5
Vibrasi stretching ν
1
, dengan bilangan gelombang sekitar 956 cm
- 1
. Pita absorpsi ν
1
ini dapat dilihat pada bilangan gelombang 960 cm
-1
.
Vibrasi bending ν
2
, dengan bilangan gelombang sekitar 363
cm
-1
.
Vibrasi asimetri stretching ν
3
, dengan bilangan gelombang sekitar
1040 sampai 1090 cm
-1
. Pita absorpsi
ν
3
ini mempunyai dua puncak maksimum. yaitu pada
bilangan gelombang 1090 cm
-1
dan 1030 cm
-1
.
Vibrasi antisimetri bending ν
4
, dengan bilangan gelombang sekitar
575 sampai 610 cm
-1
. Bentuk pita
ν
3
dan ν
4
yang tidak simetri membuktikan bahwa senyawa
kalsium fosfat tidak semuanya dalam bentuk amorf. Spektrum senyawa
kalsium fosfat juga dapat dilihat pada pita
ν
4
, yang terbelah dengan bilangan gelombang maksimum 562 cm
-1
dan 602 cm
-1
. Pita absorpsi OH
-
dapat juga terlihat dalam spektrum kalsium fosfat,
yaitu pada bilangan gelombang sekitar 3576 cm
-1
dan 632 cm
-1
. Pita absorpsi CO
3
karbonat terlihat pada bilangan gelombang 1545 cm
-1
, 1450 cm
-1
, dan 890 cm
-1
. Kristal apatit tipe B mempunyai daerah bilangan gelombang
sekitar 1465 cm
-1
, 1412 cm
-1
, dan 873 cm
-1
.
[25]
BAHAN DAN METODE
3.1 Tempat dan Waktu
Sintesis HAp berpori dilakukan di Laboratorium Biofisika Material,
Departemen Fisika,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Karakterisasi SEM dan XRD dilakukan PTBIN BATAN-PUSPIPTEK Serpong,
sedangkan karakterisasi FTIR dilakukan di Biofarmaka IPB. Penelitian ini
dilaksanakan mulai dari Mei 2011 sampai Januari 2012.
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas ukur 10 ml,
labu ukur 100 ml, gelas kimia 250 ml, magnetic stirrer
, termometer digital, furnace
, timbangan analitik, hot plate, mortar, sonikasi, sudip, aluminium foil,
perangkat XRD, perangkat SEM, dan perangkat FTIR.
3.2.2 Bahan
Bahan yang akan digunakan pada penelitian ini adalah serbuk
kalsium dari cangkang kerang darah Anadara granosa
Linn., larutan H
3
PO
4,
etanol 96, lilin lebah, dan aquades.
3.3 Prosedur Penelitian
Penelitian ini terbagi atas beberapa tahap, yaitu tahap pertama
preparasi lilin lebah, tahap kedua preparasi cangkang kerang darah A.
granosa , tahap ketiga sintesis
hidroksiapatit, tahap keempat sintesis hidroksiapatit berporogen lilin lebah,
tahap kelima pencirian dengan XRD, tahap keenam karakterisasi SEM dan
yang terakhir karakterisasi FTIR.
3.3.1 Preparasi Lilin Lebah
Penelitian ini diawali dengan pengambilan lilin dari sarang lebah
dengan cara merebus sarang lebah pada suhu 69° - 70
o
C lebih kurang 10 menit sampai lilin yang ada pada sarang lebah
terpisah. Lilin yang telah terpisah tersebut akan mengapung dan menempel
pada dinding wadah. Lilin yang dihasilkan lalu diambil dan disimpan.
3.3.2 Preparasi Cangkang Kerang Darah
Anadara granosa
Cangkang kerang darah A. granosa
yang telah didapatkan, terlebih dahulu dibersihkan dari lumpur yang
menempel pada cangkang kerang tersebut kemudian dikeringkan pada
suhu kamar. Cangkang kerang yang sudah dikeringkan seterusnya dikalsinasi
pada suhu 1000
o
C selama 5 jam, setelah itu dihaluskan menggunakan mortar.
Untuk mengetahui fase yang terkandung
6
didalamnya dilakukan karakterisasi XRD.
3.3.3 Sintesis Kalsium Fosfat
Sintesis kalsium fosfat dalam penelitian ini menggunakan metode sol
gel . Senyawa kalsium fosfat diperoleh
dengan mencampurkan serbuk CaO hasil kalsinasi dari cangkang kerang
darah A. granosa dengan H
3
PO
4.
Metode sintesisnya
yaitu CaO
ditambahkan etanol 96 sebanyak 100 ml di dalam beaker glass dan
selanjutnya dicampurkan dengan H
3
PO
4
yang dilarutkan dengan etanol 96 sebanyak 100 ml dilakukan dengan cara
penetesan dari buret. Campuran larutan H
3
PO
4
dan larutan CaO diaduk pada suhu 37
° C menggunakan magnetic
stirrer dengan kecepatan 300 rpm
dengan laju alir 3,0 mlmenit. Kemudian larutan yang dihasilkan diendapkan
aging selama 24 jam pada suhu kamar.
Setelah itu dipanaskan lagi pada suhu 60
° C sampai membentuk gel. Gel
tersebut disintering dengan suhu 900
o
C selama 5 jam. Hasilnya dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD, SEM, dan FTIR.
3.3.4 Sintesis Kalsium Fosfat Berpori dengan Porogen Lilin Lebah
Senyawa kalsium
fosfat diperoleh dengan mencampurkan serbuk
CaO hasil kalsinasi dari cangkang kerang darah A. granosa dengan
H
3
PO
4.
Metode sintesisnya yaitu CaO ditambahkan etanol 96 sebanyak 100
ml di dalam beaker glass dan selanjutnya dicampurkan dengan H
3
PO
4
yang dilarutkan dengan etanol 96 sebanyak 100 ml dilakukan dengan cara
penetesan dari buret. Campuran larutan H
3
PO
4
dan larutan CaO diaduk pada suhu 37
° C menggunakan magnetic
stirrer dengan kecepatan 300 rpm
dengan laju
alir 3,0
mlmenit. Selanjutnya
campuran tersebut
ditambahkan lilin
lebah sebagai
porogennya lalu disonikasi selama 15 menit. Besarnya variasi konsentrasi lilin
yang digunakan sebagai porogen HAp berpori dalam penelitian ini yaitu 10,
20, 30, 40, dan 50. Kemudian larutan yang dihasilkan diendapkan
aging selama 24 jam pada suhu kamar.
Setelah itu dipanaskan lagi pada suhu 60
°C sampai membentuk gel. Gel
tersebut disintering dengan suhu 900
o
C selama 5 jam. Hasilnya dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD, SEM, dan FTIR.
3.3.5 Karakterisasi XRD
Sampel senyawa kalsium fosfat berupa serbuk sebanyak 200 mg
ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu
dikarakterisasi menggunakan XRD XD- 610 SHIMADZU
dengan sumber CuKα. Tegangan yang digunakan sebesar 40
kV dan arus generatornya sebesar 20 mA.
Pengambilan data
difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi
βθ = 10
o
sampai βθ = 70
o
.
3.3.6 Karakterisasi SEM
Sampel yang sudah terbentuk dan berbentuk serbuk diambil sebanyak
2 gram, diletakkan pada plat logam tembaga yang berbentuk bulat sample
holder yang berdiameter ± 5 cm, dan
dilakukan proses pelapisan atau coating sampel agar sampel memiliki sifat
konduktif. Setelah itu dikarakterisasi dengan menggunakan SEM JSM-6360
LA dengan perbesaran 3.500x.
3.3.7 Karakterisasi FTIR
Sampel yang berupa serbuk sebanyak 2 mg dicampur dengan 100
mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan
menggunakan FTIR Bruker Ten
sor 37 pada jangkauan bilangan gelombang 400
– 4000 cm
-1
.
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Preparasi Lilin Lebah
Sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilakukan dengan mencampurkan
kalsium oksida CaO yang bersumber dari cangkang kerang darah Anadara
granosa Linn. dan asam fosfat H
3
PO
4
serta etanol 96 sebagai media pelarut.
7
Sedangkan untuk membuat porinya ditambahkan porogen lilin lebah dengan
menggunakan metode sonikasi untuk mendapatkan pori yang lebih rata dan
seragam. Lilin lebah yang digunakan terlebih dahulu direbus menggunakan
aquades
sehingga lilin lebah terpisah dari sarangnya. Sarang lebah dengan
berat 21,6794 gram yang direbus di dalam
100 ml
aquades dapat
menghasilkan 4,6905 gram lilin lebah.
4.2 Preparasi Cangkang Kerang Darah
Anadara granosa Linn.
Cangkang kerang darah dapat diperoleh
dengan mudah
karena jumlahnya yang berlimpah. Komposisi
mineral dari cangkang kerang darah A. granosa
terdiri dari 98,7 kalsium karbonat
CaCO
3
berdasarkan penelitian Awang
et al.
[26]
Hal tersebut mendorong
penggunaan cangkang
kerang darah A. granosa dalam bidang sains terutama sebagai sumber kalsium
untuk pembuatan senyawa kalsium fosfat. Sebelum menjadi serbuk CaO,
cangkang kerang darah A. granosa terlebih dahulu dibersihkan dari lumpur
yang menempel pada cangkangnya lalu dikeringkan, seterusnya dikalsinasi pada
suhu 1000
o
C selama 5 jam. Serbuk CaO cangkang kerang sebanyak 80,7667
gram dihasilkan dari kalsinasi cangkang kerang sebanyak 165,3860 gram. Reaksi
yang terjadi akibat proses kalsinasi tersebut adalah sebagai berikut:
CaCO
3
CaO + CO
2
Keberadaan ion karbonat akan berpengaruh dalam pembuatan senyawa
kalsium fosfat. Ion karbonat akan menempati dua posisi dalam struktur
HAp, pertama menggantikan gugus OH
-
membentuk apatit karbonat tipe-A AKA
dengan rumus
kimia Ca
10
PO
4 6
CO
3
sedangkan posisi kedua menggantikan gugus PO
4 3-
membentuk apatit karbonat tipe-B AKB dengan
rumus kimia Ca
10
PO
4 3
CO
3 3
OH
2 [27]
. Gambar 4 Pola XRD cangkang kerang
darah Anadara granosa Linn.
Hasil kalsinasi serbuk cangkang kerang dianalisis menggunakan XRD.
Analisis XRD
dilakukan untuk
mengetahui fase kalsium yang terdapat di dalam cangkang kerang darah A.
granosa. Gambar 4 memperlihatkan
pola XRD dari cangkang kerang darah A. granosa.
Pola XRD untuk hasil Pola XRD untuk hasil cangkang kerang darah
A. granosa menunjukkan fase CaO
untuk keseluruhan puncak dan terlihat dua puncak tertinggi yaitu pada sudut
βθ = 37,251
o
dan 53,748
o
. Hal ini mengacu pada data JCPDS Joint Committee of
Powdered Diffraction Standard. Data
JCPDS yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 3.
4.3 Sintesis dan Karakterisasi XRD Senyawa Kalsium Fosfat