Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Dedak Padi (Rice Bran Oil) Dengan Reaksi Transesterifikasi Menggunakan Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi Dengan KOH

LAMPIRAN A

DATA BAHAN BAKU

A.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK MINYAK DEDAK PADI

Tabel A.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku Minyak Dedak Padi

Asam Lemak Komposisi

(%)

Berat Molekul (gram/mol)

% x BM (gram/mol)

Asam Laurat (C12:0) 0,0114 200 0,0228

Asam Miristat (C14:0) 0,3912 228 0,8919

Asam Palmitat (C16:0) 20,8620 256 53,4067

Asam Palmitoleinat (C16:1) 0,2638 254 0,6701

Asam Stearat (C18:0) 2,0197 284 5,7359

Asam Oleat (C18:1) 42,4643 282 119,7493

Asam Linoleat (C18:2) 32,2081 280 90,1827

Asam Linolenat (C18:3) 1,2199 278 3,3913

Asam Arakidat (C20:0) 0,0522 312 0,1629

Asam Eikosenoat (C20:1) 0,5074 310 1,5729

Jumlah 100 275,7866

Dari perhitungan maka diperoleh berat molekul rata-rata FFA minyak dedak padi sebesar 275,7866 gram/mol.

A.2 KOMPOSISI TRIGLISERIDA MINYAK DEDAK PADI Tabel A.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku Minyak Dedak Padi

Asam Lemak Komposisi

(%)

Berat Molekul (gram/mol)

% x BM (gram/mol)

Asam Laurat (C12:0) 0,0114 638 0,0727

Asam Miristat (C14:0) 0,3912 722 2,8245

Asam Palmitat (C16:0) 20,8620 806 168,1477

Asam Palmitoleinat (C16:1) 0,2638 800 2,1104

Asam Stearat (C18:0) 2,0197 890 17,9753

Asam Oleat (C18:1) 42,4643 884 375,3844

Asam Linoleat (C18:2) 32,2081 878 282,7871

Asam Linolenat (C18:3) 1,2199 872 10,6375

Asam Arakidat (C20:0) 0,0522 974 0,5084

Asam Eikosenoat (C20:1) 0,5074 968 4,9116

Dari perhitungan maka diperoleh berat molekul rata-rata trigliserida minyak dedak padi sebesar 865,3598 gram/mol.

A.3 KADARFREE FATTY ACID_{(FFA) MINYAK DEDAK PADI} % Kadar FFA =

10 m BM V N sampel RBO Lemak Asam titran NaOH    = 10 05 , 7 7866 , 275 25 , 1 25 , 0   

LAMPIRAN B

DATA PENELITIAN

B.1 DATA LOGAM KALIUM PADA KOH/ZEOLIT ALAM Tabel B.1 Hasil Analisis Kandungan Logam Kalium pada

Variasi Konsentrasi KOH

No.

Konsentrasi Larutan KOH (gram dalam

100 mlaquadest)

Kandungan Logam Kalium (%)

1 0 1,2758

2 75 36,0473

3 100 33,9951

4 125 16,3029

5 150 12,8272

6 175 7,7375

B.2 DATA DENSITAS BIODIESEL

Tabel B.2 Hasil Analisis Densitas Biodiesel Rasio Mol Alkohol / Minyak Waktu (jam) Suhu (o_C)

Jumlah Katalis (% berat)

Densitas (kg/m3₎

8:1 2,0 60 2,0 866,6872

8:1 2,0 60 3,0 868,3065

8:1 2,0 60 4,0 866,2824

10:1 2,0 60 2,0 867,4969

10:1 2,0 60 2,5 867,0920

10:1 2,0 60 3,0 866,6872

10:1 2,0 60 3,5 866,2824

10:1 2,0 60 4,0 867,0920

10:1 1,5 60 2,0 867,0920

10:1 2,5 60 2,0 865,4728

10:1 3,0 60 2,0 866,6872

10:1 3,5 60 2,0 864,6505

12:1 2,0 60 2,0 867,4969

12:1 2,0 60 2,0 866,6872

B.3 DATA VISKOSITAS KINEMATIK BIODIESEL

Tabel B.3 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel Rasio Mol

Alkohol / Minyak

Waktu (jam)

Suhu (o_C)

Jumlah Katalis (% berat)

trata-rata (detik)

Viskositas Kinematik

(cSt)

8:1 2,0 60 2,0 358,3333 4,4171

8:1 2,0 60 3,0 348,6667 4,2979

8:1 2,0 60 4,0 350,6667 4,3226

10:1 2,0 60 2,0 369,0000 4,5486

10:1 2,0 60 2,5 367,3333 4,5280

10:1 2,0 60 3,0 372,0000 4,5855

10:1 2,0 60 3,5 359,6667 4,4335

10:1 2,0 60 4,0 356,0000 4,3883

10:1 1,5 60 2,0 368,3333 4,5403

10:1 2,5 60 2,0 357,6667 4,4089

10:1 3,0 60 2,0 354,3333 4,3678

10:1 3,5 60 2,0 378,3333 4,6636

12:1 2,0 60 2,0 349,3333 4,3061

12:1 2,0 60 2,0 349,0000 4,3020

B.4 DATAYIELDMETIL ESTER

Tabel B.4 Hasil AnalisisYield_{Metil Ester} Rasio Mol

Alkohol / Minyak

Waktu (jam)

Suhu (o_C)

Jumlah Katalis (% berat)

Kemurnian (%)

Yield (%)

8:1 2,0 60 2,0 97,5325 92,78

8:1 2,0 60 3,0 96,7020 95,31

8:1 2,0 60 4,0 96,3792 95,20

10:1 2,0 60 2,0 98,7673 98,71

10:1 2,0 60 2,5 96,2321 97,05

10:1 2,0 60 3,0 98,6635 96,95

10:1 2,0 60 3,5 98,5918 95,11

10:1 2,0 60 4,0 99,0741 96,86

10:1 1,5 60 2,0 96,5299 95,82

10:1 2,5 60 2,0 96,4410 92,12

10:1 3,0 60 2,0 97,0280 90,55

10:1 3,5 60 2,0 93,8454 88,30

12:1 2,0 60 2,0 96,9003 96,53

12:1 2,0 60 2,0 96,2426 94,01

LAMPIRAN C

CONTOH PERHITUNGAN

C.1 PERHITUNGAN KADAR LOGAM K (KALIUM) PADA KATALIS KOH/ZEOLIT ALAM

Kadar Logam K =

Sampel Massa

V . ActualConc

Keterangan : ActualConc. = Hasil pembacaan pada AAS V = Volume pengenceran (ml) Massa sampel = Berat sampel yang diuji (gram)

ActualConc. = 3643,6589

V = 100 ml

Massa sampel = 1,0108 gram

Kadar Logam K =

Sampel Massa V . ActualConc = 1,0108 100 3643,6589

= 360472,7839 ppm

= 1.000.000 % 100 9 360472,783 

= 36,0473 %

Untuk konsentrasi larutan KOH yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

C.2 PERHITUNGAN KADAR FFA MINYAK DEDAK PADI (RICE BRAN OIL₎

Kadar FFA = x100%

000 1 Sampel Massa M V N   

Keterangan : N = Normalitas larutan NaOH (mol/l) V = Volume larutan NaOH terpakai (ml)

M = Berat molekul FFA minyak dedak padi (BM = 275,7866 gram/mol)

Normalitas larutan NaOH = 0,25 N Volume larutan NaOH terpakai = 1,25 ml BM FFA = 275,7866 gram/mol

Berat minyak dedak padi = 7,05 gram

Kadar FFA = x100%

000 1 Sampel Massa M V N   

= x100%

000 1 7,05 275,7866 1,25 0,25   

= 1,225 %

C.3 PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL

O O

H2C-O-C-R1 R1-C-OCH3 H2C-OH

O O

HC-O-C-R2 + 3CH3OH KOH/Zeolit Alam R2-C-OCH3 + HC-OH

O O

H2C-O-C-R3 R3-C-OCH3 H2C-OH

Trigliserida Metanol Biodiesel Gliserol

Massa Minyak Dedak Padi = 50 gram Metanol : Minyak Dedak Padi = 8 : 1 (mol/mol) BM Trigliserida = 865,3598 gram/mol

Mol Minyak Dedak Padi =

da Trigliseri BM Massa = gram/mol 865,3598 gram 50

= 0,0578 mol

Mol metanol = 1 8

Maka massa metanol = mol metanol x BM metanol = 0,4622 mol x 32 gram/mol = 14,7915 gram

Volume metanol =



m = gram/ml 0,7918 gram 14,7915

= 18,6809 ml

Untuk kebutuhan metanol yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

C.4 PERHITUNGANYIELD_BIODIESEL

Yield _{= x Kemurnian}

Baku Bahan Massa Praktik Biodiesel Massa

= x 98,7673%

gram 50

gram 49,97

= 98,71 %

Untuk data yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

C.5 PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL

Volume piknometer =

air Densitas

air Massa

= 24,7033 ml

Densitas sampel =

piknometer Volume

sampel Massa

Massa piknometer kosong = 21,46 gram = 0,02146 kg Massa piknometer + biodiesel = 42,89 gram = 0,04289 kg Massa biodiesel = 21,43 gram = 0,02143 kg

Densitas biodiesel =

3 6 -m 10 x 24,7033 kg

0,02143 _{= 867,4969 kg/m}3

Untuk data yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

C.6 PERHITUNGAN VISKOSITAS BIODIESEL

sg =

air Densitas

sampel Densitas

Viskositas sampel = k x sg x t

Keterangan : k = konstanta viskosimeter (kg/m.s2₎ t = waktu alir (s)

Kalibrasi air :

air(40oC) = 992,25 kg/m3

Viskositas air (40oC) = 0,6560 x 10-3kg/m.s tair= 53,63 detik

sgair= 1

Viskositas air = k x sg x t 0,6560 x 10-3kg/m.s = k x 1 x 53,63 s

k = 1,22 x 10-5kg/m.s2 Viskositas biodiesel :

trata-rata biodiesel= 369 detik

sgbiodiesel= ₃ 3

kg/m 992,25

kg/m 867,4969

= 0,8743

Viskositas biodiesel = k x sg x t

= 1,22 x 10-5x 0,8743 x 369 = 3,9459 x 10-3kg/m.s

Viskositas kinematik = ₃

-3

kg/m 867,4969

kg/m.s 10

x 3,9459

= 4,5486 x 10-6m2/s

= 4,5486 mm2/s = 4,5486 cSt Untuk data yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

LAMPIRAN D

HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU

MINYAK DEDAK PADI, KATALIS KOH/ZEOLIT

ALAM, DAN BIODIESEL

D.1 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU MINYAK DEDAK PADI

D.2 HASIL ANALISIS KADAR LOGAM KALIUM ZEOLIT ALAM DAN KOH/ZEOLIT ALAM

Gambar D.2 Kalibrasi Alat AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) untuk Pengukuran Kadar Logam Kalium pada Katalis KOH/Zeolit Alam

Gambar D.3 Hasil Analisis untuk Sampel Zeolit Alam Tanpa Modifikasi Senyawa KOH

Gambar D.4 Hasil Analisis AAS Katalis KOH/Zeolit Alam pada Konsentrasi Larutan KOH 75 gram / 100 mlAquadest

D.3 HASIL ANALISIS GUGUS ZEOLIT ALAM DAN KOH/ZEOLIT ALAM

Gambar D.5 Hasil Analisis FTIR untuk Sampel Zeolit Alam Tanpa Modifikasi Senyawa KOH

Gambar D.6 Hasil Analisis FTIR KOH/Zeolit Alam dengan Konsentrasi Larutan KOH 75 gram/100 mLAquadest

D.4 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BIODIESEL

Gambar D.7 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60o_{C, Perbandingan Mol Alkohol terhadap Minyak 10:1, Waktu Reaksi 2 Jam,}

LAMPIRAN E

DOKUMENTASI PENELITIAN

E.1 FOTO PREPARASI ZEOLIT ALAM

Gambar E.1 Foto Zeolit Alam

Gambar E.2 Foto Perendaman dengan H2O2

Gambar E.4 Foto Zeolit Alam Hasil Pemanasan dengan Penangas Air

Gambar E.5 Foto Perendaman denganAquadest

Gambar E.7 Foto Pemanasan dengan Oven

Gambar E.8 Foto Hasil Pemanasan dengan Oven

Gambar E.10 Foto Pengayakan Serbuk Zeolit Alam

Gambar E.11 Foto Serbuk Zeolit Alam

E.2 FOTO PROSES IMPREGNASI ZEOLIT ALAM

Gambar E.13 Foto Hasil Impregnasi Zeolit Alam

Gambar E.14 Foto Pemanasan dengan Oven

Gambar E.16 Foto Hasil Penyaringan dengan Pompa Vakum

Gambar E.17 Foto Proses Kalsinasi denganFurnace

Gambar E.19 Foto Penggilingan dengan Mortar

Gambar E.20 Foto Katalis KOH/Zeolit Alam

E.3 FOTO PENGUJIAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS

E.4 FOTO PROSES TRANSESTERIFIKASI

Gambar E.22 Foto Minyak Dedak Padi

Gambar E.23 Foto Rangkaian Alat Proses Transesterifikasi

Gambar E.25 Foto Penyaringan Katalis dengan Pompa Vakum

Gambar E.26 Foto Pemisahan Hasil Transesterifikasi dengan Corong Pemisah

Gambar E.28 Foto Biodiesel Hasil Pencucian

E.5 FOTO ANALISIS BIODIESEL

Gambar E.29 Foto Analisis Densitas

DAFTAR PUSTAKA

[1] Widayat, Agam Duma Kalista Wibowo dan Hadiyanto, “Study on Production Process of Biodiesel from Rubber Seed (Hevea Brasiliensis) by In Situ (Trans)Esterification Method with Acid Catalyst” Journal Energy Procedia,32 (2013), hal. 64 – 73.

[2] Ali Shemsedin Reshad, Pankaj Tiwari dan Vaibhav V. Goud, “Extraction of Oil from Rubber Seeds for Biodiesel Application: Optimization of Parameters” Elsevier, Fuel150 (2015), hal. 636–644.

[3] Ru Yang, Mengxing Su, Jianchun Zhang, Fuqiang Jin, Chunhong Zha, Min Li, dan Xinmin Hao, “Biodiesel Production from Rubber Seed Oil Using Poly (Sodium Acrylate) Supporting NaOH as a Water-Resistant Catalyst” Elsevier,Bioresource Technology,102 (2011), hal. 2665–2671. [4] Huei Ruey Ong, Maksudur R. Khan, M.N.K. Chowdhury, Abu Yousuf dan

Chin Kui Cheng, “Synthesis and Characterization of Cuo/C Catalyst for the Esterification of Free Fatty Acid in Rubber Seed Oil” Elsevier,Journal Fuel,120 (2014), hal. 195–201.

[5] Yanna Syamsuddin dan Husni Husin, “Pembuatan Katalis Padat ZrO2/Al2O3untuk Produksi Biodiesel dari Minyak Jarak”Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan,Vol. 7, No. 3, (2010), hal. 112-117.

[6] Chanatip Samart, Surachai Karnjanakom, Chaiyan Chaiya, Prasert Reubroycharoen, Ruengwit Sawangkeaw, dan Metta Charoenpanich, “Statistical Optimization of Biodiesel Production from Para Rubber Seed Oil by SO3H-MCM-41 Catalyst” Elsevier, Arabian Journal Of Chemistry (2015) (In Press).

[7] Ricky Indra Kusuma, Johan Prabowo Hadinoto, Aning Ayucitra, Felycia Edi Soetaredjo, dan Suryadi Ismadji, “Natural Zelite from Pacitan Indonesia, as Catalysts Support for Transesterification of Palm Oil” Elsevier,Applied Clay Science,74 (2013), hal. 121-126.

[8] K. Noiroj, P. Intarapong, A. Luengnaruemitchai, S. Jai-In, “A Comparative Study of KOH/Al2O3 and KOH/Nay Catalysts for Biodiesel Production via Transesterification from Palm Oil” Renewable Energy, 34 (2009), hal. 1145–1150.

[9] W. Widayat dan S. Suherman, “Biodiesel Production from Rubber Seed Oil via Esterification Process” Int. Journal of Renewable Energy Development1 (2) (2012), hal. 57-60.

[10] Suzana Yusup dan Modhar Khan, “Basic Properties of Crude Rubber Seed Oil and Crude Palm Oil Blend as a Potential Feedstock for Biodiesel Production with Enhanced Cold Flow Characteristics” Elsevier, Biomass and Bioenergy,34 (2010), hal. 1523-1526.

[11] S.Senthil Kumar dan K.Purushothaman, “High FFA Rubber Seed Oil as an Alternative Fuel for Diesel Engine – An Overview” Research Inventy, International Journal of Engineering and Science, Vol. 1, Issue 10 ISBN: 2319-6483, ISSN: 2278-4721 (December 2012), hal. 16-24.

[12] BPS. 2015. “Padi”. www.bps.go.id. Diakses pada tanggal 26 Juni 2015. [13] M. Hadipernata, W. Supartono, dan M. A. F. Falah, “Proses Stabilisasi

Dedak Padi (Oryza sativa L) Menggunakan Radiasi Far Infra Red (FIR) sebagai Bahan Baku Minyak Pangan” Jurnal Aplikasi Teknologi Pangan Vol. 1 No. 4. (2012) hal. 103-107.

[14] Sh. K. Amin dan H.A. M. Abdallah, “Enhancement of Free Fatty Acid in Rice Bran Oil for Acid Catalysis Biodiesel Production”Australian Journal of Basic and Applied Sciences, 6, ISSN 1991-8178 (2012), hal. 795-806. [15] Emmanuel I. Bello dan Oluwole O. Oluboba, “Rice Bran Oil Biodiesel”

European Journal of Engineering and Technology, Vol. 2 No. 2 ISSN 2056-586 (2014), hal. 59-69.

[16] Luluk Amnah Fitriyana, Soeprodjo dan Sri Kadarwati, “Produksi Biodiesel dari Dedak Padi (Rice Bran) Melalui Dua Tahap Reaksi In-Situ” Indonesian Journal of Chemical Science,1 (2) ISSN NO 2252-6951 (2012), hal. 140-146.

[17] Man Kee Lam, Keat Teong Lee dan Abdul Rahman Mohamed, “Homogenous, Heterogeneous and Enzymatic Catalysts for Transesterification of High Free Fatty Acid Oil (Waste Cooking Oil) to Biodiesel : A Review” Elsevier, Biotechnology Advances, 28 (2010), hal. 500-518.

[18] Mopelola Abeke Omotoso dan Olakunle Alex Akinsanoye, “A Review of Biodiesel Generation From Non Edible Oil Seed Oils Crop Using Conventional Heterogeneous Catalysts” Journal of Petroleum Technology and Alternative Fuels, Vol. 6 (1) ISSN 2360-8560 (Februari, 2015), hal. 1-12.

[19] M. E Borges dan L Diaz, “Recent Development on Heterogeneous Caralysts for Biodiesel Production by Oil Esterification and Transesterification Reactions : A review” Elsevier, Renewable and Sustainable Energy Reviews, 16 (2012), hal. 2839-2849.

[20] Yi-Hsu Ju dan Shaik Ramjan Vali, “Rice Bran Oil as a Potential Resource for Biodiesel : A Review. National Taiwan University of Science and Technology, Taipei” Journal of Scientific & Industrial Research, Vol. 64 (November 2005), hal. 866-882.

[21] P.K. Gupta, Rakesh Kumar, B.S.Panesar, dan V.K.Thapar, ” Parametric Studies on Bio-diesel Prepared from Rice Bran Oil” Agricultural Engineering International: the CIGR Ejournal, Vol. 9 (April. 2007) hal. 1-12.

[22] Xuebing Zhao, Feng Qi, Chongli Yuan, Wei Du, dan Dehua Liu, “Lipase-Catalyzed Process for Biodiesel Production: Enzyme Immobilization, Process Simulation and Optimization”,Renewable and Sustainable Energy Reviews,44 (2015), hal. 182 – 197.

[23] Science Lab. 2015. “Material Safety Data Sheet Methanol MSDS”. www.sciencelab.com. Diakses pada tanggal 30 Juni.

[24] L.M. Atadashi, M.K. Aroua, A.R. Abdul Aziz dan N.M.N. Sulaiman, “The Effect of Catalysts in Biodiesel Production : A Review” Elsevier,Journal of Industrial and Engineering Chemistry,19 (2013), hal. 14-26.

[25] Kyong-Hwan Chung, Duck-Rye Chang dan Byung–Geon Park, “Removal of Free Fatty Acid in Waste Frying Oil by Esterification with Methanol on Zeolite Catalysts”Bioresource Technology,99 (2008), hal 7438-7443. [26] Abebe K. Endalew, Yohannes Kiros dan Rolando Zanzi, “Inorganic

Heterogeneous Catalysts for Biodiesel Production from Vegetable Oils”. Elsevier,Biomass and Bioenergy,35 (2011), hal. 3787-3809.

[27] Rahmiyati Kasim. “Desain Esterifikasi Menggunakan Katalis Zeolit pada Proses Pembuatan Biodiesel Dari Crude Palm Oil (CPO) melalui Metode Dua Tahap Esterifikasi-Transesterifikasi”. Tesis, Pasca Sarjana Institut Pertanian Bogor, Bogor, 2010.

[28] Anthony Satriyo Utomo. “Preparasi NaOH/Zeolit sebagai Katalis Heterogen untuk Sintesis Biodiesel dari Minyak Goreng Secara Transesterifikasi”. Skripsi Program Studi Teknik Kimia Universitas Indonesia, Depok, 2011.

[29] Dimitar Georgiev, Bogdan Bogdanov, Krasimira Angelova, Irena Markovska dan Yancho Hristov, “Synthetic Zeolites - Structure, Clasification, Current Trends in Zeolite Synthesis Review”Economics and Society development on the Base of Knowledge, Vol. 7 (2009), hal. 6-11. [30] Hector Valdes, Serguei Alejandro, dan Claudio A. Zaror, “Natural Zeolite

Reactivity Towards Ozone: The Role of Compensating Cations” Journal of Hazardous Materials, Volume: 227– 228 (2012), hal: 34– 40.

[31] A.P. Singh Chouhan dan A.K. Sarma, “Modern Heterogeneous Catalysts for Biodiesel Production : A Comprehensive Review” Elsevier,Renewable and Sustainable Energy Reviews,15 (2011), hal. 4378-4399.

[32] Shaobin Wang dan Yuelian Peng, “Review : Natural Zeolites as Effective Adsorbents in Water and Wastewater Treatment” Chemical Engineering Journal,156 (2010), hal. 11-24.

[33] Piergiulio Cappelletti, Abner Colella, Alessio Langella, Mariano Mercurio, Lilia Catalanotti, Vincenzo Monetti dan Bruno de Gennaro, “Use of Surface Modified Natural Zeolite (SMNZ) in Pharmaceutical Preparations Part 1. Mineralogical and Technological Characterization of

Some Industrial Zeolite Rich Rocks” Elsevier, Microporous and Mesoporous Materials(2015) (In Press).

[34] Faheem H. Akhtar, Yasir A. Elsheikh, M. Bassyouni, Monazza Kaukab, Ayyaz Muhammad dan Nadeem Feroze, “An Alkali Catalyzed Transesterification of Rice Bran, Cottonseed and Waste Cooking Oil” Scientific Paper. Hem. Ind. 68 (3) (2014), hal. 347-355.

[35] M. Mathiyazhagan dan A. Ganapathi, “Review Article Factors Affecting Biodiesel Production” Research in Plant Biology, 1(2) ISSN: 2231-5101 (2011), hal. 1-5.

[36] Aminul Islam, Yun Hin Taufiq-Yap, Chi-Ming Chu, Eng-Seng Chan dan Pogaku Ravindra, “Studies Design of Heterogeneous Catalysts for Biodiesel Production.” Elsevier, Process and Environmental Protection, Vol. 91(2013), hal. 131-144.

[37] Haitang Wu, Junhua Zhang, Qin Wei, Jilu Zheng dan Jianan Zhang, “Transesterification of Soybean Oil to Biodiesel Using Zeolite Supported CaO as Strong Base Catalysts” Elsevier, Fuel Processing Technology,109 (2013), hal. 13-18.

[38] Kian Heed Kay dan Suhaimi Md Yasir, “Biodiesel Production From Low Quality Crude Jatropha Oil Using Heterogeneous Catalysts” Elsevier, APCBEE Procedia3 (2012), hal. 23-27.

[39] Joana M. Dias, Maria C. M. Alvim-Ferraz, Manuel F. Almeida, Jose D. Mendez Diaz, Manuel Sanchez Polo, dan Jose Rivera Utrilla, “Selection of Heterogeneous Catalysts for Biodiesel Production from Animal Fat” Elsevier,Fuel, 94 (2012), hal. 418-425.

[40] Dae-Won Lee, Young-Moo Park dan Kwan-Young Lee, “Heterogeneous Base Catalysts for Transesterification in Biodiesel Synthesis”. Springer, Catal Surv Asia, 13 (2009), hal. 63-77.

[41] Kornkanok Watcharathamrongkul, Bunjerd Jongsomjit dan Muenduen Phisalaphong, “Calcium Oxide Based Catalysts for Ethanolisis of Soybean Oil”Songklanakarin J. Sci. Technology,32 (6) (2010), hal. 627-634. [42] A.S. Ramadhas, S. Jayaraj, dan C. Muraleedharan, “Biodiesel Production

From High FFA Rubber Seed Oil”, Elsevier, Fuel, 84 (2005), hal. 335– 340.

[43] Evangelista, Joao Paulo da Costa, Manda Duarte Gondim, Luiz Di Souza dan Antonio Souza Araujo, “Alumina Suported Potassium Compounds as Heterogenous Catalysts for Biodiesel Production : A Review” Elsevier, Renewable and Sustainable Energy Reviews,59 (2016), hal. 887-894. [44] Paul W. Winston dan Donald H. Bates, “Saturated Solution for the Control

of Humidity in Biological Research” Ecological Society of America, Ecology, Vol. 41, No. 1 (Januari, 1960), hal. 232-237.

[45] Robert H. Perry, Dow W. Green, Chemical Engineering HandBook. 7th

Edition(New York: McGraw-Hill Book Company, 1997), hal. 16-4. [46] Ates, Ayten dan Gokcen Akgul, “Modification of Natural Zeolite with

NaOH for Removal of Manganese in Drinking Water” Elsevier, Powder Technology, 287 (2016), hal. 285-291.

[47] Mohammad Almjadleh, Sameer Alasheh dan Ibrahim Raheb, “Use of Natural and Modified Jordanian Zeolitic Tuff for Removal of Cadmium(II) from Aqueous Solutions”Jordan Journal of Civil Engineering, Vol. 8, No. 3. (2014), hal. 332-343.

[48] Donald L. Pavia, Gary M. Lampman, George S. Kriz. Introduction to Spectroscopy : A Guide for Students of Organic Chemistry (United State of America : Thomson Learning, 2001), hal. 26.

[49] Evangelos P. Favvas, Constantinos G. Tsanaktsidis, Andreas A. Sapalidis, George T. Tzilantonis, Sergios K. Papageorgiou dan Athanasios Ch, Mitropoulos, “Clinoptilolite, a Natural Zeolite Material : Structural Characterization and Performance Evaluation on its Dehydration Properties of Hydrocarbon-Based Fuels” Elsevier, Microporous and Mesoporous Materials,225 (2016), hal. 385-391.

[50] K. Barczyk, W. Mozgawa, dan M. Krol. “Studies of Anions Sorption on Natural Zeolite” Elsevier, Spectrohimica Acta Part A : Molecular and Biomolecular Spectroscopy,133 (2014), hal. 876-882.

[51] Andika Munandar, Didik Krisdiyanto, Khamidinal dan Pedy Artsanti, “Adsorpsi Logam Pb dan Fe dengan Zeolit Alam Teraktivasi Asam Sulfat”. UIN Sunan Kalijaga, Yogyakarta. Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia VI ISBN : 979363174-0. 2014.

[52] Wuttichai Roschat, Theeranum Siritanon, Boonyawan Yoosuk dan Vinich Promarak, “Risk Husk Derived Sodium Silicate as a Highly Efficient and Low Cost Basic Heterogenous Catalyst for Biodiesel Production” Elsevier, Energy Conversion and Management,119 (2016), hal. 453-462.

[53] Guan Yi Chen, Rui Shan, Bei Bei Yan, Jia Fu Shi, Shang Yao Li dan Chang Ye Liu, “Remarkably Enchancing the Biodiesel Yield from Palm Oil Upon Abalone Shell Derived CaO Catalysts Treated by Ethanol” Elsevier,Fuel Processing Technology,143 (2016), hal. 110-117.

[54] Gashaw, Alemayehu dan Abile Teshita, “Production of Biodiesel from Waste Cooking Oil and Factors Affecting Its Formation: A Review” International Journal of Renewable and Sustainable Energy, Volume: 3, (2014), hal: 92-98.

[55] Yie Hua Tan, Mohammad Omar Abdullah, Cirilo Nolasco-Hipolito dan Yun Hin Taufiq-Yap, “Waste Ostrich and Chicken Eggshell as Heterogeneous Base Catalyst for Biodiesel Production from Used Cooking

Oil : Catalyst Characterization and Biodiesel Yield Performance” Elsevier, Applied Energy,160 (2015), hal. 58-70.

[56] I. Boumesbah, Z. Hachaichi-Sadouk dan A. Tazerouti, “Biodiesel Production from Waste Frying Oil and Determination of Fuel Properties” Revue des Energies Renouvelables SIENR’14 Ghardaïa(2014), hal. 109 – 113.

[57] Barabaas, Istvan dan Ioan-Adrian Todorut. “Biodiesel Quality, Standards and Properties, Biodiesel- Quality, Emissions and By-Products”. Technical University of Cluj-Napoca, Romania. 2011.

[58] G.Lakshmi Narayana Rao, A.S. Ramadhas, N. Nallusamy dan P.Sakthivel “Relationships Among the Physical Properties of Biodiesel and Engine Fuel System Design Requirement” International Journal of Energy and Environment(IJEE), Volume 1, Issue 5, (2010), hal. 919-926.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan Penelitian

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. Minyak Dedak Padi (RBO)

2. Zeolit Alam 3. Aquadest(H2O)

4. Potassium Hidroksida (KOH) 5. Metanol (CH3OH)

6. Phenolftalein (C20H14O4)

7. Natrium Hidroksida (NaOH) 8. Hidrogen Peroksida (H2O2) 30%

9. N-Heksana

3.2.2 Peralatan Penelitian

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1. Erlenmeyer

2. Magnetic Stirrer 3. Hot Plate 4. Muffle furnace 5. Oven

6. Refluks Kondensor 7. Corong Pemisah 8. Beaker Glass

9. Gelas Ukur 10. Neraca Digital 11. Batang Pengaduk 12. Spatula

13. Termometer 14. Corong Gelas 15. Pipet Tetes 16. Statif dan Klem 17. Stopwatch 18. Piknometer

19. Viskosimeter Ostwald 20. Karet Penghisap 21. Buret

22. Vacuum filter 23. Water bath

24. Kertas saring Whatman no. 42

3.3 RANCANGAN PERCOBAAN 3.3.1 Modifikasi Katalis

Modifikasi katalis zeolit alam dengan KOH dilakukan dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan, suhu reaksi, dan rasio massa zeolit/ larutan KOH serta variabel bebas berupa konsentrasi larutan KOH. Adapun kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut :

Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Modifikasi Katalis

Run Kecepatan Pengadukan (rpm) Suhu (ºC) Rasio Massa Zeolit/Larutan KOH Konsentrasi Larutan KOH

(gram/mLaquadest)

1

500 60 1:4

75/100

2 100/100

3 125/100

4 150/100

3.3.2 Sintesis Biodiesel

Sintesis biodiesel dilakukan dengan reaksi transesterifikasi dengan variabel bebas jumlah katalis KOH/zeolit alam, waktu reaksi dan rasio mol metanol/minyak. Sedangkan variabel tetap berupa suhu reaksi transesterifikasi 60 ºC dan kecepatan pengadukan 500 rpm. Adapun rancangan percobaan yang akan dilakukan dapat dilihat pada Tabel 3.2 berikut

Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Sintesis Biodiesel

Run Rasio metanol/minyak (mol/mol) Suhu Reaksi (ᵒC) Waktu Reaksi (Jam) Katalis (% berat)

1 10 : 1 60 2,0 2,0

2 10 : 1 60 2,0 2,5

3 10 : 1 60 2,0 3,0

4 10 : 1 60 2,0 3,5

5 10 : 1 60 2,0 4,0

6 10 : 1 60 1,5 2,0

7 10 : 1 60 2,5 2,0

8 10 : 1 60 3,0 2,0

9 10 : 1 60 3,5 2,0

10 8 : 1 60 2,0 2,0

11 8 : 1 60 2,0 3,0

12 8 : 1 60 2,0 4,0

13 12 : 1 60 2,0 2,0

14 12 : 1 60 2,0 3,0

15 12 : 1 60 2,0 4,0

3.4 PROSEDUR PENELITIAN 3.4.1 PretreatmentBahan Baku

Zeolit alam yang digunakan berasal dari PT. Rudang Jaya, yang terlebih dahulu dibersihkan dari impuritis yang berupa senyawa – senyawa organik yang terdapat di dalam zeolit. Serta dipersiapkan ukuran partikelnya sebagai katalis heterogen basa. Beberapa tahapannya sebagai berikut [7] :

1. Zeolit alam dicuci dengan 30% hidrogen peroksida untuk menghilangkan impuritisnya, larutan sambil diaduk sampai beberapa menit.

2. Setelah selesai, dihilangkan sisa larutan hidrogen peroksida (H2O2) pada

campuran zeolit alam dan dipanaskan dalamwater bathhingga kering. 3. Zeolit alam dicuci denganaquadestdan diulangi hingga bersih.

4. Dipisahkan kembali sisa aquadest dan zeolit alam dikeringkan dalam oven selama 24 jam dengan suhu 110o_C.

5. Zeolit alam yang telah kering digiling dengan mortar agar menghasilkan bubuk zeolit alam dengan ukuran 140 mesh.

3.4.2 Pembuatan Modifikasi Katalis Heterogen KOH/Zeolit Alam sebagai Katalis Basa Kuat

Katalis yang akan digunakan dalam penelitian adalah modifikasi dari katalis zeolit alam dengan didukung oleh senyawa KOH sebagai katalis basa kuat prosedurnya sebagai berikut [7] :

1. Dilakukan perendaman katalis zeolit dengan KOH dengan variasi konsentrasi larutan KOH yang telah ditentukkan. Variasi pertama dibuat larutan KOH dengan 75 gram padatan KOH yang dilarutkan dengan 100 mL aquadest. Perbandingan massa antara zeolit dengan larutan KOH adalah 1:4.

2. Proses modifikasi katalis dilakukan dalam labu leher tiga. Dimasukkan campuran KOH/zeolit alam ke dalam labu leher tiga dengan rangkaian peralatan refluks kondensor, termometer danmagnetic stirrer.

3. Proses impregnasi katalis dilakukan pada suhu 60oC selama 2 jam .

4. Kemudian campuran larutan KOH/zeolit alam diletakkan dalam oven dengan suhu 60oC selama 24 jam.

5. Setelah proses impregnasi selesai, katalis termodifikasi dipisahkan dengan larutan KOH denganvacuum filter.

6. Katalis termodifikasi yang tertahan di kertas saring, selanjutnya akan dikeringkan dengan oven pada suhu 110oC selama 24 jam untuk menghilangkan kandungan air.

7. Kemudian katalis dikalsinasi padafurnacepada suhu 450o_{C selama 4 jam.}

8. Setelah selesai dikalsinasi, katalis KOH/zeolit alam dihaluskan dengan mortar 9. Kemudian katalis KOH/zeolit siap untuk dianalisis dengan menggunakan

3.4.3 Proses Transesterifikasi RBO Menggunakan Katalis Heterogen KOH/Zeolit Alam

Adapun proses reaksi transesterifikasi yang akan dilakukan adalah sebagai berikut [7,42] :

1. RBO, metanol dan katalis KOH/zeolit alam yang telah disiapkan ditimbang dengan variasi rasio mol RBO/metanol yang telah ditentukan.

2. Metanol dan katalis termodifikasi dengan jumlah variasi tertentu dimasukkan ke dalam labu kemudian dipanaskan hingga 60°C sambil diaduk dengan kecepatan pengadukan 500 rpm.

3. Secara perlahan – lahan minyak 50 gram dimasukkan ke dalam labu dan reaksi dilangsungkan sesuai variasi waktu yang dilakukan.

4. Setelah reaksi selesai, reaktor didinginkan pada suhu ruangan. Katalis dipisahkan dari campuran denganvacuum filter.

5. Campuran hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan selama 24 jam hingga terbentuk 2 lapisan.

6. Lapisan bawah yang merupakan metanol dan gliserol dipisahkan dari lapisan atas.

7. Produk biodiesel lapisan atas kemudian dicuci dengan air panas (60o_C)

hingga air cucian bersih.

8. Produk biodiesel lapisan atas dipanaskan pada suhu 100o_{C untuk}

menghilangkan sisa air.

9. Metil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis.

10. Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan.

3.4.4 Sketsa Percobaan

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dariRice Brand Oil (RBO) Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis KOH/Zeolit Alam Keterangan gambar :

1. Statif dan klem 2.Stirrer

3. Termometer 4. Labu leher tiga 5.Heater

6. Refluks kondensor 7. Air dingin masuk 8. Air dingin keluar

3.4.5 Prosedur Analisis Modifikasi Katalis

3.4.5.1 Analisis Kadar Logam Kalium pada Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi dengan KOH menggunakan AAS

Untuk analisis jumlah kadar logam kalium pada modifikasi katalis ini menggunakan instrumen AAS pada Laboratorium Badan Riset dan Standarisasi (Baristand).

1

2

3 4

5

7 8

3.4.5.2 Analisis Gugus K–O pada Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi dengan KOH menggunakan FTIR

Untuk analisis gugus K–O pada modifikasi katalis ini menggunakan instrumen FTIR pada Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.

3.4.6 Prosedur Analisis Minyak Dedak Padi (RBO) dan Biodiesel

3.4.6.1 Analisis Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku RBO dengan Metode Tes AOCS Official Method Ca 5a-40

Untuk analisis kadar FFA bahan baku RBO sesuai dengan AOCSOfficial MethodCa 5a-40 dengan prosedur sebagai berikut

1. Bahan baku RBO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

2. Etanol 95% ditambahkan sebanyak 75 ml.

3. Campuran dikocok kuat dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan indikator fenolftalein 3-5 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna merah rosa dan warna ini bertahan selama 10 detik.

Dimana: T = normalitas larutan NaOH V = volum larutan NaOH terpakai M = berat molekul FFA

3.4.6.2 Analisis Komposisi Bahan Baku RBO dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS

Komposisi bahan baku RBO serta biodiesel yang dihasilkan akan dianalisis menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS).

3.4.6.3 Analisis Viskositas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes ASTM D 445

Viskositas adalah ukuran hambatan cairan untuk mengalir secara gravitasi, untuk aliran gravitasi dibawah tekanan hidrostatis, tekanan cairan sebanding dengan kerapatan cairan. Satuan viskositas dalam cgs adalah cm2 _{per detik}

(Stokes). Satuan SI untuk viskositas m2per detik (104 St). Lebih sering digunakan centistokes (cSt) (1cSt =10-2 _{St = 1 mm}2_{/s). Untuk analisis viskositas}

menggunakan metode tes ASTM D-445. Untuk pengukuran viskositas ini menggunakan peralatan utama yaitu viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler, viscosimeter holder dan pemanas pada 37,8oC. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02oC dan menggunakan stop watch dengan ketelitian 0,2 detik.

3.4.6.4 Analisis Densitas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes OECD 109

Untuk analisis densitas menggunakan metode tes OECD 109. Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer. Perbedaan berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 40o_C.

3.4.6.5 Analisis Titik Nyala Biodiesel

Uji titik nyala untuk biodiesel yang dihasilkan akan dianalisis menggunakan instrumen pada Laboratorium Politeknik Teknologi Kimia Industri (PTKI) untuk mengetahui nilai titik nyala dari biodiesel yang dihasilkan.

3.5 FLOWCHART PENELITIAN

3.5.1 FlowchartPretreatmentKatalis Heterogen Zeolit Alam

Gambar 3.2 Diagram AlirPretreatmentKatalis Heterogen Zeolit Alam Campuran diaduk dalam beberapa menit

Dimasukkan zeolit alam ke dalambeaker glassdan ditambahkan 30% larutan hidrogen peroksida (H2O2)

Zeolit alam digiling dengan mortar dan diayak dengan ayakan 140 mesh

Mulai

Selesai

Sisa larutan H2O2dalam campuran dibuang dan zeolit

alam dipanaskan dalamwater bathhingga kering

Zeolit alam dicuci dengan aquadesthingga bersih

Zeolit alam dikeringkan di oven selama 24 jam 110oC

3.5.2 Flowchart Pembuatan Katalis Modifikasi KOH/Zeolit Alam sebagai Katalis Basa Kuat

Gambar 3.3 Flowchart Pembuatan Modifikasi Katalis Heterogen KOH/Zeolit Alam sebagai Katalis Basa Kuat

Dibuat larutan KOH sesuai dengan variasi yang ada. Pada variasi pertama 75 gram KOH dengan 100 mLaquadest

Dimasukkan campuran KOH/zeolit alam dan larutan KOH dengan perbandingan massa 1:4 ke dalam labu leher tiga

Campuran larutan KOH/zeolit alam diletakkan dalam oven pada suhu 60oC selama 24 jam

Dipisahkan dari larutan KOH denganvacuum filter

Katalis termodifikasi yang tertahan di kertas saring, selanjutnya akan dikeringkan dengan oven pada suhu 110o_{C selama 24 jam}

menghilangkan kandungan air

Dikalsinasi katalis padafurnacepada suhu 450oC selama 4 jam. Mulai

Selesai Apakah masih ada variasi lain ?

Dilakukan impregnasi katalis pada suhu 60o_{C selama 2 jam}

Dilakukan analisis FTIR dan AAS pada katalis KOH/zeolit alam

Tidak

3.5.3 Flowchart Proses Transesterifikasi RBO Menggunakan Modifikasi Katalis Heterogen KOH/Zeolit Alam Sebagai Katalis Basa Kuat

Metanol dan katalis KOH/zeolit alam dengan variasi berat tertentu dimasukkan ke labu dan dipanaskan

pada suhu 60oC dengan pengadukan 500 rpm

Campuran hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan selama 24 jam hingga terbentuk 2 lapisan

Lapisan atas dicuci dengan air panas (60oC) hingga air cucian bersih

Lapisan atas yang merupakan metil ester dipanaskan pada suhu 100°C RBO,metanol dan katalis KOH/zeolit alam yang disiapkan ditimbang

dengan rasio RBO/metanol yang diinginkan

Minyak sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam labu secara perlahan - lahan

Metil ester yang telah kering ditimbang dan dilakukan analisis

Mulai

Lapisan bawah yang merupakan metanol dan gliserol dipisahkan dari lapisan atas

Katalis dipisahkan denganvacuum filter

A

Reaksi berlangsung dengan variasi waktu tertentu

Gambar 3.4 Flowchart Proses Transesterifikasi RBO Menggunakan Modifikasi Katalis Heterogen KOH/Zeolit Alam Sebagai Katalis Basa Kuat

Selesai Apakah masih ada

variasi lain ?

Ya

Tidak

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL ANALISIS BAHAN BAKU

Pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa minyak dedak padi (rice bran oil) yang digunakan dalam proses pembuatan biodiesel. Berikut ini merupakan komposisi asam-asam lemak yang terkandung dalam minyak dedak padi (rice bran oil) yang ditampilkan dalam hasil analisis dengan GC (Gas Chromatography) pada Tabel 4.1 berikut.

Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari Minyak Dedak Padi

No. Puncak Retention

Time(menit) Komponen Penyusun

Komposisi % berat

1 4,706 Asam Laurat (C12:0) 0,0114

2 7,112 Asam Miristat (C14:0) 0,3912

3 9,923 Asam Palmitat (C16:0) 20,8620

4 10,269 Asam Palmitoleiat (C16:1) 0,2638

5 12,472 Asam Stearat (C18:0) 2,0197

6 12,846 Asam Oleat (C18:1) 42,4643

7 13,437 Asam Linoleat (C18:2) 32,2081

8 14,121 Asam Linolenat (C18:3) 1,2199

9 15,086 Asam Arakidat (C20:0) 0,0522

10 15,252 Asam Eikosenoat (C20:1) 0,5074

Berdasarkan data hasil analisis GC (Gas Chromatography) yang berupa komposisi asam lemak dari minyak dedak padi (rice bran oil) dapat diperoleh berat molekul minyak dedak padi (dalam bentuk trigliserida) yaitu 865,3598 gram/mol, sedangkan berat molekul FFA dari minyak dedak padi adalah 275,7866 gram/mol. Berdasarkan kromatogram tersebut dapat dilihat bahwa komponen asam lemak yang dominan pada sampel minyak dedak padi (rice bran oil) yaitu pada puncak 6 yang termasuk asam lemak tidak jenuh berupa asam oleat (C18:1) sebesar 42,4643 %, puncak 7 yang termasuk asam lemak tidak jenuh berupa asam linoleat (C18:2) sebesar 32,2081 % dan puncak 3 yang termasuk asam lemak jenuh berupa asam palmitat (C16:0) sebesar 20,8620 %.

Selain mengidentifikasi komponen asam lemak dalam minyak dedak padi (rice bran oil), dilakukan juga identifikasi sifat fisika dari minyak dedak padi

(rice bran oil) seperti densitas, viskositas dan kadar FFA. Data-data yang telah diperoleh disajikan dalam Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Sifat Fisika dari Minyak Dedak Padi

Sifat Fisika Jumlah

Densitas, kg/m3 _0,90858 Viskositas, mm2/s 43,0162

FFA, % 1,2225

4.2 PEMBUATAN KATALIS HETEROGEN MODIFIKASI

KOH/ZEOLIT ALAM

Pada penelitian ini menggunakan katalis heterogen yang berupa KOH/zeolit alam. KOH/zeolit alam merupakan hasil impregnasi zeolit alam dalam larutan KOH dengan kondisi operasi tertentu. Perlakukan basa kuat dalam impregnasi dengan pertukaran ion dapat mengubah karakteristik hidrofobik atau hidrofilik menjadi beberapa ion atau senyawa organik dalam proses adsorpsi [32]. Larutan KOH memiliki sifat basa yang lebih tinggi dibandingkan dengan garam kalium lainnya, sehingga dapat membentuk ikatan Al-O-K yang lebih stabil pada permukaan zeolit alam dalam proses impregnasi. Pembentukan kebasaan juga terjadi pada proses kalsinasi yaitu terbentuknya senyawa K2O. Sehingga dengan adanya senyawa K2O yang terbentuk maka akan meningkatkan kebasaan dari katalis yang memberikan konversi yang tinggi pada metil ester. Hal ini juga dijelaskan oleh Evangelista, dkk (2016) tentang review katalis alumina dengan senyawa kalium pada pembuatan biodiesel [43]. Dalam pembuatan biodiesel dengan menggunakan katalis zeolit alam tanpa modifikasi hanya menghasilkan yield metil ester sebesar 6,25%. Oleh karena itu, modifikasi zeolit alam dengan proses impregnasi, dimana akan terbentuk senyawa K2O, dapat meningkatkan kemurnian danyieldbiodiesel yang dihasilkan.

4.2.1 Analisis Kandungan Logam K(Kalium) dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) pada Zeolit Alam dan Modifikasi KOH/Zeolit Alam

Pada proses pembuatan katalis heterogen KOH/zeolit alam ini telah dilakukan dengan 5 variasi konsentrasi larutan KOH. Hal ini dilakukan agar memperoleh kandungan logam kalium yang tinggi dalam katalis heterogen

KOH/zeolit alam. Analisis AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) bertujuan mengetahui kandungan logam kalium pada katalis heterogen KOH/zeolit alam. Berikut ini merupakan hasil analisis dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) pada katalis heterogen KOH/zeolit alam dalam proses impregnasi dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Hasil Analisis Modifikasi Zeolit Alam dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry)

Gambar 4.1 di atas menunjukkan bahwa kandungan logam kalium yang paling tinggi terdapat pada konsentrasi larutan KOH 75/100 ml aquadest yaitu sebesar 36,0473%. Pada modifikasi katalis ini dilakukan dengan proses impregnasi sehingga menghasilkan ikatan Al-O-K atau Si-O-K pada struktur zeolit alam yang dihasilkan, struktur zeolit dapat dilihat pada Gambar 4.2 berikut.

Gambar 4.2 Struktur Zeolit Alam Hasil Proses Impregnasi dengan terbentuknya ikatan Si-O-K

Pada konsentrasi 100/100 ml aquadest terlihat pada grafik kandungan logam kalium semakin menurun hingga konsentrasi larutan KOH 175/100 ml aquadest. Penurunan kandungan logam kalium ini dapat disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya karena semakin tingginya konsentrasi larutan KOH, maka akan membuat larutan KOH menjadi jenuh atau lewat jenuh. Dalam hal ini KOH tidak larut sempurna dalam aquadest. Oleh karena itu, mengurangi ion K+ yang terurai dari larutan KOH, sehingga mengurangi pula penyerapan ion K+pada permukaan zeolit alam dalam proses impregnasi [44]. Dalam proses impregnasi adsorpsi logam kalium dan terjadi pertukaran ion antara K+dari larutan KOH dan Al ataupun Si pada zeolit alam yang akan membentuk ikatan Al-O-K seperti yang telihat pada struktur zeolit alam . Dalam pertukaran ion ini, dapat terjadi reaksi balik jika telah tercapai jumlah kation yang setara [45]. Oleh karena itu, pada proses pertukaran ion dalam zeolit alam dengan K+ dapat terjadi reaksi balik dengan konsentrasi KOH yang semakin tinggi dimana menyebabkan penurunan kandungan logam kalium. Selain itu, persaingan ion – ion antara ion K+ dan ion logam pada zeolit alam yang semakin banyak dengan bertambahnya konsentrasi juga menyebabkan keterbatasan dalam penyerapan K+_{. Oleh karena itu, terjadi} penurunan kandungan logam kalium pada KOH/zeolit alam dengan semakin tingginya konsentrasi larutan KOH.

Kandungan logam kalium tertinggi yang diperoleh sebesar 36,0473% pada konsentrasi 75 gram/100 mLaquadest, kandungan logam ini lebih kecil dari yang telah dilaporkan Kusuma, dkk [7]. Hal ini disebabkan oleh ukuran ayakan yang digunakan dalam penelitian lebih kecil dibandingkan dengan ukuran ayakan yang digunakan oleh Kusuma, sehingga ukuran partikel zeolit menjadi lebih besar dan luas permukaan pori akan semakin kecil.

4.2.2 Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) Zeolit Alam dan Modifikasi KOH/Zeolit Alam

Berdasarkan hasil analisis dengan AAS diatas, dengan hasil terbaiknya pada konsentrasi larutan KOH sebesar 75/100 ml aquadest yang didapatkan kandungan logam kalium (K) tertinggi sebesar 36,0473 %. Pada hasil terbaik tersebut dilakukan analisis gugus dengan FTIR. Analisis FTIR berguna untuk

mengetahui keberadaan gugus K–O pada katalis heterogen zeolit alam yang telah dimodifikasi dengan KOH serta membandingkan dengan gugus zeolit alam tanpa modifikasi. Hal ini disajikan dalam Gambar 4.3.

Keterangan analisis gugus fungsi [46, 47, 48, 49, 50]:

- 3433,29 cm-1_{: gugus hidroksil O–H} - 3371,57cm-1_{: gugus hidroksil O–H} - 1631,78 cm-1_{: ikatan molekul H2O} - 1647,21cm-1_{: ikatan molekul H2O} - 1384,89cm-1_{: internal asimetris Si-O(Si)} - 1053,13 cm-1_{: regang simetris ikatan Si (T–O–T)} - 1010,70cm-1_{: regang simetris ikatan Si (T–O–T)} - 790,81 cm-1 _{: vibrasi ulur simetris oksida logam (MO)} - 887,26cm-1 _{: vibrasi ulur simetris oksida logam (MO)} - 462,92 cm-1 _{: vibrasi tekuk T–O (T = Si atau Al)} - 459,06cm-1 _{: vibrasi tekuk T–O (T = Si atau Al)}

Gambar 4.3 Hasil Analisis Modifikasi Zeolit Alam dengan FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Pada Gambar 4.3 menunjukkan hasil karakterisasi FTIR dari zeolit alam dan modifikasinya yaitu KOH/zeolit alam. Hasil FTIR menunjukkan bahwa pada zeolit alam terlihat puncak 3433,29 cm-1yang merupakan serapan dari gugus O–H sedangkan pada modifikasi KOH/zeolit alam gugus hidroksi O-H terlihat pada puncak 3371,57 cm-1. Selain itu puncak serapan 1631,78 cm-1 pada zeolit alam

yang merupakan ikatan molekul H2O yang teradsorbsi terlihat memiliki penurunan persentasi transmitan pada KOH/zeolit alam dengan puncak 1647,21 cm-1. Hal ini disebabkan pada proses impregnasi dan proses kalsinasi dimana molekulH2O terlepas dari struktur zeolit alam dan digantikan dengan ion K. Oleh sebab itu, terjadi penurunan pada ikatan molekul H2O yang teradsorbsi pada zeolit alam.

Pada zeolit alam terlihat puncak 1053,13 cm-1 yang menunjukkan adanya regang simetris ikatan Si dalam bentuk T–O–T. Sedangkan pada KOH/zeolit regang simetris ikatan Si terlihat pada puncak 1010,70 cm-1. Serapan vibrasi tekuk T–O berada pada kisaran 420-500 cm-1. Puncak 462,92 cm-1dan 459,06 cm-1pada pada zeolit alam dan KOH/zeolit alam menunjukkan adanya vibrasi tekuk dari ikatan T–O (Si–O atau Al–O). Puncak ini merupakan interpretasi dari jalinan internal pada kerangka zeolit alam. Pada dasarnya struktur zeolit alam dan struktur zeolit alam yang telah dimodifikasi tidak jauh berbeda. Pada beberapa puncak gugus serapan KOH/zeolit alam mengalami sedikit perubahan yaitu penurunan intensitas gelombang. Hal ini disebabkan karena dalam proses impregnasi terjadi dekationisasi sebagai desilikasi dan hilangnya sifat mengkristal, seperti yang dinyatakan oleh Ates dan Gokcen (2016) [46].

Pada puncak 790,81 cm-1 pada zeolit alam merupakan vibrasi ulur simetri oksida logam. Sedangkan pada KOH/zeolit alam terlihat pada puncak yang berbeda yaitu 887,26 cm-_{1. Logam tersebut dapat diidentifikasikan sebagai} kalium, karena terjadinya impregnasi zeolit alam dengan larutan KOH yang mengandung logam kalium. Dengan demikian, pada zeolit alam dan KOH/zeolit alam terdapat oksida kalium (KO). Munandar, dkk (2014) menyatakan bahwa interval spektra 770-803 cm-1 merupakan interpretasi gugus fungsi K-O [51]. Selain itu, Almjadleh, dkk (2014) melaporkan bahwa pada puncak 750,31 cm-1 terdapat vibrasi ulur simetris oksida logam (MO) serta Ates dan Gokcen (2016) melaporkan bahwa pada kisaran puncak 600-800 cm-1 merupakan ikatan dari pertukaran kation [46, 47]. Oleh karena itu, dapat diindifikasikan bahwa pada puncak serapan ini terdapat gugus dari kation K+yang berikatan dengan kerangka utama zeolit alam, baik itu Si–O–K atau Al–O–K. Keberadaan puncak ini pada zeolit alam menjadi bagian penting dari keaktifan katalitik zeolit alam sebagai

katalis dalam reaksi. Selain itu, dapat dilihat bahwa pada KOH/zeolit alam memiliki puncak yang lebih kuat pada gugus serapan 887,26 cm-_{1 yang} mengindifikasikan gugus kalium dibandingkan pada zeolit alam yang memiliki puncak yang lebih lemah. Hal ini membuktikan bahwa kandungan kalium pada KOH/zeolit alam lebih besar dari zeolit alam tanpa modifikasi.

4.3 PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN TERHADAP YIELD

BIODIESEL PADA PROSES TRANSESTERIFIKASI

4.3.1 Pengaruh Jumlah Katalis KOH/Zeolit Alam terhadapYieldBiodiesel

Dari hasil pembuatan katalis heterogen modifikasi KOH/zeolit alam (konsentrasi 75 gram/100 ml aquadest) yang memiliki logam kalium yang tertinggi dilanjutkan pada pembuatan biodiesel dari minyak dedak padi (rice bran oil). Adapun hasil pembuatan biodiesel yang telah dilakukan dengan variasi jumlah katalis dapat dilihat pada Gambar 4.4.

Gambar 4.4 Hubungan antara Jumlah Katalis KOH/Zeolit Alam denganYield Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60 ºC, Waktu 2 Jam,

dan Perbandingan Mol Alkohol/Minyak 10:1

Gambar 4.4 menunjukkan hubungan jumlah katalis KOH/zeolit alam terhadap yield biodiesel, dimana semakin besar jumlah katalis KOH/zeolit alam maka yield yang dihasilkan akan semakin kecil. Yield biodiesel mengalami penurunan dari 98,71% hingga 96,86% pada jumlah katalis 2% hingga 4%.

Pada reaksi transesterifikasi minyak dan metanol dengan katalis KOH/zeolit alam sebesar 2% memiliki laju yang tinggi. Hal ini dibuktikan dengan lapisan metil ester telah banyak terbentuk pada jumlah katalis 2% dan besarnya massa metil ester yang dihasilkan. Akan tetapi, pada reaksi transesterifikasi dengan penambahan jumlah katalis KOH/zeolit alam setelah 2% tidak meningkatkan yield biodiesel. Penambahan jumlah katalis ini tidak dapat meningkatkan yieldbiodiesel disebabkan adanya keterbatasan perpindahan massa dan tingginya viskositas pada campuran reaksi. Oleh karena itu, akan menimbulkan masalah pada lemahnya proses pencampuran komponen reaktan sehingga terjadinya penurunan yield FAME. Proses perpindahan massa ini terjadi pada proses pembentukan metoksida. Pada reaksi dengan katalis heterogen, metoksida dibentuk pada permukaan katalis, dimana pada proses ini bergantung pada perpindahan massa dari metanol terhadap katalis. [52, 53]. Keterbatasan perpindahan massa yang terjadi inilah akan mempersulit pencampuran dari reaktan dan menurunkan yield biodiesel. Hal ini ditunjukkan pada penambahan katalis KOH/zeolit alam setelah 2% (2,5; 3; 3,5) mengalami penurunan yield biodiesel. Tetapi pada penambahan jumlah katalis 4% yield biodiesel mengalami kenaikan kembali, hal ini dapat disebabkan ketidakhomogenan kandungan logam kalium pada katalis KOH/zeolit alam. Ketidakhomogenan logam kalium pada zeolit alam akan berdampak pula pada ketidakhomogenan logam kalium pada KOH/zeolit alam. Selain itu, sifat higroskopis KOH terhadap udara menjadikan katalis KOH/zeolit alam menggumpal dan basah dalam waktu singkat. Oleh karena itu, dapat menyebabkan dengan penambahan jumlah katalis 4% memberikanyieldbiodiesel yang lebih tinggi.

Kondisi terbaik yang dihasilkan adalah pada suhu reaksi 60 ºC, waktu reaksi 2 jam, perbandingan mol alkohol/minyak 10:1, dan jumlah katalis KOH/zeolit alam 2 %. Pada kondisi tersebut memberikan yield biodiesel sebesar 98,71 %. Roschat, dkk (2016) juga melaporkan bahwa dengan menggunakan katalis natrium silikat pada CPO dengan jumlah katalis 2,5% menghasilkan yield biodiesel yang terbaik dan mengalami penurunan dengan penambahan katalis lebih dari 2,5% [52].

4.3.2 Pengaruh Waktu Reaksi terhadapYieldBiodiesel

Dari hasil pembahasan sebelumnya yang menghasilkan kondisi terbaik, dimana jumlah katalis KOH/zeolit alam sebesar 2% dijadikan sebagai variabel tetap pada variasi waktu reaksi dalam pembuatan biodiesel. Adapun hasil pembuatan biodiesel yang telah dilakukan dengan variasi waktu reaksi dapat dilihat pada Gambar 4.5 berikut.

Gambar 4.5 Hubungan antara Waktu Reaksi denganYieldBiodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60 ºC, Jumlah Katalis 2 %,

dan Perbandingan Mol Alkohol/Minyak 10:1

Gambar 4.5 menunjukkan hubungan waktu reaksi terhadapyieldbiodiesel, dimana semakin lama waktu reaksi maka yield yang dihasilkan akan semakin besar, dan yield terbaik diperoleh pada waktu reaksi 2 jam. Tetapi setelah waktu reaksi 2 jamyieldbiodiesel mengalami penurunan.

Pada reaksi awal transesterifikasi minyak dedak padi dan metanol dengan katalis KOH/zeolit alam akan berjalan secara perlahan untuk mendispersikan minyak dan alkohol [54]. Selanjutnya reaksi transesterifikasi akan berjalan cepat hingga menghasilkanyieldbiodiesel yang terbaik [55]. Hal ini dapat dilihat terjadi peningkatan yield biodiesel dari 95,82% hingga 98,71% yang dihasilkan dari waktu reaksi 1,5 jam hingga 2 jam. Pada reaksi transesterifikasi dengan waktu reaksi 2 jam inilah menghasilkan yield biodiesel yang terbaik. Setelah waktu reaksi 2 jam yield biodiesel mengalami penurunan. Hal ini disebabkan reaksi transesterifikasi merupakan reaksireversible. Waktu reaksi yang terlalu lama akan

mengakibatkan reaksi balik [53]. Reaksi balik pada transesterifikasi akan menghasilkan asam lemak dan akan mengurangi yield FAME yang dihasilkan [56]. Hal ini dapat ditunjukkan bahwa pada waktu reaksi setelah 2 jam (2,5 ; 3 ; 3,5 jam) mengalami penurunanyieldbiodiesel dari 98,71% hingga 88,30%.

Kondisi terbaik yang dihasilkan adalah pada suhu reaksi 60 ºC, jumlah katalis KOH/zeolit alam 2 %, perbandingan mol alkohol/minyak 10:1 dan waktu reaksi 2 jam. Pada kondisi tersebut memberikan yield biodiesel sebesar 98,71 %. Tan, dkk (2015) juga melaporkan bahwa pada minyak goreng bekas dengan katalis cangkang telur menghasilkan yield tertinggi pada waktu reaksi 2 jam dan mengalami penurunan setelah waktu reaksi lebih dari 2 jam [55].

4.3.3 Pengaruh Perbandingan Mol Alkohol/Minyak terhadap Yield

Biodiesel

Dari hasil pembahasan sebelumnya yang menghasilkan kondisi terbaik, dimana waktu reaksi sebesar 2 jam dijadikan sebagai variabel tetap pada variasi perbandingan mol alkohol/minyak dalam pembuatan biodiesel. Adapun hasil pembuatan biodiesel yang telah dilakukan dengan variasi perbandingan mol alkohol/minyak dapat dilihat pada Gambar 4.6 berikut.

Gambar 4.6 Hubungan antara Perbandingan Mol,Alkohol/Minyak denganYield Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60 ºC, Waktu Reaksi 2 jam, serta

Gambar 4.6 menunjukkan hubungan waktu reaksi terhadap yieldbiodiesel pada variasi katalis 2 %, 3%, dan 4%, dimana semakin besar perbandingan mol alkohol/minyak maka yield yang dihasilkan akan semakin meningkat dan yield terbaik diperoleh pada perbandingan mol alkohol/minyak 12:1. Akan tetapi, setelah perbandingan mol alkohol/minyak 12:1 terjadi penurunanyieldbiodiesel.

Pada reaksi transesterifikasi penggunaan rasio mol alkohol/minyak sangat mempengaruhi yield biodiesel. Pada dasarnya penggunaan rasio molar metanol/minyak yang berlebih akan mengeser reaksi ke arah equilibrium reaksi dan membantu mencapai yield biodiesel yang terbaik [55]. Hal ini ditunjukkan terjadinya peningkatanyieldbiodiesel pada perbandingan mol alkohol/minyak 8:1 hingga perbandingan mol alkohol/minyak 10:1 dari masing-masing variasi katalis 2, 3, dan 4%. Dan pada perbandingan mol alkohol/minyak 10:1, reaksi transesterifikasi telah bergeser pada kesetimbangan reaksi dan mencapai yield terbaik pada masing-masing variasi katalis. Penggunaan rasio molar metanol/minyak yang terlalu tinggi akan melarutkan gliserol sebagai reaksi samping dengan kelebihan metanol, sehingga dapat menghalangi reaksi metanol, minyak dan katalis. Selain itu, gugus polar hidroksil metanol akan menjadi emulsifier yang akan mengakibatkan semakin sulit proses pemisahan biodiesel dari campuran hasil reaksi sehingga akan menggurangi % yield FAME [52]. Hal ini ditunjukkan terjadinya penurunan yield biodiesel dari perbandingan mol alkohol/minyak 10:1 hingga perbandingan mol alkohol/minyak 12:1 pada masing-masing variasi katalis 2, 3, dan 4%.

Kondisi terbaik yang dihasilkan adalah pada waktu reaksi 2 jam, suhu reaksi 60 ºC, perbandingan mol alkohol/minyak 10:1, dan jumlah katalis KOH/zeolit alam 2%. Pada kondisi tersebut memberikan yield biodiesel sebesar 98,71 %. Tan, dkk (2015) juga melaporkan bahwa pada minyak goreng bekas dengan katalis cangkang telur semakin besar rasio mol metanol/minyak akan semakin tinggiyieldbiodiesel hingga rasio mol 10:1. Setelah rasio mol lebih besar dari 10:1yieldbiodiesel akan mengalami penurunan [55].

4.4 KARAKTERISTIK BIODIESEL

Karakteritik biodiesel merupakan sifat fisik dan atau sifat kimia yang dimiliki oleh biodiesel. Standar karakteritik biodiesel dapat dilihat berdasarkan standar ASTM D6751 dan SNI yang dapat dilihat pada Tabel 4.3. Karakteristik biodiesel meliputi densitas, viskositas kinematik, kandungan ester, dan titik nyala. Kontaminasi dari biodiesel dapat mempengaruhi densitasnya, oleh karena itu densitas dapat dijadikan indikator dari kontaminan. Biodiesel memiliki sifat lebih polar dari bahan bakar diesel sehingga viskositas biodiesel lebih tinggi dari bahan bakar diesel. Titik nyala berbanding terbalik dengan volatilitas bahan bakar. Titik nyala biodiesel semakin rendah dengan adanya sisa alkohol yang tidak bereaksi [57]. Titik nyala biodiesel berbanding terbalik dengan densitasnya, semakin rendah densitas biodiesel maka titik nyala biodiesel akan semakin rendah [58].

Tabel 4.3 Karakteristik Biodiesel [18]

Parameter Unit Nilai Standar ASTM

D6751

Standar SNI Ester Content

Densitas pada 40 ̊C Viskositas kinematik pada 40 ̊C

Flash Point % (m/m) kg/m3 mm/s2 ̊C 98,7673 867,4969 4,5486 152 -3,5-5 > 130 > 96,5 850-900 2,3 - 6 >100

Dari hasil uji beberapa karakteristik biodiesel yang dihasilkan, dapat dilihat bahwa biodiesel telah memenuhi standar SNI dan ASTM. Hal ini menunjukkan penggunaan katalis modifikasi zeolit alam dengan KOH dalam proses transesterifikasi dapat menghasilkan karakteristik biodiesel yang sesuai dengan standar.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian ini adalah :

1. Zeolit alam yang dimodifikasi dengan KOH sebagai katalis heterogen pada pembuatan biodiesel menggunakan minyak dedak padi (rice bran oil) dapat memberikan yieldbiodiesel yang tinggi dibandingkan dengan zeolit alam tanpa modifikasi.

2. Yield terbaik diperoleh sebesar 98,71% pada jumlah katalis 2%, waktu reaksi 2 jam, perbandingan alkohol/minyak 10:1, suhu 60 ºC, dan kecepatan pengadukan 500 rpm.

3. Dari hasil pengujian sifat fisik biodiesel yang meliputi : kemurnian, densitas, viskositas kinematik dan titik nyala telah sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) dan ASTM.

5.2 SARAN

Adapun saran yang dapat diberikan dari penelitian ini adalah:

1. Penelitian berikutnya disarankan untuk mengkaji lebih lanjut penyebab penurunan kandungan logam kalium pada katalis KOH/zeolit alam sebelum tercapainya larutan jenuh KOH.

2. Penelitian berikutnya disarankan untuk mengkaji pengunaan reuse katalis modifikasi KOH/zeolit alam yang digunakan terhadap yield metil ester yang dihasilkan.

3. Penelitian berikutnya disarankan untuk melakukan pencucian kering pada biodiesel hasil reaksi dan membandingkannya dengan pencucian basah.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 BIODIESEL

Biodiesel adalah bahan bakar diesel alternatif yang berasal dari minyak nabati ataupun lemak hewan. Komponen utama dalam minyak nabati dan lemak hewan adalah trigliserida atau yang dikenal sebagai ester dari asam lemak yang bereaksi membentuk gliserol. Biasanya, trigliserida dari minyak nabati dan lemak hewan mengandung beberapa asam lemak yang berbeda [17]. Ketersediaan dari bahan baku biodiesel saat ini dapat diperoleh dari minyak bahan pangan (kedelai,

cottonsed, kelapa, kacang, canola/rapeseed, biji bunga matahari), minyak bahan non pangan, lemak hewan, alga, dan minyak limbah dari bahan pangan [1,11,18].

Produksi biodiesel dari minyak bahan pangan akan menaikkan harga dari beberapa komoditas di pasar serta akan menciptakan beberapa masalah. Harga dari minyak bahan pangan yang tinggi akan menyebabkan harga keseluruhan produksi dari biodiesel juga akan tinggi. Produksi biodiesel dari minyak bahan non pangan akan memberikan ketersediaan yang baik serta memberikan harga yang lebih murah contohnya jatropha, pongamia, karanji, linseed, rice bran,

rubber seed dan castor. Asam lemak yang terkandung dalam suatu minyak akan mendeskripsikan nomor karbon serta akan mempengaruhi dalam proses transesterifikasi yang juga akan mempengaruhi kandungan dari hasil biodiesel yang dihasilkan [11,18].

Proses produksi biodiesel dapat dilakukan menggunakan katalis homogen asam, proses superkritikal, proses enzim, katalis heterogen asam dan sonochemical [1]. Sedangkan metode yang digunakan dalam produksi biodiesel diantaranya : langsung menggunakan minyak nabati, mikroemulsi, pirolisis, dan transesterifikasi. Dalam pembuatan biodiesel dengan pirolisis dan mikroemulsi akan menghasilkan biodiesel yang memiliki angka setana yang rendah. Transesterifikasi merupakan metode yang sering digunakan dalam pembuatan biodiesel. Dalam proses transesterifikasi direaksikan trigliserida yang berupa minyak nabati atau lemak hewan dengan alkohol serta adanya penambahan

katalis, yang akan menghasilkan metil ester atau biodiesel [19]. Beberapa standar pembentukkan biodiesel dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel 2.1Standart American Society for Testing and Materials(ASTM) yang Diizinkan untuk Biodiesel dan Diesel [18]

Property Diesel Biodiesel

Standard ASTM D975 ASTM D6751

Composition HCa(C10-C21) FAMEb(C12-C22)

Kin.viscosity(mm2/s) at 40o_C

1.9-4.1 1.9-6.0

Boiling Point(oC) 188-343 182-338

Flash Point(oC) 60-80 100-170

Cloud Point(o_{C) -50 to 5 -3 to 12}

Pour Point(oC) -35 to -15 -15 to 16

Water(vol%) 0.05 0.05

Carbon(wt%) 87 77

Hydrogen(wt%) 13 12

Oxygen(wt%) 0 11

Sulfur(wt%) 0.05 0.05

Cetane number (ignition quality)

40-55 48-60

Stoichiometric air/fuel ratio(AFR)

15 13.8

HFRRc (Dm) 685 314

BOCLEd scuff (g) 3600 >7000

Life-cycle energy balance

(energy units produced per unit energy

consumed)

0.83/1 3.2/1

Metil ester content - min 96,5% (EN 14103)

2.2 BAHAN BAKU

2.2.1 Minyak Dedak Padi (Rice Bran Oil)

Minyak dedak padi (rice bran oil) berasal dari dedak padi yang dihasilkan dari penggilingan padi. Potensi minyak dedak padi (rice bran oil) bergantung pada potensi tanaman padi. Indonesia merupakan negara agraris dan termasuk negara penghasil padi terbesar di dunia. Indonesia yang juga terletak pada garis khatulistiwa yang memiliki dua musim, yaitu musim hujan dan musim kemarau, sehingga berbagai jenis tanaman mudah dibudidayakan di Indonesia, termasuk tanaman padi. Oleh karena itu, tanaman padi sangat berpotensi besar di Indonesia [12]. Selain itu, produksi padi di Indonesia semakin meningkat dari tahun ke tahun yang dapat dilihat pada Tabel 2.2.

Tabel 2.2 Data Statistik Tanaman Padi di Indonesia [12]

Keterangan Tahun Pertumbuhan

(%)

2011 2012 2013 2014 2015

Produksi

(juta ton) 65,757 69,056 71,280 70,846 74,992 5,85 Luas Panen

(juta Ha) 13,204 13,446 13,835 13,797 14,178 2,76 Produktivitas

(Ku/Ha) 49,80 51,36 51,52 51,35 52,89 3,00

Dedak padi (Oryza Sativa Linn) adalah hasil samping yang didapat dari kulit lapisan luar yang berwarna cokelat pada kernel padi dari penggilingan padi. Kandungan pada padi (dalam basis kering) yaitu endosperm 70-72, hull 20, bran 7,0-8,5, dan embrio 2-3%. Dedak padi mengandung minyak (15-23%).

Gambar 2.1 Kompisisi Padi [20]

Crude RBO (Rice Bran Oil) mempunyai kesulitan dalam pemurniannya, hal ini dikarenakan kandungan FFA yang tinggi, dan warna gelap. RBO memiliki kandungan trigliserol yang lebih rendah dibandingkan dengan minyak nabati lainnya dan memiliki kandungan gliserida, glikolipid, wax ester yang tinggi. Dedak padi mengandung beberapa tipe lipase. Selain lipase, dedak padi juga mengandung amilase, katalase, ascorbic acid oxidase, cytochrome oxidase, dan lain lain [20].

Kandungan asam lemak bebas pada minyak dedak padi (rice bran oil) tergantung pada kualitas dedak padi dalam proses ekstraksinya. Kandungan asam lemak bebas pada refined oil bervariasi antara 2 – 5% sedangkan crude oils

memiliki kandungan asam lemak bebas (FFA) 15 – 40%. Jika disimpan dalam waktu sebulan maka FFA minyak dedak padi (rice bran oil) akan meningkat sebesar 70%. Oleh karena itu, dalam proses ekstraksi enzim lipase pada dedak

padi harus dinonaktifkan [7]. Berikut ini merupakan komposisi asam lemak minyak dedak padi (rice bran oil) :

Tabel 2.3 Komposisi Minyak Dedak Padi [15]

Jenis Asam Lemak Konsentrasi (%b) Asam Miristat (C14:0) 0,112 Asam Palmitat (C16:0) 14,991 Asam Palmitoleat (C16:0) 0,146 Asam Stearat (C18:0) 1,275 Asam Oleat (C18:1) 41,513 Asam Linoleat (C18:2) 38,652 Asam Linolenat (C18:3) 1,416 Asam Arasidat (C20:0) 0,765 Asam Arasidonik (C20:4) 0,243

Tabel 2.4 Karakteristik Minyak Dedak Padi [21] Jenis Asam Lemak Konsentrasi (%b) Viskositas (38oC) 42,2 cSt Densitas (21o_{C) 0,923 g/mL}

Cloud point 11oC

Pour point -1oC

Flash point 258o_C

Gross heat value 42,3 MJ/kg

Rice bran oil bukan merupakan minyak yang biasa digunakan dalam pembuatan biodiesel dibandingkan dengan sumber tanaman atau biji lainnya seperti jagung, cotton, biji bunga matahari atau soybean. Minyak dedak padi sangat berpotensi dalam pembuatan biodiesel karena dapat dilihat dari potensi dedaknya yang banyak sehingga menjadikan biaya bahan baku yang murah dibandingkan bahan baku minyak yang lain [20].

2.2.2 Metanol

Metanol yang juga sering disebut metil alkohol adalah senyawa kimia yang tersusun dari tiga unsur kimia yaitu karbon, hidrogen dan oksigen. Rumus kimia dari metanol yaitu CH3OH. Pada reaksi transesterifikasi menggunakan alkohol sebagai reaktannya, yang juga disebut sebagai reaksi alkoholisis. Beberapa alkohol yang digunakan dalam reaksi transesterifikasi yaitu metanol, butanol, etanol, dan propanol. Tetapi metanol merupakan jenis alkohol yang sering digunakan dalam reaksi transesterifikasi, hal ini disebabkan metanol dapat

menghasilkan konversi biodiesel yang tinggi dibandingkan dengan jenis alkohol lain [19]. Penggunaan metanol dalam pembuatan biodiesel dapat meningkatkan laju reaksi dibandingkan dengan penggunaan alkohol lainnya [22].

Tabel 2.5 Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Metanol [23]

No. Sifat Fisika Sifat Kimia

1 Wujud berupa cairan tidak berwarna

Berat molekul: 32 g/mol 2 Merupakan produk yang stabil Titik didih: 64,5oC (148,1oF) 3 Larut dalam air, metanol, dan

dietil eter

Titik leleh: -97,8oC (144oF) 4 Bereaksi tinggi dengan agen

pengoksida

Specific gravity: 0,796 pada 20oC

5 Tidak korosif pada kaca pH: 7 (netral)

6 Beracun Tekanan uap: 97,68 mmHg pada 20o_C 7 Berbahaya apabila terkena kulit

tangan, mata

Densitas uap: 1,11

8 Mudah terbakar Nilai ambang bau: 160 ppm

2.2.3 Zeolit

Dalam pembuatan biodiesel masih terdapat masalah pada segi ekonomi dan kecepatan reaksi. Pada beberapa literatur menyebutkan bahwa katalis heterogen merupakan solusinya. Jika dibandingkan dengan katalis homogen, katalis heterogen memiliki beberapa keunggulan diantaranya lebih ramah lingkungan, murah, lebih mudah dipisahkan dan memiliki aktivitas katalis yang lebih baik [24]. Zeolit merupakan jenis katalis heterogen. Zeolit adalah katalis yang memiliki karakteristik dari sisi asam dan bentuk yang selektif. Zeolit merupakan padatan kristal yang memiliki banyak pori. Pada zeolit mengandung silika, alumunium dan oksigen [25]. Rumus umum dari zeolit yaitu Mx/n{(AlO2)x(SiO2)y}.pH2O, dimana M adalah jumlah kation n yang dapat dipertukarkan, x adalah jumlah alumunium, y adalah jumlah silika, sedangkan p adalah jumlah kristal air [26]. Kandungan yang terbesar pada zeolit yaitu alumunium dan silika, sehingga karakteristik zeolit dapat ditentukkan dari perbandingan Si/Al.

Pada dasarnya zeolit dapat dibedakan atas dua jenis berdasarkan cara perolehannya yaitu, zeolit alam dan zeolit sintetik. Zeolit alam (natural zeolite) adalah zeolit yang berasal dari alam, yang diperoleh dari gunung berapi atau

daerah sumber air panas. Zeolit sintetik adalah zeolit yang berasal dari bahan – bahan sintetik murni, yang direkayasa atau dibuat oleh manusia dengan mempunyai saluran, rongga, kation, dan pori tertentu. Disetiap daerah gunung berapi memiliki jenis zeolit yang berbeda karena kandungan mineral yang berbeda pula, sehingga zeolit alam memiliki 40 jenis diantaranya klinoptilotit, mordernit, filipsit, kabasit, dan erionit. Sedangkan zeolit sintetik memiliki 14 jenis yang biasanya dengan cara hidrotermal yang tergantung dengan pemanfaatannya. Contoh dari zeolit sintetik yaitu zeolit ZSM, zeolit NaY, dll [27,28]. Oleh sebab itu, zeolit alam sangat berpotensi di Indonesia mengingat bahwa banyaknya daerah gunung berapi sehingga banyak pula potensi zeolit alam yang dapat dimanfaatkan sebagai katalis biodiesel. Struktur kristal zeolit membentuk tetrahendra dengan atom Si dan Al yang disebut unit bangun primer [28]. Struktur molekul zeolit alam yang dapat ditunjukkan pada Gambar 2.2 dan Gambar 2.3 berikut.

(a) (b)

Gambar 2.2 (a) Struktur Molekul Zeolit Alam (b) Kerangka Utama Struktur Zeolit [29]

Gambar 2.3 Kerangka Struktur Molekul Zeolit Alam Secara Umum [30] Sebelum digunakan zeolit perlu diaktivasikan guna mempertinggi daya kerjanya, memperluas permukaannya dengan membentuk pori, serta menghilangkan pengotor. Ada beberapa cara yaitu, dengan fisika dan kimia.

Dengan cara fisika dapat dilakukan dengan pemanasan, sedangkan kimia dapat dilakukan dengan penukar ion atau impregnasi dengan senyawa asam atau basa. Impregnasi yaitu cara yang paling mudah dilakukan dengan penambahan beberapa ion dalam porinya [27,28]. Zeolit dapat ditambahkan atau divariasikan dengan beberapa kation seperti Na+, K+, Ca2+, Mg2+ dan lain – lain. Selain itu, penambahan kation guna menyeimbangkan zeolit karena jumlah elektron dari alumunium lebih sedikit dari silika sehingga menyebabkan ketidakseimbangan zeolit. Zeolit dapat digunakan sebagai katalis heterogen dalam pembuatan biodiesel [31].

Kemampuan zeolit sebagai katalis didasarkan pada adanya ruang kosong atau pori dimana terjadi difusi molekul dan reaksi kimia. Keasaman dari zeolit tergantung pada ratio Si/Al nya, dimana jika ratio Si/Al nya rendah maka zeolit akan memiliki aktivitas katalis yang lebih tinggi. Dengan adanya ruang kosong pada zeolit sehingga dapat digunakan pada minyak yang memiliki FFA tinggi [26]. Sehingga dengan penambahan kation alkali pada zeolit alam dapat menambah aktivitas katalis dalam pembuatan biodiesel yang dapat merangkap reaksi esterifikasi dan reaksi transesterifikasi.

Gambar 2.4 Proses Impregnasi Zeolit Alam dengan Kation [33] Modifikasi zeolit alam merupakan adsorpsi dengan merubah perbandingan Si/Al, tipe kation, jumlah dan lokasi . Karakteristik – karakteristik tersebut dapat berubah dengan beberapa perlakukan kimia untuk memperbaiki keefektifan zeolit. Perlakukan basa atau asam dan impregnasi permukaan dengan pertukaran ion yang biasa dilakukan untuk mengubah karakteristik hidrofobik atau hidrofilik pada adsorpsi dengan variasi ion. Secara umum, pencucian zeolit alam dengan asam akan dapat menghilangkan pengotor yang menghalangi pori-pori zeolit [32]. Modifikasi zeolit alam dilakukan dengan proses impregnasi. Proses impregnasi

permukaan zeolit alam dengan kation terjadi pada permukaan katalis. Kation akan menempel pada permukaan zeolit alam seperti yang terlihat pada Gambar 2.4.

Pada impregnasi katalis zeolit dengan menggunakan senyawa basa dianggap lebih efektif dalam reaksi transesterifikasi. Hal ini dapat dibuktikan Kusuma, mendapatkan yield 95,09 % dengan menggunakan katalis KOH/zeolit pada minyak kelapa sawit. Dalam impregnasi, terbentuknya K2O dari senyawa K yang melekat pada zeolit yang teroksidasi menjadi oksidanya. Menurut Noiroj, K2O merupakan senyawa basa yang memiliki aktivitas katalitik yang tinggi, sehingga dapat meningkatkan yield yang dihasilkan. Gambar 2.5 berikut merupakan reaksi transesterifikasi dengan katalis KOH/zeolit:

Gambar 2.5 Mekanisme Reaksi Transesterifikasi dengan menggunakan Trigliserida dan KOH/zeolit sebagai Katalis Basa Kuat [7]

2.3 REAKSI TRANSESTERIFIKASI

Biodiesel diproduksi dari reaksi transesterifikasi trigliserida dengan alkohol dan bantuan katalis. Transesterifikasi atau alkoholisis adalah suatu reaksi dimana minyak atau lemak direaksikan dengan alkohol menggunakan katalis untuk membentuk ester dan gliserol. Alkohol yang dapat digunakan yaitu etanol, metanol, propanol, dll [18,19,34]. Ketika reaksi transesterifikasi dengan alkohol, tahap pertama trigliserida menjadi digliserida diikuti oleh pembentukan gliserin yang tinggi menjadi gliserin yang rendah [19]. Keuntungan dari reaksi transesterifikasi yaitu menurunkan viskositas minyak dan memperbaiki karakteristik bahan bakar, karena faktanya viskositas minyak lebih besar daripada diesel [34]. Reaksi transeseterifikasi dapat dilihat sebagai berikut :

Gambar 2.6 Reaksi Transesterifikasi dengan Alkohol [31,34]

Gambar 2.7 Tahapan Reaksi Transesterifikasi dari Trigliserida dengan Metanol [19]

Katalis yang biasa digunakan dalam reaksi transesterifikasi yaitu katalis homogen basa dan katalis heterogen basa. Katalis homogen basa yang biasa digunakan meliputi KOH, NaOH, CH3ONa, dan CH3OK. Tetapi jika dibandingkan dengan katalis homogen basa, katalis heterogen basa memiliki banyak keuntungan diantaranya mudah dipisahkan, konsumsi energi dan air yang lebih sedikit, serta lebih ekonomis. Pada reaksi transesterifikasi harus digunakan bahan baku minyak yang memiliki kandungan air dan FFA yang rendah dimana tidak lebih besar dari 3 wt%. Jika tidak maka akan terbentuk sabun pada reaksi, dimana trigliserida akan membentuk free fatty acid dengan air danfree fatty acid

akan membentuk sabun dan air yang bereaksi dengan katalisnya (misalnya KOH), seperti terlihat pada gambar berikut :

CH2-O-CO-R1 CH2-OH O

CH-O-CO-R2 + H2O CH-O-CO-R2 + HO-C-R1

CH2-O-CO-R3 CH2-O-CO-R3

Gambar 2.8 Hidrolisis Air dari Minyak menjadiFree Fatty Acid[24]

O

R1-C-OH + KOH R1-COOK + H2O

Gambar 2.9 Pembentukkan Sabun Pada Reaksi Transesterifikasi [24] Hal ini dapat mengurangi kualitas biodiesel yang dihasilkan, sehingga dapat dilakukanpretreatmentpada bahan baku agar tidak memiliki kandungan air dan FFA yang tinggi dengan mereaksikannya dengan katalis asam. Maka dapat menghasilkan biodiesel dengan yield yang tinggi [24]. Reaksi transesterifikasi merupakan metode yang paling sering digunakan dalam mereduksi viskositas dan memperbaiki kualitas dari bahan bakar nabati yang dihasilkan. Tetapi, reaksi transesterifikasi sangat dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya perbandingan molar alkohol, katalis, adanya air, FFA pada minyak, waktu reaksi, dan kecepatan pengadukan. Beberapa penjelasan dari faktor – faktor tersebut yaitu:

a) Pengaruh Perbandingan Molar Alkohol

Perbandingan molar alkohol yang digunakan berperan penting dalam menghasilkan yieldbiodiesel. Reaksi transesterifikasi normalnya memerlukan 3 mol alkohol untuk 1 mol trigliserida yang membentuk 3 mol ester dan 1 mol gliserol. Penambahan jumlah metanol akan meningkatkan konversi minyak menjadi ester dengan waktu yang singkat. Jadi,yieldbiodiesel akan meningkat dengan peningkatan konsentrasi alkohol. Tetapi peningkatan alkohol yang

free fatty acid katalis sabun air

terus menerus tidak akan meningkatkan yield biodiesel, hal ini akan meningkatkan biaya recovery dari alkohol [35]. Reaksi katalis heterogen memerlukan rasio molar untuk minyak:alkohol lebih besar atau sama dengan dari 6:1 seperti yang telah dirangkum oleh Islam, dkk [36]. Kusuma, Wu, dan Kay pada pengunaaan katalis zeolit menggunakan rasio molar 7:1, 9:1 dan 20:1 dalam proses pembuatan biodiesel [7,37,38].

b) Pengaruh Kandungan Air dan FFA

Kandungan air dan FFA merupakan faktor penting dalam reaksi transesterifikasi. Katalis basa pada reaksi transesterifikasi tidak memerlukan air dan hanya diperbolehkan memiliki kandungan FFA yang rendah (<1%) pada bahan baku minyak. Adanya air akan memberikan efek negatif, dimana air akan menyebabkan terjadinya pembentukan sabun. FFA dan air selalu memberikan dampak negatif pada reaksi transesterifikasi yang dapat dilihat juga akan mengurangi konsentrasi katalis. Oleh karena itu, adanya air dan FFA akan mengurangi pembentukan metil ester [35].

c) Waktu Reaksi

Menurut Freedman et al (1986) pembentukan ester akan meningkat ketika adanya penambahan waktu reaksi. Reaksi transesterifikasi akan berjalan lambat pada awal pencampuran dan pendispersian alkohol dan minyak, tetapi setelah itu reaksi akan berjalan cepat. Peningkatan waktu reaksi yang terus menerus akan mereduksi produk yield yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan reaksi transesterifikasi merupakan reaksi reversible yang mengakibatkan hilangnya ester dan pembentukan sabun [35]. Pada dasarnya reaksi transesterifikasi dengan katalis heterogen dilangsungkan dalam waktu 3-24 jam [39,40].

d) Temperatur Reaksi

Temperatur reaksi merupakan faktor penting lainnya yang mempengaruhi

yield biodiesel. Peningkatan temperatur reaksi akan meningkatkan kecepatan reaksi dan mengurangi waktu reaksi dalam mereduksi viskositas minyak. Peningkatan suhu reaksi di luar tingkat optimal menyebabkan penurunanyield

xiv

Gambar E.6 Foto Hasil Perendaman denganAquadest 63

Gambar E.7 Foto Pemanasan dengan Oven 64

Gambar E.8 Foto Hasil Pemanasan dengan Oven 64

Gambar E.9 Foto Pengilingan dengan Mortar 64

Gambar E.10 Foto Pengayakan Serbuk Zeolit Alam 65

Gambar E.11 Foto Serbuk Zeolit Alam 65

Gambar E.12 Foto Proses Impregnasi Zeolit Alam 65 Gambar E.13 Foto Hasil Impregnasi Zeolit Alam 66

Gambar E.14 Foto Pemanasan dengan Oven 66

Gambar E.15 Foto Penyaringan dengan Pompa Vakum 66 Gambar E.16 Foto Hasil Penyaringan dengan Pompa Vakum 67 Gambar E.17 Foto Proses Kalsinasi denganFurnace 67

Gambar E.18 Foto Katalis Hasil Kalsinasi 67

Gambar E.19 Foto Penggilingan dengan Mortar 68

Gambar E.20 Foto Katalis KOH/Zeolit Alam 68

Gambar E.21 Foto Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 68

Gambar E.22 Foto Minyak Dedak Padi 69

Gambar E.23 Foto Rangkaian Alat Proses Transesterifikasi 69

Gambar E.24 Foto Proses Transesterifikasi 69

Gambar E.25 Foto Penyaringan Katalis dengan Pompa Vakum 70 Gambar E.26 Foto Pemisahan Hasil Transesterifikasi dengan Corong

Pemisah 70

Gambar E.27 Foto Proses Pencucian Biodiesel 70 Gambar E.28 Foto Biodiesel Hasil Pencucian 71

Gambar E.29 Foto Analisis Densitas 71

Gambar E.30 Foto Analisis Viskositas 71

Gambar E.31 Foto Percobaan Biodisel 72

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Standart American Society for Testing and Materials

(ASTM) yang Diizinkan untuk Biodiesel dan Diesel 6 Tabel 2.2 Data Statistik Tanaman Padi di Indonesia 7

Tabel 2.3 Komposisi Minyak Dedak Padi 8

Tabel 2.4 Karakteristik Minyak Dedak Padi 8 Tabel 2.5 Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Metanol 9 Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Modifikasi Katalis 18 Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Sintesis Biodiesel 19 Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari Minyak Dedak Padi 29 Tabel 4.2 Sifat Fisika dari Minyak Dedak Padi 30

Tabel 4.3 Karakteristik Biodiesel 40

Tabel A.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku Minyak Dedak

Padi 48

Tabel A.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku Minyak Dedak Padi 48 Tabel B.1 Hasil Analisis Kandungan Logam Kalium pada Variasi

Konsentrasi KOH 50

Tabel B.2 Hasil Analisis Densitas Biodiesel 50 Tabel B.3 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel 51 Tabel B.4 Hasil AnalisisYieldMetil Ester 52

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU 48

A.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK MINYAK DEDAK PADI 48 A.2 KOMPOSISI TRIGLISERIDA MINYAK DEDAK PADI 48 A.3 KADARFREE FATTY ACID(FFA) MINYAK DEDAK PADI 49

LAMPIRAN B DATA PENELITIAN 50

B.1 DATA LOGAM KALIUM PADA KOH/ZEOLIT ALAM 50

B.2 DATA DENSITAS BIODIESEL 50

B.3 DATA VISKOSITAS KINEMATIK BIODIESEL 51

B.4 DATAYIELDMETIL ESTER 52

LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN 53

C.1 PERHITUNGAN KADAR LOGAM K (KALIUM) PADA

KATALIS KOH/ZEOLIT ALAM 53

C.2 PERHITUNGAN KADAR FFA MINYAK DEDAK PADI (RICE

BRAN OIL) 53

C.3 PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL 54

C.4 PERHITUNGANYIELDBIODIESEL 55

C.5 PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL 55

C.6 PERHITUNGAN VISKOSITAS BIODIESEL 55

LAMPIRAN D HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU MINYAK DEDAK PADI (RICE BRAN OIL), KATALIS KOH/ZEOLIT

ALAM, DAN BIODIESEL 57

D.1 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU MINYAK

DEDAK PADI 57

D.2 HASIL ANALISIS KADAR LOGAM KALIUM ZEOLIT ALAM

DAN KOH/ZEOLIT ALAM 58

D.3 HASIL ANALISIS GUGUS ZEOLIT ALAM DAN

KOH/ZEOLIT ALAM 60

D.4 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BIODIESEL 61

LAMPIRAN E DOKUMENTASI PENELITIAN 62

E.1 FOTO PREPARASI ZEOLIT ALAM 62

E.2 FOTO PROSES IMPREGNASI ZEOLIT ALAM 65 E.3 FOTO PENGUJIAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS 68

E.4 FOTO PROSES TRANSESTERIFIKASI 69

xviii

DAFTAR SINGKATAN

AOCS American Oil Chemists Society ASTM

FFA RBO KOH AAS

American Standard Testing Method Free Fatty Acid

Rice Bran Oil Kalium Hidroksida

Atomic Absorption Spectrophotometry

BM Berat Molekul

FAME Fatty Acid Methyl Ester FTIR Fourier Transform Infra Red GC

GCMS SNI

Gas Chromatography

Gas Chromatography Mass Spechtrophometry Standar Nasional Indonesia

OECD Organization for Economic Coorperation and Development

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Dimensi

N Normalitas N

V Volume larutan NaOH

terpakai ml

M Berat molekul FFA RBO Gr/mol

m Berat sampel gram

V Volume pengenceran ml

ρ Massa jenis kg/m3

sg Specific gravity

t Waktu alir s