c. ASTM D 1613-06 “Standard Test Method For Acidity In Volatile Solvents
And Chemical Intermediates Used In Paint, Varnish, Lacquer, And Related Products”
3.2.1. Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan pada tanggal 20 Februari 2013 sebanyak tiga kali mulai jam 07.00 wita, 11.00 wita, dan 15.00 wita.
Sampling dilakukan pada empat titik sampling yaitu: raw methanol tank, bottom prerun column, top pressure column F07, top atmospheric column F05.
Prosedur pengambilan sampel adalah sebagai berikut: Ember diletakan di bawah keran pengambilan sampel, kemudian
dibuka keran secara perlahan dan diatur pembuka keran agar aliran metanol yang keluar tidak terlalu besar. Selanjutnya ditampung metanol ke dalam botol
sampel hingga penuh, lalu ditutup. Untuk metanol yang tertampung di dalam ember dimasukan ke unit recycle untuk dimurnikan kembali. Selanjutnya
sampel yang telah diambil di bawa ke laboratorium untuk dianalisa.
3.2.2. Menghidupkan Alat Kromatografi Gas
Gas helium dialirkan ke dalam instrument GC diikuti gas hidrogen dan nitrogen. Kemudian dipastikan semua instrument telah terhubung dengan
sumber listrik. Selanjutnya dihidupkan kompresor dan ditekan tombol power untuk menyalakan GC. Setelah itu dihidupkan PC sebagai alat pemograman
instrumentasi GC. Kemudian ditekan tombol heat pada posisi “ON” dan perangkat GC sudah siap digunakan.
Universitas Sumatera Utara
3.2.3. Analisa TMA trimetilamine
Kondisi analisa pada perangkat GC diatur sebagai berikut:
a. Suhu injector = 250
C b.
Suhu Detektor = 330 C
c. Suhu oven = 50
C d.
Flow = 17,6 mlmenit
Kemudian dilakukan running no injection saat kondisi ready dan baseline lurus untuk konfirmasi kolom bersih dan siap analisis. Setelah itu
diinjeksikan standar TMA sebanyak 1µL, lalu diatur running sebanyak tiga kali untuk standar TMA dengan konsentrasi yang berbeda yaitu 50 ppm, 100 ppm,
dan 150 ppm. Selanjutnya diisi nama file dan dipilih metode yang sesuai. Kemudian dipilih start dan tunggu hingga hasil pembacaan selesai.
Sebanyak 1,5 ml sampel dipipet ke dalam vial. Kemudian dimasukan vial ke dalam rak auto injector. Setelah itu diatur program pada batch table dari
urutan vial untuk injeksi dan diatur running sebanyak dua kali. Selanjutnya dibuat nama file dan dibuat metode yang sesuai. Setelah itu dipilih start dan
alat akan beroprasi secara otomatis. Kemudian ditunggu hingga hasil pembacaan selesai.
3.2.4. Analisa Acetone
