11
Gambar 7 Hasil SEM senyawa kalsium fosfat dengan penambahan
lilin lebah a 10, b 20, c 30, d 40, e 50
Keterangan gambar : : contoh pori mikro pori yang
terdapat di dalam butiran senyawa kalsium fosfat.
: contoh pori makro pori yang terdapat di antara butiran
senyawa kalsium fosfat. Morfologi
sampel senyawa
kalsium fosfat dengan porogen lilin lebah 10 terlihat membentuk butir-
butir senyawa kalsium fosfat dan pori. Ukuran pori makro yang terbentuk rata-
rata mempunyai diameter 1,6β m, sedangkan ukuran pori mikro yang
terbentuk sekitar 0 – 0,5 m. Senyawa
kalsium fosfat dengan porogen lilin lebah 20 Gambar 7b tidak
menunjukkan perubahan yang signifikan terhadap Gambar 7a. Pori yang
terbentuk hanya di tempat tertentu saja tidak menyebar dengan rata. Ukuran
diameter pori makro yang terbentuk rata-rata sekitar
1,1 m dan pori mikronya berukuran sekitar 0
– 0,5 m. Morfologi senyawa kalsium fosfat
dengan porogen 30 Gambar 7c memperlihatkan bentuk permukaan yang
lebih kasar dan butir-butir senyawa kalsium
fosfat mengelompok
membentuk granula. Ukuran rata-rata pori makro yang terbentuk sekitar 1,2
m dan ukuran pori mikro yang terbentuk berukuran 0
– 0,5 m. Permukaan sampel dengan porogen lilin
lebah 40 membentuk granula dan kasar dengan ukuran rata-rata pori
makro yang terbentuk sekitar 1,14 m,
sedangkan ukuran pori mikro yang terbentuk berukuran sekitar 0
– 0,5 m. Permukaan sampel dengan porogen lilin
lebah 50
Gambar 7e
memperlihatkan pori yang terbentuk lebih banyak. Permukaan sampel terlihat
membentuk bongkahan atau granula dengan ukuran pori yang lebih besar dan
lebih banyak dibandingkan dengan sampel 10, 20, 30, dan 40.
Ukuran rata-rata pori makro yang
terbentuk sekitar 1,74 m dan ukuran rata-rata pori mikro yang terbentuk
sekitar 0,245 m. Semakin banyak
porogen lilin lebah yang ditambahkan maka semakin besar pori yang
terbentuk.
4.6 Karakterisasi FTIR Senyawa Kalsium Fosfat Berpori dengan
Porogen Lilin Lebah Data hasil XRD didukung oleh
data spektrokopi
FTIR Fourier
transform infrared . Analisa FTIR
digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi OH
-
, PO
4 3-
, dan CO
3 2-
yang terbentuk
pada sampel.
Hasil spektroskopi FTIR untuk porogen lilin
lebah dapat dilihat pada Gambar 8a dapat diketahui dari pita transmitansi
FTIR. Berdasarkan hasil analisa FTIR terlihat bahwa pada lilin lebah terdapat
gugus fosfat v
1
terdapat pada bilangan gelombang 968 cm
-1
dan 984 cm
-1
, pada bilangan gelombang 432 cm
-1
dan 470 cm
-1
terdapat gugus fungsi fosfat v
2
. Gugus fungsi fosfat v
3
ditunjukkan oleh bilangan gelombang 1032 cm
-1
, 1055 cm
-1
, 1116 cm
-1
, dan 1196 cm
-1
, sedangkan gugus fungsi fosfat v
4
terdapat pada bilangan gelombang 585 cm
-1
. Bilangan
gelombang 720
menunjukkan gugus fungsi NH. Gugus fungsi C-OH terdapat pada bilangan
gelombang 891 cm
-1
. Gugus fungsi amino bebas primer NH
2
dan vibrasi CH
2
ditunjukkan oleh
bilangan gelombang 1220 cm
-1
dan 1330 cm
-1
, 1346 cm
-1
, 1377 cm
-1
, dan 1398 cm
-1
, sedangkan bilangan gelombang 1417
e
12
cm
-1
, 1471 cm
-1
, dan 1311 menunjukkan gugus fungsi CO
3
v
3
. Bilangan gelombang 1737 cm
-1
menunjukkan gugus fungsi C=O. Gugus fungsi CH
3
terdapat pada bilangan gelombang 2860 – 2918 cm
-1
. Bilangan gelombang 3368 cm
-1
menunjukkan gugus fungsi OH. Hasil analisis FTIR menun-
jukkan bahwa pada sampel kalsium fosfat dengan porogen lilin lebah 30
telah terbentuk gugus fungsi PO
4 3-
, CO
3 2-
, dan OH
-
masing-masing pada panjang gelombang tertentu. Pita
serapan untuk vibrasi fosfat v
1
terdapat pada bilangan gelombang 961,98 cm
-1
, 1040,78 cm
-1
dan 1092,79 cm
-1
untuk vibrasi fosfat v
3
sedangkan vibrasi fosfat v
4
terdapat pada bilangan gelombang 570,58 cm
-1
dan 601,91 cm
-1
. Keberadaan pita serapan gugus fosfat
pada Gambar 8b menunjukkan HAp pada sampel telah terbentuk. Pita
serapan CO
3 2-
terdapat pada bilangan gelombang 1458,28 cm
-1
. Keberadaan ion karbonat merupakan inhibitor dalam
pembuatan senyawa kalsium fosfat. Gugus fungsi OH
-
terbentuk pada bilangan gelombang 632,34 cm
-1
, 3434,84 cm
-1
, 3572,14 cm
-1
, dan 3643,18 cm
-1
. Munculnya gugus fungsi OH
-
pada sampel menunjukkan bahwa di dalam sampel masih terkandung H
2
O. Gambar 8 Hasil FTIR a lilin lebah, b
senyawa kalsium fosfat 30 Hasil spektroskopi FTIR pada
sampel senyawa kalsium fosfat berpori dengan penambahan porogen lilin lebah
30 tidak menyebabkan perubahan fase pada senyawa kalsium fosfat yang
terbentuk.
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan