14 satu-satunya cara adalah dengan mengukur besarnya penyerapan non-atomik
menggunakan sumber sinar yang memberikan spektrum kontinyu Gandjar dan Rohman, 2008.
2.4 Validasi Metoda Analisis
Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya.Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat dan spesifik Gandjar
dan Rohman, 2008; Harmita, 2004. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi
metode analisis adalah sebagai berikut: 1. Kecermatan accuracy
Kecermatan akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti
menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai
prosedur. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:
− Metode Simulasi spiked-placebo recovery
Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis
dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
15 − Metode Penambahan Baku standard additionmethod
Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis
lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya hasil yang diharapkan Harmita, 2004.
Dalam kedua metode tersebut,persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya.Metode
adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut.Persen
perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan Harmita, 2004.
2. Keseksamaan precision Keseksamaan presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat
kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang
diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari
sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik Harmita, 2004. 3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi LOD adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan
blangko.Batas kuantitasi LOQ merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat Harmita, 2004.
16
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan diLaboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
3.2 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun kari Murraya koeningii L. Sprengyang diambil secara purposifpada pekarangan rumah di
Jalan Tempua kawasan kota Medan. Sampel tersebut terdiri dari daun kari segar
dan daun kari rebus. 3.3
Bahan dan Alat 3.3.1.
Bahan-bahan
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65 vv, larutan
standar magnesium, besi dan tembaga serta akua demineralisata Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
3.3.2. Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 dengan tipe nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda Mg, Fe dan Cu, neraca analitik
ANDGF 200, tanur Stuart, blender, hot plate, kertas saring Whatman no. 42, krus porselen, spatula, botol kacadan peralatan gelasPyrex.
