Analisis Spektrum IR Differential Thermal Analyzer

Keterangan gambar 11: a Cangkang kapsul alginat mula-mula berwarna putih transparan b Cangkang kapsul alginat setelah penyimpanan dalam freeze dryer pada suhu -30 o C selama 34 jam berwarna putih kekuningan c Cangkang kapsul alginat setelah pemanasan dalam oven pada suhu 105 o C selama 4 jam berwarna kuning d Cangkang kapsul alginat setelah penyimpanan dalam desikator dengan kelembaban tinggi RH 92 warna kuning berubah kembali menjadi putih

4.3.3 Analisis Spektrum IR

Analisis spektrum ini digunakan untuk membuktikan apakah terjadi perubahan strukturgugus fungsi pada cangkang kapsul alginat akibat pengurangan kadar uap air dengan pemanasan pada suhu 105 o C. Spektrum IR cangkang kapsul alginat sebelum dan sesudah pemanasan dapat dilihat pada Gambar 12 dan Gambar 13. Walaupun dengan pemanasan tidak terjadi perubahan gugus fungsi pada cangkang kapsul alginat seperti terlihat pada Tabel 7. Hal ini dapat disebabkan karena hanya terjadi pelepasan uap air dari cangkang kapsul selama proses pemanasan ini. Asumsi ini didukung oleh data DTA dimana pada pemanasan pada suhu 26-110 o C hanya terlihat satu puncak endoterm. Universitas Sumatera Utara Tabel 7. Gugus fungsi yang terlihat pada spektrum IR cangkang kapsul alginat sebelum dan sesudah pemanasan No. Gugus Fungsi Panjang Gelombang cm -1 Sebelum Pemanasan Sesudah Pemanasan 1 OH 3432,74 3459,97 2 C=O 1608,12 1612,87 3 C-O 1033,81 1034,16 4 CH alifatis 2932,05 2938,80 Gambar 12. Spektrum IR cangkang kapsul alginat sebelum pemanasan Gambar 13. Spektrum IR cangkang kapsul alginat sesudah pemanasan Universitas Sumatera Utara

4.3.4 Differential Thermal Analyzer

Dari hasil analisis DTA Na alginat Gambar 14, Na alginat memiliki 5 puncak, yang terdiri dari 1 puncak endoterm 100 o C dan 4 puncak eksoterm 220 o C; 342 o C, 548 o C; 585 o C. Setiap puncak menandakan terjadinya perubahan transisi molekul Na alginat. Menurut Soares 2004, mekanisme transisi molekul Na alginat ini berlangsung melalui tiga tahap. Pertama, terjadi pelepasan uap air, yang diikuti dengan dekomposisi polimer dan terakhir terbentuk Na 2 CO 3 . Puncak endoterm pertama 100 o C menandakan terjadinya pelepasan uap air. Dua puncak berikutnya 220 o C; 342 o C menandakan terjadi dekomposisi polimer dari Na alginat, sedangkan dua puncak terakhir 548 o C; 585 o C menandakan terjadinya pembentukan Na 2 CO 3 . Gambar 14. Hasil analisis DTA Na alginat 2 3 5 4 2,3,4,5 = Puncak Eksoterm 1 = Puncak Endoterm 1 = Sampel = Pembanding Al 2 O 3 Universitas Sumatera Utara Sedangkan dari hasil analisis DTA cangkang kapsul kalsium alginat Gambar 15 terlihat 4 puncak yang terdiri dari 2 puncak endoterm 80 o C; 200 o C dan 2 puncak eksoterm 430 o C; 518 o C. Puncak endoterm pertama 80 o C menunjukkan terjadi pelepasan uap air. Sedangkan puncak berikutnya 200 o C; 430 o C; 518 o C menandakan terjadinya dekomposisi polimer dengan residu akhir yang akan terbentuk adalah Ca 2 CO 3 tidak nampak pada data DTA karena range pengamatan hanya sampai 600 o C. Gambar 15. Hasil analisis DTA cangkang kapsul kalsium alginat 3,4 = Puncak Eksoterm 1,2 = Puncak Endoterm = Sampel = Pembanding Al 2 O 3 1 2 3 4 Universitas Sumatera Utara 4.4 Uji Kerapuhan 4.4.1 Cangkang kapsul kosong