14
3.3 Rancangan Percobaan
Penelitian ini dilakukan dengan variabel bebas berupa tulang ayam bb sebagai katalis, rasio molar alkohol : CPO dan temperatur reaksi pada reaksi transesterifikasi.
Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut:
Tabel 3.1 Rancangan Penelitian Run
Katalis bb Rasio Molar
MetanolCPO Temperatuer Reaksi
Transesterifikasi
o
C 1
5 13:1
55 2
5 13:1
60 3
5 13:1
65 4
5 15:1
55 5
5 15:1
60 6
5 15:1
65 7
5 17:1
55 8
5 17:1
60 9
5 17:1
65 10
6 13:1
55 11
6 13:1
60 12
6 13:1
65 13
6 15:1
55 14
6 15:1
60 15
6 15:1
65 16
6 17:1
55 17
6 17:1
60 18
6 17:1
65 19
7 13:1
55 20
7 13:1
60 21
7 13:1
65 22
7 15:1
55 23
7 15:1
60 24
7 15:1
65 25
7 17:1
55 26
7 17:1
60 27
7 17:1
65
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Analisa Bahan Baku
Analisa sampel dilakukan terhadap bahan baku dilakukan dengan analisa GC Gas Chromatography yang dianalisa di Pusat PKS Jalan Brigjen Katamso 51,
Medan.
Universitas Sumatera Utara
15
3.4.2 Analisa Free Fatty Acid FFA Bahan Baku CPO
Untuk analisa kadar FFA bahan baku CPO dilakukan dengan prosedur sebagai berikut [45]:
1. Bahan baku CPO sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Etanol 95 ditambahkan sebanyak 150 ml 9 vv
3. Campuran dikocok kuat dan diambil 10 ml untuk dilakukan titrasi dengan NaOH
0,25 N dengan indikator fenolftalein 10 gl dalam 95 etanol 4 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna merah rosa
4. Dicatat volume NaOH 0,25 N yang terpakai dengan menggunakan pers 2.1
berikut: Kadar FFA=
25,6 x V
NaOH
x M
NaOH
W
Oil
Dimana: V = volum larutan NaOH terpakai
M = Molaritas NaOH W = Berat minyak yang dianalisa
3.4.3 Tahap Preparasi Tulang Ayam CaO
Preparasi katalis tulang ayam dilakukan dengan prosedur sebagai berikut: Tulang ayam dikumpulkan lalu direbus selama 20 menit, kemudian dijemur
selama beberapa hari, lalu dihaluskan dengan ball mill, lalu dibakar dalam furnace dengan temperatur pembakaran 900
C selama 4 jam hingga menjadi abu, lalu disaring lolos ayakan 100 mesh.
3.4.4 Prosedur Esterifikasi
Prosedur esterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Petrus dan Andika [35] yaitu :
1. Sebanyak 150 gram CPO yang telah dianalisa kadar FFA-nya dimasukkan ke
dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer, magnetic stirrer.
2. Metanol perbandingan mol metanol TG CPO adalah 6:1 dicampurkan dan
dimasukkan ke dalam labu leher tiga, setelah itu ditambah katalis H
2
SO
4
3,0 bb CPO
Universitas Sumatera Utara
16 3.
Suhu reaksi dipertahankan konstan 60
o
C selama 90 menit dengan kecepatan pengadukan konstan 250 rpm.
4. Setelah reaksi selesai maka hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah
dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas metanol dan lapisan bawah minyak yang terdiri dari campuran trigliserida, metil ester, asam
lemak bebas sisa dan katalis sisa. 5.
Hasil reaksi kemudian dicuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass selama 15 menit dilakukan dua kali pencucian. Lapisan bawah dipisahkan dengan
corong pemisah dan kemudian lapisan atas dipanaskan dalam oven 110
o
C sampai massa konstan.
6. Kadar FFA akan bernilai dibawah 5 dan reaksi esterifikasi telah selesai.
3.4.5 Proses Transesterifikasi CPO Menggunakan Katalis Tulang Ayam CaO
Kategori