Pelaksanaan Penelitian. 1.Langkah-langkah pembuatan biodiesel.
3.3.3.Pengujian sifat fisis dan sifat kimia :
FAME
Sifat Fisis
Density, Viskosity,
Cloud point, Bilangan Iod
,Moisture Sifat
Ki i Mono gliserida
Digliserida Trigliserida
Metil Ester
3.4. Pelaksanaan Penelitian. 3.4.1.Langkah-langkah pembuatan biodiesel.
Biji kemiri yang digunakan dalam penelitian ini diambil dari Kota Tigalingga Kabupaten Dairi Propinsi Sumatera Utara.
Prosedur Kerja : a.
Sebanyak 10 kg biji kemiri dihaluskan dengan menggunakan blender gbr 3 biji kemiri yang dihaluskan pada lampiran 1
b. Biji kemiri diexstraksi dengan sokletasi menggunakan pelarut n-hexana,
setiap exstraksi menggunakan 500 ml n-hexana , 250 gr massa kemiri selama 3 jam. gbr 4 proses ekstraksi minyak kemiri terlampir
pada lampiran 2 , dari hasil ekstraksi diperoleh 7,6 liter larutan minyak kemiri.
c. Larutan minyak kemiri di rotavapor destilasi diperoleh minyak kemiri
sebanyak 5,8 liter. gbr 5 proses rotavapor minyak kemiri, terlampir pada lampiran 3
Universitas Sumatera Utara
d. Untuk menentukan jenis reaksi transesterifikasi atau esterifikasi dan
untuk mengetahui kandungan asam lemak jenuh dan tak jenuh minyak kemiri di gaskromatografi hasil GC minyak kemiri terlampir pada
lampiran 18 diperoleh kandungan asam lemak bebas seperti berikut ini:
Tabel 4 : Jenis Asam Lemak Bebas Dalam Minyak kemiri
Jenis Asam Lemak
Nama Asam Lemak
Rumus Molekul
Jumlah gr
Asam Lemak Jenuh
Asam Laurat C
12
H
24
O
2
0,1013 Asam Lemak
Jenuh Asam Meristat
C
14
H
28
O
2
0,1177 Asam Lemak
Jenuh Asam Palmitat
C
16
H
32
O
2
0,3597 Asam Lemak
Jenuh Asam Stearat
C
18
H
36
O
2
2,7596 Asam Lemak Tak
Jenuh Asam Oleat
C
18
H
34
O
2
22,6669 Asam Lemak Tak
Jenuh Asam Linoleat
C
18
H
32
O
2
43,7347 Asam Lemak Tak
Jenuh Asam Linolenat
C
18
H
30
O
2
24,1863 Asam Arachidat
C
20
H
40
O
2
0,0802
Jumlah kandungan asam lemak bebas FFA diketahui dengan perhitungan : FFA = {AV x 282 x100} 56110
Acid Valeu AV ={ [ volml x N ] x 56110 } berat sampel gr Maka diperoleh kandungan FFA minyak kemiri : 0,394.
3.4.2.Reaksi transesterifikasi dengan menggunakan katalis KOH.
Prosedur Kerja : a.
Menentukan jumlah metanaol, katalis KOH dan eter . b.
Pada reaksi transesterifikasi untuk mendapatkan jumlah biodiesel yang maksimal perbandingan molar metanol terhadap minyak nabati 1:6 dan
konsentrasi katalis 0,5 -1,5 massa minyak, massa minyak kemiri ditimbang dengan neraca sebanyak 881 grm 1 mol , massa metanol 192
Universitas Sumatera Utara
grm 6 mol, 253 ml jumlah katalis 1,5 massa minyak = 15 grm, dan eter sebanyak 200 ml
c. Mencampurkan katalis KOH dengan metanol.
Katalis KOH dalam bentuk padat dilarutkan kedalam metanol lalu diaduk selama lebih kurang 15 menit dengan tujuan agar KOH dan metanol
membetuk potassium methoxide KOCH
3
kemudian dimasukkan kedalam autoclave
d. Mencampur minyak kemiri, potassium methoxide dan eter.
Minyak kemiri, potssuim methoxide, eter dimasukkan kedalam autoclave lalu dipanaskan didalam oilbath pada suhu 65
C dan campuran diaduk dengan menggunakan hotplate stirer dengan kecepatan pengadukan
2700 rpm selama 3 jam. gbr 7 proses raksi transesterifikasi terlampir pada lampiran 5
e. Proses pencucian.
Campuran dikeluarkan dari autoclave dimasukkan kedalam labu leher tiga, pH nya diukur dengan menggunakan kertas lakmus didapat pH=10
campuran bersifat basah , sifat basa ini diturunkan dengan menggunakan cairan HCl
4
–normal sebanyak 67 ml hingga pH campuran =7. Jika pH campuran =7, campuran dimasukkan kedalam corong pisah kemudian
dimasukkan aquades untuk proses pencucian, Pada saat proses pencucian didalam corong pisah, campuran diaduk kemudian didiamkan hingga
terjadi pemisahan antara biodiesel dengan gliserol lapisan atas biodesel, lapisan bawah gliserol bercampur air seperti terlihat pda gambar dibawah
gbr 8 proses pencucian dengan menggunakan aquades terlampir pada lampiran 6
f. Proses Pemisahan biodiesel dengan gliserol.
Kedalam corong pisah ditambahkan lagi n-hexana dengan tujuan agar zat- zat yang terlarut dan gliserol berpisah secara sempurna dengan biodesel
gbr 9 lapisan atas biodiesel, lapiasan bawah gliserol terlampir pada lampiran 6 . Gliserol dikeluarkan dari corong pisah, biodiesel dimasukkan
kedalam gelas ukur lalu kedalamnya dimasukkan Na
2
SO
4
dengan tujuan untuk mengikat air yang terdapat didalam biodesel lalu didiamkan selama
Universitas Sumatera Utara
24 jam hingga terbentuk serbuk putih didasar tabung reaksi . gbr 10, Na
2
SO
4
dimasukkan kedalam larutan biodiesel terlampir pada lampiran 7 Serbuk Na
2
SO
4
dipisahkan dari biodesel dengan menggunakan kertas saring .
g. Proses pemurnian
Untuk memurnikan biodiesel dari n-hexana metanol eter biodiese destilasi selama 5 jam gbr 11 proses pemurnian terlampir pada lampiran 8
3.4.3.Proses transesterifikasi dengan menggunakan katalis CaO
a. CaO yang akan digunakan sebagai katalis terlebih dahulu dikalsinasi
pada suhu 600 C selama 2 jam , sehingga ketika katalis CaO dilarutkan
dalam methanol akan terjadi reaksi: CaO + CH
3
OH CaOCH
3 2
+ H
2
O Tobing ,M.2009 . Kedalam autoclave dimasukkan minyak kemiri sebanyak 881 grm,
metanol sebanyak 384 grm perbandingan molar metanol dengan minyak kemiri = 1:12 , katalis CaO sebanyak 8 x massa minyak = 8 x 881gr
= 70,48 gr dan eter sebanyak 200 ml, autoclave dipanaskan didalam oilbath pada suhu tetap 65
C dan diaduk dengan menggunakan hotplate stirer selama 3 jam.
b. Proses pencucian.
Campuran dikeluarkan dari autoclave dimasukkan kedalam gelas ukur, katalis CaO disaring gbr 12 terlampir pada lampiran 9 pH campuran
diukur dengan menggunakan kertas lakmus didapat pH = 10 campuran bersifat basah , sifat basah ini diturunkan dengan menggunakan cairan
HCl 4N hingga pH campuran = 7. Jika pH campuran sudah normal
,campuran dimasukkan kedalam corong pisah ditambahkan aquades untuk proses pencucian.
c. Proses Pemisahan biodiesel dengan gliserol.
Kedalam corong pisah ditambahkan lagi n-hexana dengan tujuan agar zat- zat yang terlarut dan gliserol berpisah secara sempurna dengan biodesel .
Universitas Sumatera Utara
Gliserol dikeluarkan dari corong pisah. Biodiesel dimasukkan kedalam gelas ukur kedalamnya dimasukkan Na
2
SO
4
dengan tujuan untuk mengikat air yang terdapat didalam biodesel lalu didiamkan selama 24 jam
hingga terbentuk serbuk putih didasar tabung reaksi Serbuk Na
2
SO
4
dipisahkan dari biodesel dengan menggunakan kertas saring .
d. Pemurnian biodesel.
Untuk memurnikan biodiesel dari n-hexana, metanol dan eter , biodiesel didestilasi atau divakum selama 5 jam.
3.5. Pengujian Sifat Fisis 3.5.1 .Pengujian Densitas