Pembuatan Reagen Pembuatan Larutan Induk Pb Nitrat 1000 ppm Prosedur penentuan Kadar Logam Timbal Pb Pengukuran Absorbansi Blanko

3.2 Bahan

− Refind Glyserin − Pb Nitrat [ PbNO 3 2 ] p.a EMerck − Thioacetamide [ C 2 H 5 NS ] p.a EMerck − Larutan Buffer Acetat pH 3,5 p.a EMerck − Aquadest

3.3 Prosedur

3.3.1 Pembuatan Reagen Pembuatan Larutan Induk Pb Nitrat 1000 ppm

— Larutkan 0,1598 gr timbal nitrat dengan aquades dan encerkan sampai 100 ml dalam labu takar. Pembuatan Larutan Standart Pb Nitrat 10 ppm dari Larutan Induk 1000 ppm — Dengan menggunakan pipet, pindahkan 1 ml larutan induk 1000 ppm kedalam labu takar 100 ml dan encerkan sampai tanda batas dengan aquadest. Pembuatan Larutan Thioacetamide — Tambahkan 5 ml aquades kedalam 15 ml natrium hidroksida 1 N dan campur dengan 20 ml gliserol murni secara kimiawi yang bebas dari logam berat, dan 1 ml larutan thioasetamida 4 Universitas Sumatera Utara — Panaskan di atas penangas uap selama 1 menit Pembuatan Buffer Acetat pH 3,5 — Encerkan 5 ml asam klorida pekat, 37 dengan 10 ml aquades — Tambahkan 5,0 gr amonium asetat. Encerkan sampai 20 ml

3.3.2 Prosedur penentuan Kadar Logam Timbal Pb Pengukuran Absorbansi Blanko

- Larutan blanko aquadest bebas Pb dimasukkan kedalam tabung Nessler sebanyak 10 ml. - Ditambahkan 1 ml larutan thioacetamide - Ditambahkan 2 ml larutan buffer acetate - Ditambahkan aquadest hingga tanda batas - Dihomogenkan - Didiamkan selama 2 menit - Dimasukkan larutan blanko kedalam kuvet dan ditentukan absorbansinya = 0 pada 480 nm pada alat spektrofotometer Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standart - Masing-masing larutan seri standart 1,2,3,4,5 pm dimasukkan kedalam tabung Nessler sebanyak 10 ml. - Ditambahkan 1 ml larutan thioacetamide - Ditambahkan 2 ml larutan buffer acetate - Ditambahkan aquadest hingga tanda batas Universitas Sumatera Utara - Dihomogenkan - Didiamkan selama 2 menit - Dimasukkan larutan blanko kedalam kuvet dan ditentukan absorbansinya = 0 pada 480 nm pada alat spektrofotometer - Dimasukkan larutan seri standart ke dalam kuvet kemudian dilihat Absorbansinya secra bergantian, setelah larutan blanko, kemudian larutan seri standart. - Dihitung nilai absorbansinya Pengukuran Absorbansi Sampel - Dimasukkan 10 gram sampel glyserin kedalam tabung Nessler - Ditambahkan 1 ml larutan thioacetamide - Ditambahkan 2 ml larutan buffer acetate - Ditambahkan aquadest hingga tanda batas - Dihomogenkan - Didiamkan selama 2 menit - Dimasukkan larutan blanko kedalam kuvet dan ditentukan absorbansinya = 0 pada 480 nm pada alat spektrofotometer - Dimasukkan sampel ke dalam kuvet kemudian dilihat Absorbansinya secra bergantian, setelah larutan blanko, kemudian sampel. - Dihitung nilai absorban Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN