Tempat dan Waktu Preparasi Lilin Lebah Preparasi Cangkang Kerang Darah

5  Vibrasi stretching ν 1 , dengan bilangan gelombang sekitar 956 cm - 1 . Pita absorpsi ν 1 ini dapat dilihat pada bilangan gelombang 960 cm -1 .  Vibrasi bending ν 2 , dengan bilangan gelombang sekitar 363 cm -1 .  Vibrasi asimetri stretching ν 3 , dengan bilangan gelombang sekitar 1040 sampai 1090 cm -1 . Pita absorpsi ν 3 ini mempunyai dua puncak maksimum. yaitu pada bilangan gelombang 1090 cm -1 dan 1030 cm -1 .  Vibrasi antisimetri bending ν 4 , dengan bilangan gelombang sekitar 575 sampai 610 cm -1 . Bentuk pita ν 3 dan ν 4 yang tidak simetri membuktikan bahwa senyawa kalsium fosfat tidak semuanya dalam bentuk amorf. Spektrum senyawa kalsium fosfat juga dapat dilihat pada pita ν 4 , yang terbelah dengan bilangan gelombang maksimum 562 cm -1 dan 602 cm -1 . Pita absorpsi OH - dapat juga terlihat dalam spektrum kalsium fosfat, yaitu pada bilangan gelombang sekitar 3576 cm -1 dan 632 cm -1 . Pita absorpsi CO 3 karbonat terlihat pada bilangan gelombang 1545 cm -1 , 1450 cm -1 , dan 890 cm -1 . Kristal apatit tipe B mempunyai daerah bilangan gelombang sekitar 1465 cm -1 , 1412 cm -1 , dan 873 cm -1 . [25] BAHAN DAN METODE

3.1 Tempat dan Waktu

Sintesis HAp berpori dilakukan di Laboratorium Biofisika Material, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Karakterisasi SEM dan XRD dilakukan PTBIN BATAN-PUSPIPTEK Serpong, sedangkan karakterisasi FTIR dilakukan di Biofarmaka IPB. Penelitian ini dilaksanakan mulai dari Mei 2011 sampai Januari 2012. 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas ukur 10 ml, labu ukur 100 ml, gelas kimia 250 ml, magnetic stirrer , termometer digital, furnace , timbangan analitik, hot plate, mortar, sonikasi, sudip, aluminium foil, perangkat XRD, perangkat SEM, dan perangkat FTIR.

3.2.2 Bahan

Bahan yang akan digunakan pada penelitian ini adalah serbuk kalsium dari cangkang kerang darah Anadara granosa Linn., larutan H 3 PO 4, etanol 96, lilin lebah, dan aquades.

3.3 Prosedur Penelitian

Penelitian ini terbagi atas beberapa tahap, yaitu tahap pertama preparasi lilin lebah, tahap kedua preparasi cangkang kerang darah A. granosa , tahap ketiga sintesis hidroksiapatit, tahap keempat sintesis hidroksiapatit berporogen lilin lebah, tahap kelima pencirian dengan XRD, tahap keenam karakterisasi SEM dan yang terakhir karakterisasi FTIR.

3.3.1 Preparasi Lilin Lebah

Penelitian ini diawali dengan pengambilan lilin dari sarang lebah dengan cara merebus sarang lebah pada suhu 69° - 70 o C lebih kurang 10 menit sampai lilin yang ada pada sarang lebah terpisah. Lilin yang telah terpisah tersebut akan mengapung dan menempel pada dinding wadah. Lilin yang dihasilkan lalu diambil dan disimpan.

3.3.2 Preparasi Cangkang Kerang Darah

Anadara granosa Cangkang kerang darah A. granosa yang telah didapatkan, terlebih dahulu dibersihkan dari lumpur yang menempel pada cangkang kerang tersebut kemudian dikeringkan pada suhu kamar. Cangkang kerang yang sudah dikeringkan seterusnya dikalsinasi pada suhu 1000 o C selama 5 jam, setelah itu dihaluskan menggunakan mortar. Untuk mengetahui fase yang terkandung 6 didalamnya dilakukan karakterisasi XRD.

3.3.3 Sintesis Kalsium Fosfat

Sintesis kalsium fosfat dalam penelitian ini menggunakan metode sol gel . Senyawa kalsium fosfat diperoleh dengan mencampurkan serbuk CaO hasil kalsinasi dari cangkang kerang darah A. granosa dengan H 3 PO 4. Metode sintesisnya yaitu CaO ditambahkan etanol 96 sebanyak 100 ml di dalam beaker glass dan selanjutnya dicampurkan dengan H 3 PO 4 yang dilarutkan dengan etanol 96 sebanyak 100 ml dilakukan dengan cara penetesan dari buret. Campuran larutan H 3 PO 4 dan larutan CaO diaduk pada suhu 37 ° C menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm dengan laju alir 3,0 mlmenit. Kemudian larutan yang dihasilkan diendapkan aging selama 24 jam pada suhu kamar. Setelah itu dipanaskan lagi pada suhu 60 ° C sampai membentuk gel. Gel tersebut disintering dengan suhu 900 o C selama 5 jam. Hasilnya dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM, dan FTIR.

3.3.4 Sintesis Kalsium Fosfat Berpori dengan Porogen Lilin Lebah

Senyawa kalsium fosfat diperoleh dengan mencampurkan serbuk CaO hasil kalsinasi dari cangkang kerang darah A. granosa dengan H 3 PO 4. Metode sintesisnya yaitu CaO ditambahkan etanol 96 sebanyak 100 ml di dalam beaker glass dan selanjutnya dicampurkan dengan H 3 PO 4 yang dilarutkan dengan etanol 96 sebanyak 100 ml dilakukan dengan cara penetesan dari buret. Campuran larutan H 3 PO 4 dan larutan CaO diaduk pada suhu 37 ° C menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm dengan laju alir 3,0 mlmenit. Selanjutnya campuran tersebut ditambahkan lilin lebah sebagai porogennya lalu disonikasi selama 15 menit. Besarnya variasi konsentrasi lilin yang digunakan sebagai porogen HAp berpori dalam penelitian ini yaitu 10, 20, 30, 40, dan 50. Kemudian larutan yang dihasilkan diendapkan aging selama 24 jam pada suhu kamar. Setelah itu dipanaskan lagi pada suhu 60 °C sampai membentuk gel. Gel tersebut disintering dengan suhu 900 o C selama 5 jam. Hasilnya dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM, dan FTIR.

3.3.5 Karakterisasi XRD

Sampel senyawa kalsium fosfat berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD- 610 SHIMADZU dengan sumber CuKα. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi βθ = 10 o sampai βθ = 70 o .

3.3.6 Karakterisasi SEM

Sampel yang sudah terbentuk dan berbentuk serbuk diambil sebanyak 2 gram, diletakkan pada plat logam tembaga yang berbentuk bulat sample holder yang berdiameter ± 5 cm, dan dilakukan proses pelapisan atau coating sampel agar sampel memiliki sifat konduktif. Setelah itu dikarakterisasi dengan menggunakan SEM JSM-6360 LA dengan perbesaran 3.500x.

3.3.7 Karakterisasi FTIR

Sampel yang berupa serbuk sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR Bruker Ten sor 37 pada jangkauan bilangan gelombang 400 – 4000 cm -1 . HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Preparasi Lilin Lebah

Sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilakukan dengan mencampurkan kalsium oksida CaO yang bersumber dari cangkang kerang darah Anadara granosa Linn. dan asam fosfat H 3 PO 4 serta etanol 96 sebagai media pelarut. 7 Sedangkan untuk membuat porinya ditambahkan porogen lilin lebah dengan menggunakan metode sonikasi untuk mendapatkan pori yang lebih rata dan seragam. Lilin lebah yang digunakan terlebih dahulu direbus menggunakan aquades sehingga lilin lebah terpisah dari sarangnya. Sarang lebah dengan berat 21,6794 gram yang direbus di dalam 100 ml aquades dapat menghasilkan 4,6905 gram lilin lebah.

4.2 Preparasi Cangkang Kerang Darah

Anadara granosa Linn. Cangkang kerang darah dapat diperoleh dengan mudah karena jumlahnya yang berlimpah. Komposisi mineral dari cangkang kerang darah A. granosa terdiri dari 98,7 kalsium karbonat CaCO 3 berdasarkan penelitian Awang et al. [26] Hal tersebut mendorong penggunaan cangkang kerang darah A. granosa dalam bidang sains terutama sebagai sumber kalsium untuk pembuatan senyawa kalsium fosfat. Sebelum menjadi serbuk CaO, cangkang kerang darah A. granosa terlebih dahulu dibersihkan dari lumpur yang menempel pada cangkangnya lalu dikeringkan, seterusnya dikalsinasi pada suhu 1000 o C selama 5 jam. Serbuk CaO cangkang kerang sebanyak 80,7667 gram dihasilkan dari kalsinasi cangkang kerang sebanyak 165,3860 gram. Reaksi yang terjadi akibat proses kalsinasi tersebut adalah sebagai berikut: CaCO 3  CaO + CO 2 Keberadaan ion karbonat akan berpengaruh dalam pembuatan senyawa kalsium fosfat. Ion karbonat akan menempati dua posisi dalam struktur HAp, pertama menggantikan gugus OH - membentuk apatit karbonat tipe-A AKA dengan rumus kimia Ca 10 PO 4 6 CO 3 sedangkan posisi kedua menggantikan gugus PO 4 3- membentuk apatit karbonat tipe-B AKB dengan rumus kimia Ca 10 PO 4 3 CO 3 3 OH 2 [27] . Gambar 4 Pola XRD cangkang kerang darah Anadara granosa Linn. Hasil kalsinasi serbuk cangkang kerang dianalisis menggunakan XRD. Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui fase kalsium yang terdapat di dalam cangkang kerang darah A. granosa. Gambar 4 memperlihatkan pola XRD dari cangkang kerang darah A. granosa. Pola XRD untuk hasil Pola XRD untuk hasil cangkang kerang darah A. granosa menunjukkan fase CaO untuk keseluruhan puncak dan terlihat dua puncak tertinggi yaitu pada sudut βθ = 37,251 o dan 53,748 o . Hal ini mengacu pada data JCPDS Joint Committee of Powdered Diffraction Standard. Data JCPDS yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 3.

4.3 Sintesis dan Karakterisasi XRD Senyawa Kalsium Fosfat