diperoleh konsentrasinya 10 µg per ml. Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 200 – 300 nm.
3.5.2 Penetapan Koefisien Partisi Waktu Retensi 3.5.2.1 Simetidin
a. Pembuatan fase gerak
Sebanyak 200 ml metanol disaring menggunakan membran filter PTFE Poli Tio Fluro Etilen 0,45 µm. Kemudian sebanyak 0.3 ml asam fosfat
dilarutkan dengan akuadest dimasukkan kedalam labu tentukur 1000 ml, diencerkan dengan akuadest hingga garis tanda lalu disaring dengan selulosa nitrat
membran filter 0,45 µm, masing - masing diawaudarakan selama 15 menit. Dengan perbandingan 20 : 80 USP
31
, 2008.
b. Pembuatan larutan baku
Timbang masing – masing 40 mg Simetidin, Ranitidin, Famotidin BPFI, kemudian masing – masing dilarutkan kedalam campuran air dan metanol 4 : 1
kedalam labu tentukur 100 ml sehingga diperoleh konsentrasinya 0,4 mg per ml, LIB I. Dari LIB I dipipet 2,5 ml kedalam labu tentukur 100 ml diencerkan
dengan fase gerak sampai tanda sehingga diperoleh konsentrasinya 10 µg per ml USP
31
, 2008.
c. Pembuatan larutan uji
Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang seksama sejumlah serbuk tablet, setara dengan lebih kurang 100 mg Simetidin, dimasukkan
kedalam labu tentukur 100 ml. Tambahkan 50 ml metanol dan diencerkan dengan akuadest sampai tanda. Dipipet larutan ini sebanyak 2,5 ml kedalam labu tentukur
100 ml, diencerkan dengan fase gerak sampai tanda sehingga diperoleh konsentrasinya 10 µg per ml USP
31
, 2008.
Universitas Sumatera Utara
d. Sistem kromatografi
KCKT di lengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. laju aliran lebih kurang 2.0 ml per menit. Lakukan
kromatografi terhadap larutan baku, rekam respon puncak seperti yang tertera pada prosedur: faktor kapasitas k’, tidak kurang dari 0.6, efisiensi kolom
ditetapkan dari puncak analit tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0 USP
31
, 2008.
3.5.2.2 Ranitidin a. Pembuatan fase gerak
Sebanyak 700 ml metanol disaring menggunakan membran filter PTFE Poli Tio Fluro Etilen 0,45 µ m. Kemudian sebanyak 7,708 mg amonium asetat
0,1 M dilarutkan dengan akuadest dimasukkan kedalam labu tentukur 1000 ml, diencerkan dengan akuadest hingga garis tanda lalu disaring dengan selulosa nitrat
membran filter 0,45 µm, masing - masing diawaudarakan selama 15 menit. Dengan perbandingan 70 : 30 USP
31
, 2008.
b. Pembuatan larutan baku
Timbang masing masing 11,2 mg Ranitidin hidroklorida, Simetidin, Famotidin BPFI, dilarutkan dalam fase gerak dalam labu tentukur 100 ml,
sehingga diperoleh konsentrasinya 112 µg per ml USP
31
, 2008.
c. Pembuatan larutan uji
Timbang seksama 10 tablet, setara dengan lebih kurang 100 mg Ranitidin, kemudian dilarutkan dengan fase gerak kedalam 100 ml labu tentukur. Sehingga
dipeoleh kadar 1000 µg per ml. Dipipet 5,6 ml larutan tersebut kedalam labu tentukur 50 ml sehingga diperoleh konsentrasinya 112 µm per ml USP
31
, 2008.
Universitas Sumatera Utara
d. Sistem kromatografi
KCKT di lengkapi dengan detektor 322 nm dan kolom 4,6 mm x 20 cm sampai 30 cm berisi bahan pengisi L1. laju aliran lebih kurang 2 ml per menit.
Lakukan kromatografi terhadap larutan kesesuaian sistem, rekam respon puncak seperti yang tertera pada prosedur: resolusi, R, tidak kurang dari 1,5. Lakukan
penyuntikan ulang larutan baku, rekam respon puncak seperti yang tertera pada prosedur: faktor ikutan puncak ranitidin hidroklorida tidak lebih dari 2,0, jumlah
lempeng teoritis ditentukan dari puncak ranitidin hidroklorida tidak kurang dari 700 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih 2 USP
31
, 2008.
3.5.2.3 Famotidin a. Larutan bufer
Timbang 13,6 gr natrium asetat trihidrat dilarutkan kedalam 750 ml air. Tambahkan 1 ml trietilamin dan asam asetat glasial hingga diperoleh pH 6,0,
larukan dengan akuadest hingga 1 L USP
31
, 2008.
b. Pembuatan fase gerak
Sebanyak 70 ml asetonitril disaring menggunakan membran filter PTFE Poli Tio Fluro Etilen 0,45 µm. Kemudian sebanyak larutan bufer disaring
dengan selulosa nitrat membran filter 0,45 µ m, masing – masing diawaudarakan selama 30 menit. Dengan perbandingan93 : 7 USP
31
, 2008.
c. Pembuatan larutan
Timbang 6,8 g kalium dihidrogen fosfat dan dilarutkan kedalam 750 ml air, ditambahkan kalium hidrosida 1M hingga diperoleh pH 6,0, kemudian
dilarutkan dengan akuadest hingga 1 LUSP
31
, 2008.
Universitas Sumatera Utara
d. Pembuatan larutan baku
