3.3.3. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas ALB pada minyak inti sawit Ketaren, 1986
Pengukuran kadar ALB dilakukan dengan metode titrimetri. Sebanyak 5 g minyak inti sawit dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan 10 ml alkohol
96. Gelas Erlenmeyer ditutup dengan plastik dan diikat dengan karet lalu dipanaskan hingga mendidih. Sebanyak 3 tetes indikator phenolftalein
ditambahkan lalu dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna menjadi merah lembayung. Volume KOH yang terpakai kemudian dicatat.
Perhitungan ALB :
ALB = V. N. BM x 100 G.1000
Di mana : V = Volume KOH 0,1N mL N = Normalitas KOH 0,1N molL
BM =Berat molekul asam laurat gmol G = berat sampel minyak inti sawit g
3.3.4. Gliserolisis minyak inti sawit
Dimasukkan 6,98 gr minyak inti sawit ke dalam gelas Erlenmeyer lalu ditambahkan 7 mL buffer fosfat pH 7 dan ditambahkan 3,02 gr gliserol.
Kemudian ditambahkan 7 mL tert-butanol. Selanjutnya ditambahkan enzim lipase Candida rugosa sebanyak 0,1 gr. Diinkubasi di dalam incubator shaker pada
suhu 40
o
C dengan kecepatan 350 rpm selama 4 jam. Hasil gliserolisis dimasukkan kedalam corong pisah kemudian diekstraksi dengan dietil eter lalu didiamkan
hingga terbentuk 2 lapisan. Diambil lapisan atas yang mengandung gliserolat lalu diuapkan dengan rotarievaporator sehingga diperoleh gliserolat. Dilakukan
percobaan yang sama dengan waktu reaksi hingga 36 jam dengan variasi waktu 4 jam.
Universitas Sumatera Utara
Konversi gliserolat dianalisa berdasarkan nilai absorbansi gugus –OH dari
monogliserida dan digliserida pada spektroskopi FT-IR. Gliserolat dengan nilai absorbansi tertinggi dianalisa lebih lanjut dengan kromatografi lapis tipis dan
kromatografi gas untuk mengetahui kadar mono- dan digliserida.
3.3.5 Analisis Gliserolat dengan Kromatografi Gas AOCS, 1995
Sampel ditimbang sebanyak 0,05 g kemudian ditambahkan 100 µl MSTFA dan 100 µl trikaprin lalu campuran divortex hingga homogen. Setelah itu ditambahkan
0,1 ml THF dan 1 ml n-heptana lalu didiamkan. Campuran diinjeksikan ke dalam alat kromatografi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala. Kolom yang
digunakan adalah kolom kapiler DB-5HT 5-phenyl-methyl polysiloxane 6 m x 0,32 mm. Suhu detektor dan injektor 350˚C dan digunakan model split injector
200 : 1. Suhu oven diprogram dari 160 sampai 350˚C pada 30˚Cmin dan ditahan
pada 350˚C selama 25 menit. Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa dengan
kecepatan alir 200 mlmenit. Waktu proses 30 menit dan sampel diinjeksikan 1µl secara manual. Untuk mendapatkan persentase senyawa yang dianalisa, dilakukan
dengan cara menghitung area masing-masing senyawa dari kromatogram yang didapatkan
Universitas Sumatera Utara
Hasil Cawan porselen
Minyak inti sawit
3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Penentuan kadar Air PKO
Kategori