BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengukuran Viskositas Larutan Alginat
Dari hasil pengukuran, viskositas larutan alginat 9611 cp. Pada viskositas tersebut, larutan alginat mempunyai sifat alir dan kekentalan yang sesuai untuk
dapat dicetak menjadi cangkang kapsul. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, viskositas larutan alginat untuk dapat dicetak menjadi cangkang kapsul
berkisar 9000-32.000 cp.
4.2 Penentuan Spesifikasi Cangkang Kapsul
Hasil pengukuran spesifikasi cangkang kapsul alginat dapat dilihat pada Tabel 2. Pengukuran panjang, diameter, berat dan pengamatan warna cangkang
kapsul dilakukan untuk cangkang kapsul sendiri, badan kapsul sendiri dan cangkang kapsul keseluruhan. Pengukuran ketebalan dilakukan terhadap badan
dan cangkang kapsul tersendiri. Sedangkan pengukuran volume hanya dilakukan terhadap badan cangkang kapsul, karena umumnya bahan obat hanya diisikan ke
dalam badan cangkang kapsul sebelum ditutup dengan tutup kapsul. Dan air yang digunakan untuk mengukur volume cangkang kapsul hanya diisikan sampai
meniskus atas air menyentuh ujung kapsul untuk mencegah kelebihan pembacaan volume cangkang kapsul. Dan cangkang kapsul alginat berwarna putih transparan,
seperti yang ditunjukkan oleh Gambar 9 Cangkang kapsul yang dibuat merupakan cangkang kapsul dengan ukuran
00. Hal ini bisa dilihat dari spesifikasi cangkang kapsul 00 pada Tabel 3.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 2. Spesifikasi cangkang kapsul alginat
No Spesifikasi
Badan cangkang Tutup cangkang
Cangkang kapsul keseluruhan
1 Panjang mm
19,82 11,40
23,20 2
Diameter mm 7,67
8,12 8,12
3 Tebal mm
0,125 0,123
- 4
Berat mg 95,8
82,2 178,8
5 Warna
Putih transparan Putih transparan
Putih transparan 6
Volume ml 0,86
- -
Tabel 3. Spesifikasi cangkang kapsul 00 menurut Pfizer Inc. Capsugel Division
Ukuran kapsul
Badan Kapsul Tutup Kapsul
Panjang Cangkang Kapsul
Keseluruhan mm Panjang
mm Diameter
mm Panjang
mm Diameter
mm 00
20,22 8,18
11,74 8,53
23,30 Toleransi
- 0,46 - 0,46
- 0,46 - 0,46
- 0,30
Gambar 9. Cangkang kapsul alginat
Universitas Sumatera Utara
4.3 Uji Kadar Uap Air dan Pengamatan Perubahan Warnanya 4.3.1 Dengan Pemanasan dalam Oven pada suhu 105
o
C Tabel 4. Uji kadar uap air dengan pemanasan pada suhu 105
o
C dan pengamatan perubahan warnanya
Tabel 5. Kadar uap air pada cangkang kapsul alginat
Kadar uap air pada cangkang kapsul alginat 24,67 Tabel 5. Selama pemanasan pada suhu 105
o
C di oven, cangkang kapsul mengalami perubahan warna dari putih transparan menjadi kekuningan, seperti yang terlihat pada
Gambar 10. Hal ini mungkin disebabkan karena terjadi kehilangan uap air pada cangkang kapsul alginat.
No Waktu jam
Pengamatan Berat Kapsul
Warna Kapsul 1
2 3
1 1,0263 g
1,0845 g 1,0328 g
Putih sedikit kekuningan
2 1
0,7906 g 0,8035 g
0,7869 g Putih
kekuningan 3
2 0,7874 g
0,7998 g 0,7805 g
Kuning 4
3 0,7873 g
0,7994 g 0,7805 g
Kuning
Percobaan Berat Kapsul
Mula-Mula Berat Kapsul
Kering Kadar Uap
Air 1
1,0263 g 0,7873 g
23,29 2
1,0845 g 0,7994 g
26,29 3
1,0328 g 0,7805 g
24,43 Rata-rata
24,67
Universitas Sumatera Utara
a b
c d
Gambar 10. Pengamatan perubahan warna dengan pemanasan dalam oven pada
suhu 105
o
C Keterangan : a Cangkang kapsul alginat mula-mula berwarna putih transparan
b Cangkang kapsul alginat setelah pemanasan 1 jam berwarna
putih kekuningan c
Cangkang kapsul alginat setelah pemanasan 2 jam berwarna kuning
d Cangkang kapsul alginat setelah pemanasan 3 jam berwarna
kuning
Universitas Sumatera Utara
4.3.2 Dengan Freeze Dryer, Diikuti Pemanasan dalam Oven pada suhu105
o
C dan Dilanjutkan dengan Penyimpanan dalam Desikator dengan
Kelembaban Tinggi RH 90 Tabel 6. Uji kadar uap air dengan freeze dryer diikuti pemanasan dalam oven
pada suhu 105
o
C dan dilanjutkan dengan penyimpanan dalam desikator dengan kelembaban tinggi RH 90
No. Perlakuan
Berat sampel g Kadar uap air
1 Mula-mula
0,7926 22,63
2 Setelah freeze dryer pada suhu
30
o
C selama 34 jam 0,7009
12,51
3 Dilanjutkan dengan pemanasan
pada suhu 105
o
C selama 4 jam 0,6132
0,00
4 Disimpan dalam desikator dengan
kelembaban tinggi RH 92 0,9196
33,32
Pengamatan perubahan warna cangkang kapsul alginat akibat freeze dryer, yang dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 105
o
C selama 4 jam diikut i penyimpanan dalam desikator dengan kelembaban tinggi dapat dilihat pada
Gambar 11. Kadar uap air dalam cangkang kapsul alginat berkurang 10,12 dari kadar uap air mula-mula setelah disimpan dalam freeze dryer pada suhu 30
o
C selama 34 jam. Hal ini menandakan bahwa cangkang kapsul alginat mengalami
pelepasan uap air, tetapi tidak seluruh uap air dapat hilang. Hal ini dipastikan dengan memanaskan sampel pada suhu 105
o
C selama 4 jam, ternyata cangkang kapsul kalsium alginat masih dapat mengalami pengurangan berat terjadi
pelepasan uap air. Kadar uap air yang hilang ini dapat dikembalikan lagi dengan
Universitas Sumatera Utara
menyimpan sampel dalam desikator dengan kelembaban tinggi RH 92, sehingga terjadi pertambahan berat penyerapan uap air dan warna kuning pada
kapsul akibat pemanasan menghilang. Hal ini dapat diasumsikan bahwa warna kuning pada kapsul terjadi akibat kehilangan uap air perubahan fisika dan hal ini
dapat dilihat dari analisis DTA dan IR.
a b
c d
Gambar 11. Pengamatan perubahan warna dengan freeze dryer diikut i
pemanasan dalam oven pada suhu 105
o
C dan dilanjutkan dengan penyimpanan dalam desikator dengan kelembaban tinggi RH
90
Universitas Sumatera Utara
Keterangan gambar 11: a Cangkang kapsul alginat mula-mula berwarna putih transparan
b Cangkang kapsul alginat setelah penyimpanan dalam freeze dryer pada suhu
-30
o
C selama 34 jam berwarna putih kekuningan c
Cangkang kapsul alginat setelah pemanasan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 4 jam berwarna kuning
d Cangkang kapsul alginat setelah penyimpanan dalam desikator dengan
kelembaban tinggi RH 92 warna kuning berubah kembali menjadi putih
4.3.3 Analisis Spektrum IR
Analisis spektrum ini digunakan untuk membuktikan apakah terjadi perubahan strukturgugus fungsi pada cangkang kapsul alginat akibat
pengurangan kadar uap air dengan pemanasan pada suhu 105
o
C. Spektrum IR cangkang kapsul alginat sebelum dan sesudah pemanasan dapat dilihat pada
Gambar 12 dan Gambar 13. Walaupun dengan pemanasan tidak terjadi perubahan gugus fungsi pada
cangkang kapsul alginat seperti terlihat pada Tabel 7. Hal ini dapat disebabkan karena hanya terjadi pelepasan uap air dari cangkang kapsul selama proses
pemanasan ini. Asumsi ini didukung oleh data DTA dimana pada pemanasan pada suhu 26-110
o
C hanya terlihat satu puncak endoterm.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 7. Gugus fungsi yang terlihat pada spektrum IR cangkang kapsul alginat
sebelum dan sesudah pemanasan No. Gugus Fungsi
Panjang Gelombang cm
-1
Sebelum Pemanasan Sesudah Pemanasan
1 OH
3432,74 3459,97
2 C=O
1608,12 1612,87
3 C-O
1033,81 1034,16
4 CH alifatis
2932,05 2938,80
Gambar 12. Spektrum IR cangkang kapsul alginat sebelum pemanasan
Gambar 13. Spektrum IR cangkang kapsul alginat sesudah pemanasan
Universitas Sumatera Utara
4.3.4 Differential Thermal Analyzer
Dari hasil analisis DTA Na alginat Gambar 14, Na alginat memiliki 5 puncak, yang terdiri dari 1 puncak endoterm 100
o
C dan 4 puncak eksoterm 220
o
C; 342
o
C, 548
o
C; 585
o
C. Setiap puncak menandakan terjadinya perubahan transisi molekul Na alginat.
Menurut Soares 2004, mekanisme transisi molekul Na alginat ini berlangsung melalui tiga tahap. Pertama, terjadi pelepasan uap air, yang diikuti
dengan dekomposisi polimer dan terakhir terbentuk Na
2
CO
3
. Puncak endoterm pertama 100
o
C menandakan terjadinya pelepasan uap air. Dua puncak berikutnya 220
o
C; 342
o
C menandakan terjadi dekomposisi polimer dari Na alginat, sedangkan dua puncak terakhir 548
o
C; 585
o
C menandakan terjadinya pembentukan Na
2
CO
3
.
Gambar 14. Hasil analisis DTA Na alginat
2 3
5 4
2,3,4,5 = Puncak Eksoterm 1 = Puncak Endoterm
1
= Sampel = Pembanding Al
2
O
3
Universitas Sumatera Utara
Sedangkan dari hasil analisis DTA cangkang kapsul kalsium alginat Gambar 15 terlihat 4 puncak yang terdiri dari 2 puncak endoterm 80
o
C; 200
o
C
dan 2 puncak eksoterm 430
o
C; 518
o
C. Puncak endoterm pertama 80
o
C menunjukkan terjadi pelepasan uap air. Sedangkan puncak berikutnya 200
o
C; 430
o
C; 518
o
C menandakan terjadinya dekomposisi polimer dengan residu akhir yang akan terbentuk adalah Ca
2
CO
3
tidak nampak pada data DTA karena range pengamatan hanya sampai 600
o
C.
Gambar 15. Hasil analisis DTA cangkang kapsul kalsium alginat
3,4 = Puncak Eksoterm 1,2 = Puncak Endoterm
= Sampel = Pembanding Al
2
O
3
1 2
3 4
Universitas Sumatera Utara
4.4 Uji Kerapuhan 4.4.1 Cangkang kapsul kosong
Pada uji ini, cangkang kapsul dijatuhkan beban 50 g dari ketinggian 10 cm Nagata, 2002 dimana beban 50 g ini diibaratkan sebagai tekanan yang terjadi
saat membuka kemasan kapsul. Kapsul dikatakan rapuh apabila setelah dijatuhkan beban, cangkang kapsul retak atau pecah. Kapsul akan rapuh jika kadar uap air
yang dikandungnya sedikit. Sebaliknya jika kadar uap airnya terlalu banyak, kapsul cenderung akan melunak. Tetapi, range kadar uap air agar kapsul tidak
rapuh dan tidak melunak berbeda antara satu bahan dengan yang lain. Dari 6 cangkang kapsul yang diuji, tidak ada kapsul yang menunjukkan
kerapuhan yang berarti seperti yang ditunjukkan oleh Gambar 16. Hal ini dapat diasumsikan bahwa kadar uap air yang dikandung kapsul masih berada di dalam
range kadar uap air yang dikehendaki. Range kadar uap air yang dikehendaki pada cangkang kapsul kosong dapat dilihat lebih lanjut pada percobaan uji kerapuhan
kapsul dengan berbagai kadar uap air.
a b
Gambar 16. Uji kerapuhan cangkang kapsul kosong
Keterangan : a Sebelum uji kerapuhan b
Sesudah uji kerapuhan
Universitas Sumatera Utara
4.8.1 Cangkang kapsul berisi Uji Ketahanan terhadap Tekanan
Pada uji ini, cangkang kapsul yang telah diisi dengan amilum manihot ditekan dengan beban 2 kg Nagata, 2002. Amilum manihot bertindak sebagai
pengisi kapsul dan beban 2 kg diibaratkan seperti tekanan yang mungkin terjadi selama proses pengisian sampai dengan pengemasan kapsul. Dalam sekali
produksi, dapat dihasilkan beribu-ribu kapsul dimana kapsul yang telah diisi ini dapat tertekan oleh kapsul lainnya sebelum dimasukkan ke dalam kemasan.
Akibatnya jika kapsul rapuh, maka isi kapsul dapat keluar. Uji kerapuhan cangkang kapsul berisi dapat dilihat pada Gambar 17. Dari
6 cangkang kapsul yang diuji, tidak ada cangkang kapsul yang menunjukkan kerapuhan yang berarti, tetapi pipih pada lokasi tertentu. Hal ini dapat
diasumsikan bahwa kadar uap air yang dikandung cangkang kapsul masih berada di dalam range kadar uap air yang dikehendaki. Range kadar uap air yang
dikehendaki pada cangkang kapsul berisi dapat dilihat lebih lanjut pada percobaan uji kerapuhan kapsul dengan berbagai kadar uap air.
a b
Gambar 17.
Uji kerapuhan cangkang kapsul berisi uji ketahanan terhadap
tekanan
Keterangan : a Sebelum uji kerapuhan b
Sesudah uji kerapuhan pipih pada lokasi tertentu Pipih
Pipih
Universitas Sumatera Utara
4.5 Uji Waktu Hancur Disintegrasi
Cangkang kapsul mula-mula diisi dengan bola besi Gambar 18a dan 18b dimana bola besi ini berfungsi sebagai bahan pengisi yang tetap tersuspensi dalam
medium tetapi tidak mengembang, larut atau berubah keadaannya dalam kondisi apapun, sehingga tidak ada pengaruh bahan pengisi terhadap waktu hancur
cangkang kapsul Chiwele, 2000. Selama 2 jam dalam medium HCl 0,1 N, cangkang kaspul kalsium alginat
tidak pecah dalam medium tersebut Gambar 18c. Hal ini berarti kaspul kalsium alginat tidak pecah pada pH lambung, tetapi disini terjadi pengembangan diameter
cangkang kapsul dengan persen pengembangan rata-rata 7,42 dengan cakram dan 8,16 tanpa cakram.
Selain terjadi pengembangan diameter, cangkang kapsul juga menjadi sedikit lebih lunak. Hal ini karena sebagian Ca pada cangkang kapsul lepas ke
dalam medium HCl 0,1 N Bangun, dkk., 2005. Setelah dalam HCl 0,1 N selama 2 jam, disintegrasi cangkang kapsul
dilanjutkan dalam medium dapar fosfat pH 6,8. Cangkang kapsul kalsium alginat pecah dalam medium ini, dengan terlebih dahulu terjadi pengembangan diameter
cangkang kapsul sebelum akhirnya cangkang kapsul pecah Gambar 18d. Waktu hancur rata-rata kapsul alginat dengan dan tanpa cakram berturut-turut adalah 39,6
menit dan 44,2 menit. Sehingga kapsul alginat ini memenuhi persyaratan untuk sediaan pelepasan tertunda.
Universitas Sumatera Utara
a b
c d
Gambar 18. Pengamatan cangkang kapsul pada uji waktu hancur
Keterangan : a Bola besi Ø 2,94 mm dan cangkang kapsul kosong b Cangkang kapsul mula-mula berisi bola besi
c Cangkang kapsul setelah 2 jam dalam HCl 0,1 N cangkang kapsul mengembang dan sedikit melunak
d Cangkang kapsul yang pecah dalam dapar fosfat pH 6,8
Universitas Sumatera Utara
4.6 Uji Permeabilitas Uap Air Tabel 8. Uji permeabilitas uap air pada cangkang kapsul alginat dan gelatin
No. Sampel
Ketebalan mm Laju permeasi uap air
mgjam·cm
2
Alginat Gelatin
Alginat Gelatin
1 Membran I 0,148
0,116 17,1
13,8 2 Membran II
0,106 0,112
17,5 13,8
3 Membran III 0,120
0,120 17,3
14,0 Rata-rata
± SD 0,125
± 0,021 0,116
± 0,004 17,3
± 0,20 13,87
± 0,12
Gambar 19. Grafik perbandingan ketebalan dan permeabilitas uap air pada
cangkang kapsul alginat dan gelatin
Selama pengamatan, berat kalsium klorida anhidrat meningkat secara linier terhadap waktu Lampiran 10. Perbandingan ketebalan dan laju permeasi
uap air cangkang kapsul alginat dan gelatin dapat dilihat pada Gambar 19. Laju permeasi uap air pada kapsul alginat dan gelatin berturut-turut adalah 17,30 ±0,20
dan 13,87±0,12 gjam·cm
2
, yang menandakan bahwa permeasi uap air dari kapsul alginat lebih tinggi daripada kapsul gelatin dan dari uji ANOVA, laju permeasi
5 10
15 20
Alginat Gelatin
Laju Permeasi Uap Air g24 jam.cm2 Ketebalan x 10-2 mm
Universitas Sumatera Utara
uap air alginat berbeda dengan laju permeasi uap air gelatin walaupun ketebalannya tidak berbeda signifikan.
Dalam pengukuran laju permeasi ini, beberapa faktor seperti suhu, luas membran, ketebalan membran, RH dan interval pengamatan memegang peranan
penting Anonim, 2010. Karena dalam percobaan ini, desikator disimpan dalam ruang terbuka maka suhu tidak dapat dikontrol secara pasti faktor-faktor lain
dijaga sama selama percobaan. Akibatnya, dapat terjadi variasi permeasi uap air selama pengujian.
Karena laju permeasi uap air dan kadar uap air yang lebih tinggi pada kapsul alginat, bahan yang sensitif terhadap uap air perlu ditambahkan bahan
pelindung terhadap uap air dalam formulasinya atau kapsul yang telah diisi dibungkus dalam suatu pembungkus yang dapat mengurangi permeasi uap air
seperti blister dari aluminium foil.
4.7 Uji Kesetimbangan Kandungan Uap Air