Proses kromatografi dapat divisualisasikan secara kualitatif, yaitu jika suatu kolom atau pipa yang terisi dengan butiran-butiran silika gel dengan
ukuran tertentu, kemudian ke dalam kolom tersebut diinjeksikan larutan x, maka larutan x akan ikut bersama pelarutnya namun sebagian zat x tertahan
pada permukaan silika gel karena peristiwa adsorbs atau mekanisme lainnya. Butiran silika gel yang tidak terlarut dengan pelarut dan tetap berada di dalam
kolom disebut fase diam. Sebaliknya pelarut yang mengalir ke sepanjang kolom sambil membawa sebagian zat x disebut fase gerak. Maka waktu yang
diperlukan sebagian zat x tertahan pada fase diam disebut waktu retensi retention time. Bagian zat x yang ikut mengalir bersama pelarut ternyata
bukan zat x sendiri, tetapi bersama zat lain yang tercampur zat x, misalnya zat y. Pemisahan zat x dari zat y tergantung pada afinitas masing-masing terhadap
fase diam dan fase geraknya. Yang pertama tertahan lebih lama dalam fase diam dan yang lain lebih lama tertahan pada fase gerak. Yang tertahan lebih
lama dalam fase gerak akan segera sampai ke ujung kolom, sebaliknya yang tertahan pada fasa diam akan keluar kemudian, proses ini disebut proses partisi
LIPI, 1998.
2.9. Titrasi Karl Fischer
Titrasi Karl fischer adalah metode analisa air dengan cara menitrasi sampel dengan larutan iodine dalam metanol. Reagen lain yang digunakan dalam
titrasi ini adalah sulfur dioksida dan piridin. Metanol dan piridin digunakan untuk melarutkan iodin dan sulfur dioksida agar reaksi dengan air menjadi
lebih baik. Selain itu piridin dan metanol akan mengikat asam sulfat yang
Universitas Sumatera Utara
terbentuk sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat. Selama masih ada air dalam bahan, iodin akan bereaksi, tetapi begitu air habis, maka iodin akan
bebas. Pada saat timbul warna iodin bebas ini, titrasi dihentikan. iodin bebas ini akan memberikan warna kuning coklat. Untuk memperjelas pewarnaan maka
dapat ditambahkan metilin biru dan akhir titrasi akan memberikan warna hijau Sudarmadji, 1989.
Tahapan reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut: I
2
+ SO
2
+ 2 C
6
H
5
N → C
6
H
5
N. I
2
+ C
6
H
5
N. SO
2
C
6
H
5
N. I
2
+ C
6
H
5
N. SO
2
+ C
6
H
5
N + H
2
O → 2C
6
H
5
N. HI + C
6
H
5
N. SO
3
C
6
H
5
N. SO
3
+ CH
3
OH → C
6
H
5
N HSO
4
CH
3
+ I
2
dengan penambahan metilen biru akan berubah warnanya menjadi hijau. Dalam pelaksanaannya titrasi harus dilakukan dengan kondisi bebas dari
pengaruh kelembaban udara. Untuk keperluan tersebut dapat dilakukan dalam ruang tertutup. Cara titrasi Karl Fischer ini telah berhasil dipakai untuk
penentuan kadar air dalam alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu dan bahan makanan yang dikeringkan. Cara ini banyak
dipakai karena memberikan harga yang tepat dan dikerjakan cepat. Tingkat ketelitiannya lebih kurang 0,5 mg dan dapat ditingkatkan lagi dengan sistem
elektroda yaitu dapat mencapai 0,2 mg Sudarmadji, 1989.
2.10. Titrasi Acidimetry
Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya
dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat didalam proses titrasi, sebagai
Universitas Sumatera Utara
contoh bila melibatan reaksi asam-basa maka disebut sebagai titrasi asam-basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi-oksidasi, titrasi
kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks, dan lain sebagainya Day dan Underwood, 1986.
Larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut dengan titran. Titran ditambahkan sedikit demi sedikit dari dalam buret pada titrat larutan yang
dititrasi sampai terjadi perubahan warna indikator. Baik titrat maupun titran biasanya berupa larutan. Titik dimana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik
ekivalen setara atau titik akhir teoritis. Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan
untuk mencapai keadaan tersebut.Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 netral. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin
besar kesalahan titrasi. Oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai. Dengan
menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran. Larutan asam bila direaksikan dengan larutan basa
akan menghasilkan garam dan air. Sifat asam dan sifat basa akan hilang dengan terbentuknya zat baru yang disebut garam yang memiliki sifat berbeda
dengan sifat zat asalnya. Karena hasil reaksinya adalah air yang memiliki sifat netral yang artinya jumlah ion H+ sama dengan jumlah ion OH-, maka reaksi
itu disebut dengan reaksi netralisasi atau penetralan. Pada reaksi penetralan, jumlah asam harus ekivalen dengan jumlah basa Sukmariah,1990.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3 METODOLOGI ANALISA
3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat
1. Gas Chromatography Shimadzu 2010 plus
2. Buret digital
3. Karl fischer titrator aquameter
4. Erlenmeyer
5. Gelas ukur 100 ml
6. vial 1,5 ml
7. auto injector
8. syringe 50 µL
9. Tabung gas helium dan hidrogen
10. Tabung gas nitrogen
11. Kompresor
12. Neraca analitik
13. Sample bottle
14. Ember
15. Sarung tangan
Universitas Sumatera Utara
