Mortar - pH meter - Desikator - Seperangkat alat PSA Horiba

3.1.2. Bahan-bahan Penelitian

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Bahan merek Tempurung kemiri - Universitas Sumatera Utara NaCl p.a Merck Minyak goreng bekas - KI 10 p.a Merck Asam asetat p.a Merck Kloroform p.a Merck Amilum 1 - Na 2 S 2 O 3 0,1 N p.a Merck Aquadest - -

3.2. Prosedur Kerja Pembuatan arang Aktif

3.2.1. Penyiapan Sampel

Limbah tempurung kemiri dibersihkan dahulu lalu dijemur di bawah sinar matahari untuk menghilangkan kadar air nya hingga benar-benar kering. Setelah kering sampel di pecahkan menjadi ukuran kecil kemudian ditimbang sebanyak 150 g.

3.2.2. Pembuatan Larutan KI 10

Sebanyak 10 g serbuk KI dimasukkan kedalam beaker glass. Kemudian dilarutkan dengan akuades secukupnya. Dimasukkan kedalam labu takar 100ml. Kemudian ditambahkan akuades hingga garis batas dan dihomogenkan.

3.2.3. Pembuatan Larutan Na

2 S 2 O 3 10 Sebanyak 10 g serbuk Na 2 S 2 O 3 dimasukkan kedalam beaker glass. Kemudian dilarutkan dengan akuades secukupnya. Dimasukkan kedalam labu takar 100ml. kemdian ditambahkan akuades hingga garis batas dan dihomogenkan. Universitas Sumatera Utara

3.2.4. Pembuatan Larutan Amilum 1

Sebanyak 1 g serbuk amilum dimasukkan kedalam beaker glass. Kemudian dilarutkan dengan akuades secukupnya. Dimasukkan kedalam labu takar 100ml. Kemudian ditambahkan akuades hingga garis batas dan dihomogenkan.

3.2.5. Pembuatan Larutan NaCl 30

Sebanyak 30 g serbuk NaCl di masukkan kedalam beaker glass. Kemudian dilarutkan dengan akuades secukupnya. Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml. kemudian ditambahkan akuades hingga garis batas dan dihomogenkan.

3.2.6. Proses Karbonisasi Tempurung Kemiri

Arang aktif dalam penelitian ini dipreparasi mengikuti prosedur yang dilakukan Dewi 2012. Dimasukkan 150 g tempurung kemiri yang telah di bersihkan dan dikeringkan kedalam cawan porselin, kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 750 o C selama 90 menit. Kemudian arang dihaluskan hingga berbentuk serbuk, kemudian diayak menggunakan ayakan 100 mesh.

3.2.7. Proses Aktivasi Arang Tempurung Kemiri

Arang tempurung kemiri yang lolos dari 100 mesh ditimbang sebanyak 50 g dan di aktivasi dengan cara direndam dalam larutan NaCl 30 sebanyak 100 ml selama 24 jam, kemudian di saring. Arang aktif yang diperoleh kemudian dicuci dengan aquades hingga mencapai pH netral. Selanjutnya arang aktif dikeringkan dalam oven selama 3 jam pada suhu 110 o C dan arang aktif siap digunakan dalam eksperimen adsorpsi. Universitas Sumatera Utara

3.2.8. Uji Kadar Air Arang Aktif

Sebanyak 2 g sampel arang aktif ditempatkan dalam cawan porselin yang telah diketahui berat keringnya. Cawan porselin yang telah berisi sampel dipanaskan dalam oven pada suhu 105 C selama 3 jam. Didinginkan dalam desikator selama 1 jam. Kemudian ditimbang. Kadar air dihitung dengan persamaan: Kadar air = � �−� � � x 100 Dengan: a = berat sampel sebelum pemanasan b = berat sampel sesudah pemanasan

3.2.9. Uji Kadar Abu Arang Aktif

Sebanyak 2 g sampel arang aktif dimasukkan ke dalam cawan porselin yang diketahui berat keringnya. Kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 750 C selama 6 jam. Didinginkan dalam desikator selama 1 jam kemudian ditimbang. Kadar abu = � � � � x 100 Dengan : a = berat sisa sampel b = berat awal sampel

3.2.10. Analisa Minyak Goreng Bekas

Sebelum dilakukan adsorpsi, minyak goreng bekas terlebih dahulu diuji angka peroksidanya sebagai perbandingan terhadap nilai minyak goreng bekas setelah proses adsorpsi. Universitas Sumatera Utara

3.2.11. Eksperimen Adsorpsi Minyak Goreng Bekas pada Arang Aktif Tempurung Kemiri

Sebanyak 20 ml minyak goreng bekas di masukkan kedalam gelas beaker. Kemudian dimasukkan 2 g arang aktif tempurung kemiri kedalam gelas beaker kemudian campuran minyak bekas dan arang aktif diaduk menggunakan magnetik stirrer dengan kecepatan 1000 rpm selama 30 menit. Setelah melalui proses pengadukan kemudian campuran tersebut disaring dengan vakum. Kemudian filtrat hasil penyaringan dianalisa penurunan bilangan peroksidanya. Kemudian diulangi percobaan untuk variasi massa arang aktif 4 dan 6 g serta waktu kontak adsorben selama 60 dan 90 menit.

3.2.12. Analisa Permukaan Arang Aktif dengan SEM

Proses pengamatan mikroskopis menggunakan SEM dilakukan pada permukaan sampel. Mula – mula sampel dilapisi dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruangan vacum evaporator bertekanan 0,2 Torr dengan menggunakan mesin JEOL JSM-6360LA-EXD JED-2200 Series. Selanjutnya sampel disinari dengan pancaran elektron bertenaga 20 kV pada ruangan khusus sehingga sample mengeluarkan elektron sekunder dan elektron yang terpental dapat dideteksi oleh detektor Scientor yang diperkuat dengan suatu rangkaian listrik yang menyebabkan timbulnya gambar CRT Cathode Ray Tube selama 4 menit. Kemudian coating dengan tebal lapisan 400 Å dimasukkan ke dalam spesimen Chamber pada mesin SEM JSM-35C untuk dilakukan pemotretan. Hasil pemotretan dapat disesuaikan dengan perbesaran yang diinginkan.

3.2.13. Analisa Bilangan Peroksida

Sebanyak 5 g minyak jelantah dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian ditambahkan 30 ml asam asetat : kloroform dengan perbandingan 3 : 2. Ditutup dengan pelastik dan diikat dengan karet kemudian dihomogenkan. lalu Universitas Sumatera Utara ditambahkan 0,5 ml KI 10 dan dihomogenkan selama 1 menit. Ditambahkan 30 ml aquadest kemudian di titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai terjadi perubahan warna. Ditambahkan 1 ml amilum 1 dan dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru hilang. Universitas Sumatera Utara

3.3. Skema Pengambilan Data

3.3.1. Bagan Penyiapan Tempurung Kemiri

Dibersihkan Dijemur Dipecahkan kecil-kecil Ditimbang sebanyak 100 g

3.3.2. Bagan Proses Karbonisasi Tempurung Kemiri

Dimasukkan kedalam cawan porselin Dipanaskan dalam tanur pada suhu 750 o C selama 90 menit Dihaluskan Diayak dengan ayakan 100 mesh Tempurung kemiri 100 g potongan kecil tempurung kemiri 100 g potongan kecil tempurung kemiri Arang tempurung kemiri Universitas Sumatera Utara

3.3.3. Bagan Proses Aktivasi dan Karakterisasi Arang Tempurung Kemiri

Ditimbang sebanyak 50 g Direndam dalam 100 ml larutan NaCl 30 selama 24 jam Disaring dengan kertas saring Dicuci dengan aquadest hingga pH netral Dikeringkan dalam oven selama 3 jam pada suhu 110 C Dikarakterisasi Arang tempurung kemiri Arang aktif Uji kadar air Uji kadar abu Analisa morfologi permukaan Analisa ukuran partikel Universitas Sumatera Utara

3.3.4. Bagan Eksperimen Adsorpsi minyak goreng bekas pada Arang Aktif Tempurung Kemiri

Dimasukkan ke dalam beaker glass Ditambahkan 2 g arang aktif Tempurung kemiri Diaduk dengan magnetik stirrer selama 30 menit Disaring dengan vakum 50 ml minyak jelantah Filtrat Residu Analisa bilangan peroksida Universitas Sumatera Utara

3.3.5. Bagan Analisa Bilangan Peroksida PV

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer Ditambahkan 30 ml asam asetat : kloroform dengan perbandingan 3:2 Ditutup dengan pelastik dan diikat dengan karet Dihomogenkan Ditambahkan 0,5 ml KI 10 Dihomogenkan selama 1 menit Ditambahkan 30 ml aquadest Dititrasi dengan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai terjadi perubahan warna Ditambahkan 1 ml amilum 1 Dititrasi dengan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru pada larutan hilang 5 g minyak jelantah Hasil Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Arang Aktif Tempurung Kemiri

Telah dilakukan proses karbonisasi pada tempurung kemiri dengan tanur pada suhu 750 o C dan waktu 90 menit, jumlah sampel tempurung kemiri sebanyak 150 g, tempurung kemiri yang telah dicuci bersih dan dikeringkan dengan cara dijemur dibawah sinar matahari. Pada proses ini dihasilkan rendemen arang aktif sebesar 32 - 34. Rendemen rata-rata arang aktif sebesar 33,11 dari berat sampel awal. Rendemen yang diperoleh ini lebih kecil dibandingkan rendemen yang diperoleh Hendra.D. 2007 dengan perlakuan aktifator H 3 PO 4 dan sampel yang sama diperoleh rendemen sebesar 70,80. a b Gambar 4.1 : tempurung kemiri sebelum di tanur a, tempurung kemiri setelah ditanur b Universitas Sumatera Utara

4.2 Uji Kadar Air Arang Aktif