29
Uji presisi dan akurasi dilakukan pada sampel blanko yang ditambahkan baku eksternal dan internal dengan konsentrasi yang sama yaitu 0.13 mgL dalam
100 mg sampel dengan tujuh ulangan, seperti pada Tabel 4.4.
Gambar 4.4. Kurva linieritas 3-MCPD dalam blanko sampel minyak goreng sawit
Gambar 4.5 Kromatogram 3-MCPD pada ion mz 147
Batas deteksi dan batas kuantitasi analit dalam sampel
Batas deteksi merupakan konsentrasi minimum analit yang dapat dideteksi, batas kuantitasi adalah konsentrasi minimum yang dapat ditentukan kuantitasnya
dan keduanya memenuhi persyaratan akurasi dan presisi.
30
Tabel 4.4 Nilai LoD dan LoQ dari beberapa jenis bahan pangan
Batas deteksi LoD dan kuantitasi LoQ pada penelitian ini adalah 0.06 mgkg dan 0.20 mgkg sampel minyak goreng sawit, jika dibandingkan dengan
beberapa penelitian sebelumnya seperti pada tabel Tabel 4.4 validasi metode ini menunjukkan hasil yang lebih sensitif.
Hasil validasi yang dipaparkan telah melalui tahapan identifikasi data yaitu kompenen yang digunakan pada analisis memiliki kejelasan sumber, identitas,
dan kemurniaan baku. Kinerja validasi ditunjukkan pada pengulangan, rekoveri dan batas pengukuran. Data tersebut memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan
untuk masing-masing parameter validasi.
Tabel 4.5 Hasil uji presisi, rekoveri, batas deteksi dan batas kuantitasi
Rerata SD
KV 23 KV
Horwitz HorRat
Persyaratan Presisi
mgkg 4.06
0.25 6.16
8.64 0.680
KV23KV Horwitz Codex 2010
HorRat 0.5-2.0 AOAC 2005
Rekoveri 95.83-113.27
6.26 6.16
- -
10 mgkg, 80-115 AOAC 2002
0.1 mgkg, 75-120 AOAC 2002
Batas deteksi
0.06 mgkg Batas
kuantitasi 0.20 mgkg
Sampel LoD
LoQ Referensi
Minyak goreng sawit 3-MCPD
0.06 mgkg 0.20 mgkg
Hasil validasi penelitian
Minyak goreng sawit 3-MCPD
0.25 mgkg 0.5 mgkg
Razak et al. 2012 Safflower 3-MCPD
50-150 µgkg Weiβhaar 2008
Minyak nabati 3-MCPD
3 µgkg 9 µgkg
Zelinkova et al. 2006 Virgin oil
3-MCPD ester 100 µgkg
300 µgkg Zelinkova et al. 2006
HVP 3-MCPD ester 1.1 mgkg
3.3 mgkg Divinova et al. 2004
Produk pangan 3-MCPD ester
1.1-36.8 mgkg Svejkovska et al. 2004
31
4.3 Analisis 3-MCPD dan Esternya dalam Minyak Goreng Sawit
Metode analisis tervalidasi digunakan untuk menetapkan kadar 3-MCPD total dan 3-MCPD dalam minyak goreng sawit komersial yang diperoleh dari
pasar tradisional, hasilnya tercantum pada Tabel 4.6.
Tabel 4.6 Kadar 3-MCPD total dan 3-MCPD dalam minyak goreng sawit Kode sampel
3-MCPD total mgkg 3-MCPD mgkg
S1 15.77
3.54 S2
15.99 3.59
S3 16.86
3.79 S4
18.16 3.69
S5 17.99
3.81 S6
16.95 3.92
Rerata 16.96
3.72 SD
0.99 0.14
KV 5.83
3.81 23 KV Horwitz
6.97 8.75
Kadar 3-MCPD ester ditentukan berdasarkan selisih 3-MCPD total dan 3- MCPD bebas, yaitu sebesar 13.24 mgkg pada minyak goreng sawit. Hasil yang
berada pada rentang kadar 3-MCPD ester sampel minyak goreng sawit pada uji profisensi EU-JRC dengan kisaran hasil 0.6-18.8 mgkg dan laboratorium yang
memenuhi nilai z score sebanyak 56 Karasek et al. 2010. Larsen 2009 melaporkan bahwa minyak goreng sawit mengandung 3-MCPD ester dengan
kadar 4.5-13 mgkg.
Keberadaan senyawa 3-MCPD dan esternya dalam pangan dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya suhu, pH, kadar air, gula dan lemak, cara
pengolahan dan kondisi penyimpanan Baer et al. 2010. Pada minyak goreng sawit 3-MCPD dan esternya dapat terbentuk pada saat pengolahan saat
degumming dan bleaching, adapun penggunaan klorida selalu dimonitoring selama proses pengolahan.
Analisis 3-MCPD total juga dilakukan terhadap sebelas minyak goreng sawit komersial berbeda merek menunjukkan kadar 3-MCPD total bervariasi
antara 13.94-34.52 mgkg Tabel 4.7. Hal ini diduga terjadi akibat pengaruh
proses pengolahan dan lama waktu penyimpanan minyak goreng sawit. Kadar air yang tinggi dan enzim lipase yang ada dalam minyak goreng sawit selama
penyimpanan minyak goreng sawit dapat membentuk asilgliserol, terutama diasilgliserol, yang akan menjadi sumber pembentukan 3-MCPD ester
Karsulinova et al. 2007.
32
Tabel 4.7 Kadar 3-MCPD total, DAG, TAG dan ALB dalam minyak goreng sawit komersial
No Sampel 3-MCPD
total mgkg DAG
TAG ALB
1 23.60
5.21 94.80
0.19 2
14.79 5.17
94.83 0.17
3 25.50
5.59 94.34
0.15 4
34.52 7.87
92.13 0.11
5 26.79
5.90 94.10
0.13 6
33.36 5.56
94.44 0.13
7 27.10
6.31 93.69
0.13 8
31.62 6.27
93.72 0.23
9 16.66
5.63 94.37
0.18 10
33.92 6.26
93.74 0.11
11 13.94
3.62 96.38
0.11 Rerata
25.62 5.76
94.23 0.15
SD 7.65
1.03 1.029
0.04 Minyak goreng sawit merupakan salah satu komponen penting dalam proses
pengolahan pangan, terutama penggorengan, yang berfungsi sebagai penghantar panas. Selama penggorengan, minyak dipanaskan pada waktu yang lama dengan
suhu tinggi dan berada pada kondisi terdapat udara dan air. Situasi dan kondisi ini bisa menjadi pencetus terjadinya reaksi kimia dalam minyak goreng sawit.
Sebelas sampel minyak goreng sawit yang telah diketahui 3-MCPD total juga ditentukan kadar diasilgliserida DAG, triasilgliserida TAG dan
kandungan asam lemak bebasnya ALB. Penentuan ini dilakukan untuk melihat korelasinya dengan kandungan 3-MCPD dan esternya dalam minyak goreng sawit
seperti terlihat pada Gambar 4.6.
Gambar 4.6 Hubungan antara diasilgliserida dengan 3-MCPD yang terkandung dalam minyak goreng sawit
33
Diasilgliserida memperlihatkan korelasinya dengan kandungan 3-MCPD total, sampel yang mengandung diasilgliserida tertinggi 7.87 mengandung 3-
MCPD total sebanyak 34.517 mgkg sementara sampel yang mengandung diasilgliserida terendah 3.62 mengandung 3-MCPD total sebanyak 13.937
mgkg Tabel 4.7 dan Gambar 4.6. Hasil ini sama dengan penelitian Greyt 2010 yang menyatakan bahwa diasilgliserida memilili korelasi dengan 3-MCPD ester,
jika kadar diasilgliserida lebih besar dari 4, maka kadar 3-MCPD ester umumnya lebih besar dari 5 ppm.
5 SIMPULAN DAN SARAN
5.1 Simpulan
Modifikasi metode Wei haar yang dilakukan pada penelitian ini dapat
digunakan untuk mengidentifikasi kadar 3-MCPD dan esternya dalam minyak goreng sawit.
Hasil validasi metode analisis 3-MCPD dalam minyak goreng sawit telah memenuhi kriteria akurasi, presisi, linieritas, dan spesifisitas yang ditunjukkan
oleh persamaan linear r 0.994, rentang kerja 0.008 sampai 0.377 mgL, batas deteksi 0.06 mgkg, batas kuantitasi 0.20 mgkg, presisi koevesien variasi KV
6.16, dan akurasi persen rekoveri 95.83-113.27, dalam 100 mg sampel minyak goreng sawit.
Metode analisis tervalidasi dapat diaplikasikan untuk menentukan kadar 3- MCPD dan esternya pada minyak goreng sawit komersial. Sampel minyak goreng
sawit yang dianalisis pada penelitian ini diperoleh kadar 3-MCPD total sebesar 16.96 mgkg, 3-MCPD sebesar 3.72 mgkg, sedangkan 3-MCPD ester bisa
dihitung berdasarkan selisih antara kadar 3-MCPD total dan 3-MCPD sebesar 13.24 mgkg. Sebelas sampel yang diuji berdasarkan metode analisis tervalidasi
didapatkan jumlah 3-MCPD total yang diperoleh berkisar antara 13.94-34.52 mgkg.
Hasil analisis memperlihatkan adanya korelasi antara konsentrasi 3-MCPD dalam sampel dengan kandungan diasilgliserida. Sampel dengan kandungan
diasilgliserida tinggi akan memberikan hasil pengujian yang tinggi pula terhadap 3-MCPD, hubungan ini dinyatakan dengan koefesien korelasi sebesar r 0.752.
5.2 Saran
Dengan menggunakan metode tervalidasi disarankan untuk dilakukan sampling dan monitoring kadar 3-MCPD dan esternya pada minyak goreng sawit
mulai dari bahan baku hingga yang beredar di pasar Indonesia dengan mempertimbangkan faktor daerah distribusi, tempat dan lamanya waktu
penyimpanan. Disarankan pula pengembangan dan validasi metode analisis untuk analisis 3-MCPD dan esternya dalam produk pangan lainnya yang mengandung
minyak dan lemak. Penetapan batas minimum 3-MCPD dan esternya dalam minyak goreng sawit dan produk pangan lainnya yang mengandung minyak dan
lemak dalam suatu regulasi terstandar dan dapat diaplikasikan. Penelitian tentang pengaruh parameter teknologi produksi untuk meminimalkan pembentukan 3-
MCPD dan esternya juga perlu dilakukan.
