3.2 Bahan
− Refind Glyserin
− Pb Nitrat [ PbNO
3 2
] p.a EMerck
− Thioacetamide [ C
2
H
5
NS ] p.a EMerck
− Larutan Buffer Acetat pH 3,5
p.a EMerck
−
Aquadest
3.3 Prosedur
3.3.1 Pembuatan Reagen Pembuatan Larutan Induk Pb Nitrat 1000 ppm
— Larutkan 0,1598 gr timbal nitrat dengan aquades dan encerkan sampai 100 ml dalam labu
takar.
Pembuatan Larutan Standart Pb Nitrat 10 ppm dari Larutan Induk 1000 ppm
— Dengan menggunakan pipet, pindahkan 1 ml larutan induk 1000 ppm kedalam labu takar 100
ml dan encerkan sampai tanda batas dengan aquadest.
Pembuatan Larutan Thioacetamide
— Tambahkan 5 ml aquades kedalam 15 ml natrium hidroksida 1 N dan campur dengan 20 ml
gliserol murni secara kimiawi yang bebas dari logam berat, dan 1 ml larutan thioasetamida 4
Universitas Sumatera Utara
— Panaskan di atas penangas uap selama 1 menit
Pembuatan Buffer Acetat pH 3,5
— Encerkan 5 ml asam klorida pekat, 37 dengan 10 ml aquades
— Tambahkan 5,0 gr amonium asetat. Encerkan sampai 20 ml
3.3.2 Prosedur penentuan Kadar Logam Timbal Pb Pengukuran Absorbansi Blanko
- Larutan blanko aquadest bebas Pb dimasukkan kedalam tabung Nessler sebanyak 10
ml. -
Ditambahkan 1 ml larutan thioacetamide -
Ditambahkan 2 ml larutan buffer acetate -
Ditambahkan aquadest hingga tanda batas -
Dihomogenkan -
Didiamkan selama 2 menit -
Dimasukkan larutan blanko kedalam kuvet dan ditentukan absorbansinya = 0 pada 480 nm pada alat spektrofotometer
Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standart
- Masing-masing larutan seri standart 1,2,3,4,5 pm dimasukkan kedalam tabung Nessler
sebanyak 10 ml. -
Ditambahkan 1 ml larutan thioacetamide -
Ditambahkan 2 ml larutan buffer acetate -
Ditambahkan aquadest hingga tanda batas
Universitas Sumatera Utara
- Dihomogenkan
- Didiamkan selama 2 menit
- Dimasukkan larutan blanko kedalam kuvet dan ditentukan absorbansinya = 0 pada 480
nm pada alat spektrofotometer -
Dimasukkan larutan seri standart ke dalam kuvet kemudian dilihat Absorbansinya secra bergantian, setelah larutan blanko, kemudian larutan seri standart.
- Dihitung nilai absorbansinya
Pengukuran Absorbansi Sampel
- Dimasukkan 10 gram sampel glyserin kedalam tabung Nessler
- Ditambahkan 1 ml larutan thioacetamide
- Ditambahkan 2 ml larutan buffer acetate
- Ditambahkan aquadest hingga tanda batas
- Dihomogenkan
- Didiamkan selama 2 menit
- Dimasukkan larutan blanko kedalam kuvet dan ditentukan absorbansinya = 0 pada 480
nm pada alat spektrofotometer -
Dimasukkan sampel ke dalam kuvet kemudian dilihat Absorbansinya secra bergantian, setelah larutan blanko, kemudian sampel.
- Dihitung nilai absorban
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN