Manfaat Penelitian Validation of The Modified Weihaar’s Method for the Determination of 3 Monochloropropane 1,2 Diol (3 MCPD) and Its Ester in Palm oil

10 Pengujian yang benar dan tepat dilakukan untuk dapat menunjukkan dan menjamin keamanan produk pangan sehingga menjadi sangat penting untuk memilih metode tervalidasi, sesuai dengan regulasi dan memiliki parameter yang jelas. Validasi metode diharapkan untuk dapat memenuhi regulasi yang diterapkan pada produk, negara, dokumentasi serta proses dan persyaratan validasi itu sendiri AOAC Official Method Apendix E 2005. Tujuan validasi metode analisis adalah untuk menjamin mutu dan atau untuk mencapai tingkat mutu yang ditetapkan pada suatu produk, menjamin mutu produk agar dapat diterima oleh suatu badan internasional, mengkonfirmasi bahwa metode tersebut sesuai untuk penggunaan yang dimaksud, memenuhi persyaratan akreditasi, memenuhi persyaratan pendaftaran suatu produk dan untuk memenuhi persyaratan metode yang digunakan pada uji profisiensi SNI 2008. Parameter yang umum digunakan pada validasi metode analisis adalah; spesifisitas atau kekhasan, akurasi atau kecermatan, linieritas dan rentang kerja, presisi atau keseksamaan, batas deteksi, batas kuantitasi, Codex Stan 193-1995 2010; AOAC Official Method Apendix E 2005; AOAC 2002; Eurachem 1998; ICH 2005. Spesifisitas Spesifisitas suatu metode analisis adalah kemampuan mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel. Spesifisitas dapat pula ditentukan dengan menggunakan sampel spike kemudian dianalisis dan dibandingkan dengan hasil analisis sampel tanpa bahan tambahan. Linieritas Linieritas merupakan hasil penjabaran visual suatu sinyal sebagai fungsi dari konsentrasi analit. Linieritas pada suatu prosedur analisis dapat menunjukkan hasil uji yang berbanding lurus dengan konsentrasi atau jumlah analit dalam sampel. Jika terdapat hubungan antara sinyal dan konsentrasi maka hasil analisis dapat dievaluasi secara statistik, seperti koefisien korelasi yang didapatkan dari persamaan y = bx + a. Penetapan Linieritas secara umum membutuhkan minimal 5 konsentrasi analit. Rentang kerja Rentang kerja adalah selang batas antara konsentrasi terendah dan konsentrasi tertinggi dari analit. Kisaran biasanya ditentukan dari percobaan dan tergantung pada aplikasi metode analisis. Rentang kerja ditentukan untuk mengkonfirmasikan bahwa metode analisis dapat memenuhi linieritas, akurasi dan presisi ketika diterapkan pada sampel yang mengandung jumlah analit pada kisaran konsentrasi tertentu. 11 Akurasi Akurasi merupakan suatu kecermatan atau ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dapat ditentukan dengan beberapa cara, yaitu: 1 Metode simulasi spiked-placebo recovery yaitu suatu analisis kadar analit dengan cara menambahkan analit tersebut dalam matriks sampel yang dianalisis; 2 Metode penambahan baku standard addition method. Cara ini dilakukan jika matriks dan eksipien tidak tersedia, maka akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali kadar analit yang ditambahkan pada sampel yang sudah atau belum mengandung analit; 3 Analisis kadar analit dengan metode yang divalidasi terhadap sampel yang telah diketahui kadarnya yang dikenal sebagai Standard Reference Materials SRM. SRM adalah sampel acuan baku yang dikeluarkan oleh badan resmi seperti National Institute of Standards and Technology NIST; 4 Membandingkan hasil analisis analit dengan metode yang divalidasi terhadap hasil dengan metode standar. Presisi Presisi adalah tingkat kesesuaian antara hasil analisis individual jika prosedur dilakukan berulang kali terhadap sampel yang homogen. Presisi metode analisis dinyatakan sebagai simpangan baku relatif RSD atau koefisien variasi KV. Presisi dibagi atas 3 macam, yaitu repeatability atau keterulangan, presisi antara dan reprodusibilitas atau ketertiruan. Keterulangan adalah kemampuan metode untuk memberikan hasil analisis yang sama untuk sampel yang kadarnya sama yang dilakukan oleh satu orang analis pada waktu tertentu terhadap beberapa sampel yang sama. Presisi antara adalah pengukuran kinerja metode di mana sampel-sampel diuji dan dibandingkan, dilakukan oleh analis yang berbeda, menggunakan peralatan berbeda dan pada hari yang berbeda. Presisi antara tidak perlu diuji jika uji reprodusibilitas telah dilakukan. Presisi ketiga yaitu reprodusibilitas merupakan cara yang paling lengkap atau tuntas, karena parameter validasi ini dilakukan oleh beberapa laboratorium. Hasil reprodusibilitas ini akan memperlihatkan adanya galat acak yang disebabkan oleh sampel dan laboratorium. Batas deteksi dan batas kuantitasi Batas deteksi dan batas kuantitasi atau yang lebih umum disebut limit of detection LoD dan limit of quantitation LoQ dapat ditentukan dengan beberapa cara. Penentuan LoD dan LoQ untuk metode analisis menggunakan instrumen atau tidak tentu saja berbeda. Beberapa cara penentuan adalah: 1 Berdasarkan evaluasi visual. Metode ini dapat dapat digunakan untuk metode analisis tanpa instrumen, namun adakalanya dapat pula digunakan untuk metode analisis dengan instrumen. LoD dan LoQ ditentukan dengan menganalisis sampel yang telah diketahui konsentrasinya, pengujian dilakukan pada sampel dengan konsentrasi analit serendah mungkin yang masih bisa dideteksi LoD dan dikuantitasi secara