27
pada ion mz 91 puncak matriks lebih dominan, pada mz 196 walaupun puncak matrik tidak tampak namun pada puncak analit terlihat ada gangguan pada kedua
sisinya sehingga bagian bawah puncak terlihat lebih lebar dan luas area puncaknya lebih kecil dibandingkan kedua ion yang lain. Berdasarkan spektrum
dan kromatogram yang dihasilkan maka ion kuantitaf untuk 3-MCPD yang dipilih adalah ion mz 147 karena memiliki interferensi paling kecil dan luas area
puncaknya besar, sementara pemilihan ion kuantitatif 3-MCPD-d
5
ditentukan hanya berdasarkan besaran luas area puncak, sedangkan gangguan terhadap
puncak diabaikan karena pada ketiga kromatogram tidak terlihat adanya gangguan. Ion hasil derivatisasi yang terbentuk untuk masing-masing nilai mz
seperti terlihat pada Tabel 4.3.
Gambar 4.3 Kromatogram ion mz 91 7A, 147 7C, 196 7E 3-MCPD dan ion mz 93 7B, 150 7D, 201 7F 3-MCPD-d
5
28
Tabel 4.3 Karakteristik ion mz pada spektrum massa 3-MCPD dan 3- MCPD-d
5
terderivatisasi
Berat Molekul
M-CH
2
Cl
+
C
7
H
7 +
3-MCPD 196
147 91
M = 3-MCPD-d
5
201 150
93
4.2 Validasi Metode Analisis
Spesifisitas terhadap analit
Uji spesifisitas dilakukan untuk mengetahui bahwa metode analisis dapat menentukan dan mengukur konsentrasi analit dengan adanya komponen-
komponen lain dalam sampel. Tahapan preparasi sangat mempengaruhi hasil pengujian, isolasi yang efektif akan menghasilkan analit yang terpisah dari
matriksnya. Kromatogram memperlihatkan puncak analit yang terpisah dari puncak-puncak lain sehingga memudahkan identifikasi dan pengukuran, bahkan
pada sampel yang mengandung analit dengan kadar rendah Gambar 4.5.
Linieritas dan rentang kerja pengujian
Linieritas suatu metode analisis dapat menunjukkan hubungan yang proporsional antara respon dan konsentrasi analit pada rentang kerja yang
ditunjukkan dengan nilai koefesien korelasi r lebih besar dari 0.99 AOAC 2002. Linieritas dievaluasi dengan memetakan area daerah puncak yang
merupakan rasio dari area baku eksternal dan baku internal terhadap rasio konsentrasi baku eksternal dan baku internal dimana umumnya antara keduanya
membentuk hubungan linier. Penetapan rentang kerja perlu dilakukan untuk setiap metode kuantitatif, sehingga metode terpilih dapat diterapkan. Hal ini merujuk
pada konsentrasi sebenarnya yang diukur dalam larutan uji dan bukan dalam sampel sebenarnya. Dalam rentang kerja yaang telah ditentukan, kemungkinan
menghasilkan respon yang memiliki hubungan linear dengan kadar analit Eurachem 1998.
Delapan konsentrasi baku eksternal yang digunakan 0.008-0.377 mgL dan
konsentrasi tetap baku internal sebesar 0.13 mgL membentuk persamaan regresi
y = 0.076x + 0.005 dengan koefisien korelasi r 0.994 Gambar 4.4.
Presisi dan akurasi hasil uji
Presisi adalah ukuran dari pengulangan suatu metode analisis yang atau akan digunakan secara berkala dan biasanya dinyatakan sebagai persen koefisien
variasi. Uji presisi dapat diterima jika persen koefisien variasi lebih kecil dari dua pertiga koefisien variasi Horwizt atau memenuhi nilai HorRat. Akurasi adalah
kedekatan antara hasil pengujian dengan nilai benar.
29
Uji presisi dan akurasi dilakukan pada sampel blanko yang ditambahkan baku eksternal dan internal dengan konsentrasi yang sama yaitu 0.13 mgL dalam
100 mg sampel dengan tujuh ulangan, seperti pada Tabel 4.4.
Gambar 4.4. Kurva linieritas 3-MCPD dalam blanko sampel minyak goreng sawit
Gambar 4.5 Kromatogram 3-MCPD pada ion mz 147
Batas deteksi dan batas kuantitasi analit dalam sampel
Batas deteksi merupakan konsentrasi minimum analit yang dapat dideteksi, batas kuantitasi adalah konsentrasi minimum yang dapat ditentukan kuantitasnya
dan keduanya memenuhi persyaratan akurasi dan presisi.
