Waktu dan Tempat Pelaksanaan Alat Bahan Pengambilan Sampel Pembuatan fase gerak

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1. Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Penelitian di lakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan juni tahun 2009.

3.2 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat KCKT yang terdiri dari vacum desegger, pompa, UVVIS detektor dilengkapi dengan komputer dan printer “hp”, kolom Shimpac VP-ODS 4,6 mm x 25 cm, wadah fase gerak, penyuntik mikroliter 100 µ l, neraca analitik Baeco Germany, membran filter PTFE Poli Tio Fluro Etilen 0,5 µm, cellulose nitrat membran filter 0,45 µm dan 0,2 µm dan alat gelas lain.

3.3 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Akuabides Ika pharmindo putra mas, Amonium asetat 0,1 M Merck, Asam asetat glacial Merck, Natrium asetat tryhidrat Merck, Asam fosfat Merck, Bahan baku SimetidinMutifa, Bahan baku Ranitidin Mutifa, Bahan baku Famotidin PPOM Jakarta, Famotidin tablet, Kalium dihidrogen fosfat Merck, Kalium hidroksida 0,1 M Merck, Metanol Merck, Omekur, Omeranin, Pratifar, Ranitidin tablet, Simetidin tablet, Trietilamin Merck.

3.4 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan satu tempat dengan tempat yang lain karena tempat pengambilan sampel dianggap homogen. Dari hasil sampling diperoleh tablet Simetidin PT. Universitas Sumatera Utara Indo Farma , tablet Omekur PT. Mutifa , tablet Ranitidin PT. Pertiwi Agung, tablet Omeranin PT. Mutifa , tablet Famotidin PT. Indo Farma , tablet Pratifar PT. Ifars . 3.5 Pola Penelitian 3.5.1 Pengujian Bahan Baku secara Spektofotometri Ultraviolet

3.5.1.1 Simetidin

Sebanyak 25 mg Simetidin, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml kemudian dilarutkan kedalam campuran akuadest dan metanol 4:1 sehingga diperoleh konsentrasinya 1000 µg per ml. Kemudian dipipet 0,3 ml larutan tersebut kedalam labu tentukur 50 ml diencerkan oleh larutan akuadest dan metanol 4:1 sehingga diperoleh konsentrasinya 6 µg per ml. Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 200-300 nm.

3.5.1.2 Ranitidin

Sebanyak 50 mg Ranitidin HCI baku, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian dilarutkan dengan akuadest sampai garis tanda sehingga diperoleh konsentrasinya 500 µg per ml. Kemudian dipipet 0,9 ml larutan tersebut kedalam labu tentukur 50 ml diencerkan dengan akuadest sampai garis tanda sehingga diperoleh konsentrasinnya 9 µg per ml. Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 200-400.

3.5.1.3 Famotidin

Sebanyak 10 mg Famotidin baku, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian dilarutkan dengan HCI hingga garis tanda sehingga diperoleh konsentrasinya 100 µg per ml. Kemudian dipipet 5ml larutan tersebut kedalam labu tentukur 50 ml diencerkan dengan HCI sampai garis tanda sehingga Universitas Sumatera Utara diperoleh konsentrasinya 10 µg per ml. Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 200 – 300 nm. 3.5.2 Penetapan Koefisien Partisi Waktu Retensi 3.5.2.1 Simetidin

a. Pembuatan fase gerak

Sebanyak 200 ml metanol disaring menggunakan membran filter PTFE Poli Tio Fluro Etilen 0,45 µm. Kemudian sebanyak 0.3 ml asam fosfat dilarutkan dengan akuadest dimasukkan kedalam labu tentukur 1000 ml, diencerkan dengan akuadest hingga garis tanda lalu disaring dengan selulosa nitrat membran filter 0,45 µm, masing - masing diawaudarakan selama 15 menit. Dengan perbandingan 20 : 80 USP 31 , 2008.

b. Pembuatan larutan baku