5
Vibrasi stretching ν
1
, dengan bilangan gelombang sekitar 956 cm
- 1
. Pita absorpsi ν
1
ini dapat dilihat pada bilangan gelombang 960 cm
-1
.
Vibrasi bending ν
2
, dengan bilangan gelombang sekitar 363
cm
-1
.
Vibrasi asimetri stretching ν
3
, dengan bilangan gelombang sekitar
1040 sampai 1090 cm
-1
. Pita absorpsi
ν
3
ini mempunyai dua puncak maksimum. yaitu pada
bilangan gelombang 1090 cm
-1
dan 1030 cm
-1
.
Vibrasi antisimetri bending ν
4
, dengan bilangan gelombang sekitar
575 sampai 610 cm
-1
. Bentuk pita
ν
3
dan ν
4
yang tidak simetri membuktikan bahwa senyawa
kalsium fosfat tidak semuanya dalam bentuk amorf. Spektrum senyawa
kalsium fosfat juga dapat dilihat pada pita
ν
4
, yang terbelah dengan bilangan gelombang maksimum 562 cm
-1
dan 602 cm
-1
. Pita absorpsi OH
-
dapat juga terlihat dalam spektrum kalsium fosfat,
yaitu pada bilangan gelombang sekitar 3576 cm
-1
dan 632 cm
-1
. Pita absorpsi CO
3
karbonat terlihat pada bilangan gelombang 1545 cm
-1
, 1450 cm
-1
, dan 890 cm
-1
. Kristal apatit tipe B mempunyai daerah bilangan gelombang
sekitar 1465 cm
-1
, 1412 cm
-1
, dan 873 cm
-1
.
[25]
BAHAN DAN METODE
3.1 Tempat dan Waktu
Sintesis HAp berpori dilakukan di Laboratorium Biofisika Material,
Departemen Fisika,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Karakterisasi SEM dan XRD dilakukan PTBIN BATAN-PUSPIPTEK Serpong,
sedangkan karakterisasi FTIR dilakukan di Biofarmaka IPB. Penelitian ini
dilaksanakan mulai dari Mei 2011 sampai Januari 2012.
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas ukur 10 ml,
labu ukur 100 ml, gelas kimia 250 ml, magnetic stirrer
, termometer digital, furnace
, timbangan analitik, hot plate, mortar, sonikasi, sudip, aluminium foil,
perangkat XRD, perangkat SEM, dan perangkat FTIR.
3.2.2 Bahan
Bahan yang akan digunakan pada penelitian ini adalah serbuk
kalsium dari cangkang kerang darah Anadara granosa
Linn., larutan H
3
PO
4,
etanol 96, lilin lebah, dan aquades.
3.3 Prosedur Penelitian
Penelitian ini terbagi atas beberapa tahap, yaitu tahap pertama
preparasi lilin lebah, tahap kedua preparasi cangkang kerang darah A.
granosa , tahap ketiga sintesis
hidroksiapatit, tahap keempat sintesis hidroksiapatit berporogen lilin lebah,
tahap kelima pencirian dengan XRD, tahap keenam karakterisasi SEM dan
yang terakhir karakterisasi FTIR.
3.3.1 Preparasi Lilin Lebah
Penelitian ini diawali dengan pengambilan lilin dari sarang lebah
dengan cara merebus sarang lebah pada suhu 69° - 70
o
C lebih kurang 10 menit sampai lilin yang ada pada sarang lebah
terpisah. Lilin yang telah terpisah tersebut akan mengapung dan menempel
pada dinding wadah. Lilin yang dihasilkan lalu diambil dan disimpan.
3.3.2 Preparasi Cangkang Kerang Darah
Anadara granosa
Cangkang kerang darah A. granosa
yang telah didapatkan, terlebih dahulu dibersihkan dari lumpur yang
menempel pada cangkang kerang tersebut kemudian dikeringkan pada
suhu kamar. Cangkang kerang yang sudah dikeringkan seterusnya dikalsinasi
pada suhu 1000
o
C selama 5 jam, setelah itu dihaluskan menggunakan mortar.
Untuk mengetahui fase yang terkandung
6
didalamnya dilakukan karakterisasi XRD.
3.3.3 Sintesis Kalsium Fosfat
Sintesis kalsium fosfat dalam penelitian ini menggunakan metode sol
gel . Senyawa kalsium fosfat diperoleh
dengan mencampurkan serbuk CaO hasil kalsinasi dari cangkang kerang
darah A. granosa dengan H
3
PO
4.
Metode sintesisnya
yaitu CaO
ditambahkan etanol 96 sebanyak 100 ml di dalam beaker glass dan
selanjutnya dicampurkan dengan H
3
PO
4
yang dilarutkan dengan etanol 96 sebanyak 100 ml dilakukan dengan cara
penetesan dari buret. Campuran larutan H
3
PO
4
dan larutan CaO diaduk pada suhu 37
° C menggunakan magnetic
stirrer dengan kecepatan 300 rpm
dengan laju alir 3,0 mlmenit. Kemudian larutan yang dihasilkan diendapkan
aging selama 24 jam pada suhu kamar.
Setelah itu dipanaskan lagi pada suhu 60
° C sampai membentuk gel. Gel
tersebut disintering dengan suhu 900
o
C selama 5 jam. Hasilnya dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD, SEM, dan FTIR.
3.3.4 Sintesis Kalsium Fosfat Berpori dengan Porogen Lilin Lebah
Senyawa kalsium
fosfat diperoleh dengan mencampurkan serbuk
CaO hasil kalsinasi dari cangkang kerang darah A. granosa dengan
H
3
PO
4.
Metode sintesisnya yaitu CaO ditambahkan etanol 96 sebanyak 100
ml di dalam beaker glass dan selanjutnya dicampurkan dengan H
3
PO
4
yang dilarutkan dengan etanol 96 sebanyak 100 ml dilakukan dengan cara
penetesan dari buret. Campuran larutan H
3
PO
4
dan larutan CaO diaduk pada suhu 37
° C menggunakan magnetic
stirrer dengan kecepatan 300 rpm
dengan laju
alir 3,0
mlmenit. Selanjutnya
campuran tersebut
ditambahkan lilin
lebah sebagai
porogennya lalu disonikasi selama 15 menit. Besarnya variasi konsentrasi lilin
yang digunakan sebagai porogen HAp berpori dalam penelitian ini yaitu 10,
20, 30, 40, dan 50. Kemudian larutan yang dihasilkan diendapkan
aging selama 24 jam pada suhu kamar.
Setelah itu dipanaskan lagi pada suhu 60
°C sampai membentuk gel. Gel
tersebut disintering dengan suhu 900
o
C selama 5 jam. Hasilnya dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD, SEM, dan FTIR.
3.3.5 Karakterisasi XRD
