Kemudian dilakukan running no injection saat kondisi ready dan baseline lurus untuk konfirmasi kolom bersih dan siap analisis. Setelah itu
diinjeksikan standar etanol sebanyak 1 µL, lalu diatur running sebanyak tiga kali untuk standar etanol dengan konsentrasi 10 ppm. Selanjutnya diisi nama
file dan dipilih metode yang sesuai. Kemudian dipilih start dan tunggu hingga hasil pembacaan selesai.
Sebanyak 1,5 ml sampel dipipet ke dalam vial. Kemudian dimasukan vial kedalam rak auto injector. Setelah itu diatur program pada batch table dari
urutan vial untuk injeksi dan diatur running sebanyak dua kali. Selanjutnya dibuat nama file dan dibuat metode yang sesuai. Setelah itu dipilih start dan
alat akan beroprasi secara otomatis. Kemudian ditunggu hingga hasil pembacaan selesai.
3.2.6. Analisa Water Content
Alat titrasi karl Fischer dihidupkan, lalu dimasukkan pereaksi karl fischer pada titrator. Sampel kemudian ditimbang dengan menggunakan syringe 100 µL
sebagai wadahnya. Selanjutnya ditekan “GO” dan diinjeksikan sampel pada aquameter. Setelah itu ditimbang kembali syringe yang telah kosong tersebut.
Kemudian ditekan “smpl”, lalu dimasukkan angka berat dari sampel. Selanjutnya ditekan “enter”, dan ditunggu sampai alat meminta dimasukkan
angka berat dari syringe kosong. Kemudian ditekan “enter”, dan ditunggu hasil pembacaan keluar.
Universitas Sumatera Utara
3.2.7. Analisa Acidity
Sebanyak 50 ml bides dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan indikator PP sebanyak 0,5 ml. Selanjutnya dititrasi menggunakan
NaOH 0,05 hingga warna larutan menjadi merah muda. Setelah itu dimasukkan 50 ml sampel metanol ke dalam erlenmeyer yang berisi bides yang telah
dititrasi. Indikator PP kemudian ditambahkan ke dalam campuran metanol dan bides, lalu dititarsi lagi menggunakan NaOH 0,05 N hingga larutan berubah
warna menjadi merah muda. Selanjutnya dilakukan perhitungan angka keasaman sebagai asetat dengan rumus sebagai berikut:
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
Keterangan : V
1
= volume As. Asetat sampel M
1
= konsentrasi As. Asetat V
2
= volume NaOH M
2
= konsentrasi NaOH
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Data Analisa
Pada bagian ini dipaparkan hasil analisa yang diperoleh dari pengukuran kadar impurities methanol yaitu TMA, acetone, etanol, air, dan asam asetat dari
setiap keluaran kolom-kolom distilasi. Tujuannya adalah untuk mengetahui pengaruh jumlah kolom terhadap tingkat kemurnian methanol. Berdasarkan
hasil pengukuran diperoleh data sebagai berikut.
4.1.1. Data Kadar TMA
Tabel 4.1 Standar TMA Konsentrasi Total Area Area 1 Area 2 Area 3
50 ppb 13519 100 ppb 27038
150 ppb 40557 13392
26784 41721
13907 26514
40176 13257
27814 39771
Tabel 4.2 Hasil Analisa TMA Sampel Raw MeOH Tank Clock
Total Area Area 1
Area 2 Konsentrasi
07. 00 WITA 684908,685
684911,765 684905,602 2533,1 ppb
11. 00 WITA 684114,31
684111,6 684117,02
2530,2 ppb 15. 00 WITA
641633,15 641591,2
641675,1 2373,1 ppb
Universitas Sumatera Utara
