4000 - 200 cm
-1
. Energi yang dihasilkan oleh radiasi ini akan menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. Pita absorbsi inframerah sangat khas dan spesifik untuk setiap tipe
ikatan kimia atau gugus fungsi. Spektrum yang dihasilkan berupa grafik yang menunjukkan persentase transmitan yang bervariasi pada setiap frekuensi radiasi
inframerah. Dachriyanus, 2004.
2.3.2 Syarat – Syarat Interpretasi Spektrum
Tidak ada aturan yang pasti dalam menginterpretasikan spektrum IR. Tetapi beberapa syarat harus dipenuhi dalam menginterpretasikan spektrum :
1. Spektrum harus tajam dan jelas serta memiliki intensitas yang tepat.
2. Spektrum harus berasal dari senyawa yang murni.
3. Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga akan menghasilkan pita atau
serapan pada bilangan gelombang yang tepat. 4.
Metoda penyiapan sampel harus dinyatakan. Jika digunakan pelarut maka jenis pelarut, konsentrasi dan tebal sel harus diketahui.
Karakteristik frekuensi vibrasi IR sangat dipengaruhi oleh perubahan yang sangat kecil pada molekul sehingga sangat sukar untuk menentukan struktur berdasarkan data IR
saja. Spektrum IR sangat berguna untuk mengidentifikasikan suatu senyawa dengan membandingkannya dengan spektrum senyawa standar terutama pada daerah sidik jari.
Secara praktikal, spektrum IR hanya dapat digunakan untuk menentukan gugus fungsi Dachriyanus, 2004.
2.4 Scanning Electron Microscope SEM
Pada penelitian ini diguanakn SEM yaitu untuk melihat bagaimana perbedaan permukaan dari kitosan dengan variasi waktu penggunaan ultrasonik bath. Adapun cara kerja dari
Universitas Sumatera Utara
SEM yaitu pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut dikenai
dengan sinar elektron. Elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor
CRT cathode ray tube. Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan,
sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi.
http:akirawijayasaputra.wordpress.com20090427mikroskop-elektron.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat-alat
- Neraca analitis
Mettler A.E 200 -
Gelas ukur pyrex
- Labu takar
pyrex -
Gelas Beker pyrex
- Plat kaca
- FTIR
Shimadzu -
SEM ASM-SX Shimadzu
- Ultrasonik bath
Kerry pulsatron -
Viskometer Brockfield
3.1.2 Bahan
- Kitosan
- NH
3
p.a merck
Universitas Sumatera Utara
- CH
3
COOH p.a merck
- Aquades
-
Universitas Sumatera Utara
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Pembuatan Larutan Asam Asetat 1
Diukur 10 ml asam asetat p.a merck, kemudian dimasukkan kedalam labu takar 1 L dan di encerkan dengan aquades sampai garis tanda.
3.2.2 Pembuatan Film Kitosan NanoPartikel
Kitosan dengan variasi berat 200;400;600;800;1000mg dilarutkan dalam 200 ml asam asetat 1 dalam gelas beker kemudian diaduk dengan waktu pengadukan
selama 10 menit, setelah homogen, diteteskan larutan amoniak hingga larutan berwarna putih. Larutan tersebut ditempatkan pada ultrasonik bath dengan variasi
waktu 1,2,3,5,dan7 menit yang bertujuan untuk memecahkan larutan kitosan tersebut menjadi partikel yang lebih kecil. Kemudian diukur viskositasnya dengan
viskometer brockfield. Kemudian larutan tersebut dicetak film pada plat kaca yang telah tersedia. Film tersebut dikeringkan hingga benar-benar kering kemudian diuji
karakterisasinya dengan FTIR dan SEM.
3.2.3 Spektroskopi Inframerah FTIR
Lapis tipis atom partikel yang diperoleh dari hasil kitosan nanopartikel diletakkan pada alat kearah sinar infra merah, hasil akan direkam ke dalam kertas berskala
aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas cahaya.
3.2.4 Scanning Electron Microscope SEM
Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru elektron sekunder atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel
tersebut dikenai dengan sinar elektron. Elektron sekunder atau elektron pantul yang
Universitas Sumatera Utara
terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT cathode ray tube.
Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat.
Universitas Sumatera Utara
3.3 Bagan Skema Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Film Kitosan Nanopartikel Dengan Variasi Berat Kitosan Dan Variasi Waktu Ultrasonik Bath
Kitosan Ditimbang dengan variasi berat
200,400,600,800,1000 mg Dimasukkan kedalam gelas beker
Dilarutkan dengan 200 mL Asam Asetat 1 Diaduk hingga homogen dengan waktu
pengadukan selama 10 menit Ditetesi dengan larutan NH
3
tetes demi tetes hingga larutan berwarna putih
Larutan putih Dimasukkan dalam Ultrasonik Bath dengan Variasi
waktu 1,2,3,5,7menit Diukur viskositasnya dengan viskometer brockfield
Dituangkan dalam plat kaca Dikeringkan selama ± 1 minggu pada suhu kamar
Film Kitosan Nanopartikel
Karakterisasi Film Kitosan Nanopartikel
FTIR SEM
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Film Kitosan Nanopartikel
Pada pembuatan film kitosan nanopartikel untuk larutan dibuat dengan melarutkan kitosan 200,400,600,800,1000 mg dalam asam asetat 1 diaduk dengan pengaduk selama 10
menit kemudian ditambahkan larutan NH
3
hingga terbentuk larutan putih kemudian diletakkan pada ultrasonik bath dengan variasi waktu 1,2,3,5,dan7 menit. Kemudian
diukur viskositasnya dengan menggunakan viskometer brockfield. Kemudian dicetak pada plat kaca, dibiarkan hingga kering. Kemudian diuji karaktreristiknya dengan FTIR dan
SEM. Berikut adalah tabel pengaruh berat dan waktu ultrasonik Bath terhadap
viskositasnya.
Tabel 4.1. Pengaruh Berat dan Waktu ultrasonik bath terhadap Viskositasya
V iskos
it as
cps Waktumenit
Berat mg 200
400 600
800 1000
1 55
65 78
87 90
2 58
73 82
98 105
3 189
205 249
286 300
5 306
347 388
424 410
7 289
315 366
385 412
Universitas Sumatera Utara
Dari tabel diatas dapat kita ketahui bahwa viskositas pada 1000 mg kitosan menunjukkan nilai yang tidak begitu jauh berbeda dan kenaikannya jg konstan seperti juga diperlihatkan
pada gambar 4.1.
Gambar 4.1. Grafik pengaruh Berat dan Waktu Ultrasonik Bath Terhadap Viskositasnya
Universitas Sumatera Utara
4.1.2. Reaksi
Larutan Kitosan + H
2
O
Universitas Sumatera Utara
4.2 Pembahasan
4.2.1 Penentuan Derajat Deasetilasi
Analisis kuantitatif dari spektroskopi FT-IR dapat dilakukan berdasarkan spektrum Infra merah yang dihasilkan, dimana penentuan derajat deasetilasi dari kitosan menggunakan
persamaan Domszy dan Robers Khan, 2002. Tsaih dan Chen 2003 juga mengungkapkan bahwa semakin meningkat waktu penggunaan ultrasonik bath maka akan
dapat merubah permukaan partikel.
Berikut adalah persamaaan Domzy dan Robers :
100 33
, 1
1 1
3450 1655
×
×
− =
A A
DD
Dimana: A
1655
= absorbansi pada bilangan gelombang 1655 cm
-1
A
3450
= absorbansi pada bilangan gelombang 3450 cm
-1
1,33 = tetapan yang diperoleh dari perbandingan A
1655
A
3450
untuk kitosan dengan asetilasi penuh
Berikut perhitungan derajat deasetilasi DD dari kitosan nanopartikel
a. Derajat Deasetilasi DD dari kitosan dengan waktu peggunaan ultrasonik bath 1
menit
Universitas Sumatera Utara
100 33
, 1
1 1
3450 1655
×
×
− =
A A
DD
100 33
, 1
1 3450
15 ,
3410 1655
76 ,
1649 1
×
×
− =
DD
100 33
, 1
1 5
, 11765017
8 ,
2730352 1
×
×
− =
DD
100 1745
, 1
× −
= DD
DD = 82,55
Jadi, derajat deasetilasi DD kitosan dengan waktu ultrasonik 1 menit adalah 82,55
b. Derajat Deasetilasi DD dari kitosan dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 2
menit
100 33
, 1
1 1
3450 1655
×
×
− =
A A
DD
100 33
, 1
1 3450
15 ,
3410 1655
5 ,
1652 1
×
×
− =
DD
100 33
, 1
1 5
, 11765017
5 ,
2734887 1
×
×
− =
DD
[ ]
100 1748
. 1
× −
= DD
DD = 82,52
Jadi, derajat deasetilasi DD dari kitosan dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 2 menit adalah 82,52
c. Derajat Deasetilasi DD dari kitosan dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 3
menit
Universitas Sumatera Utara
100 33
, 1
1 1
3450 1655
×
×
− =
A A
DD
100 33
, 1
1 3450
58 ,
3425 1655
16 ,
1654 1
×
×
− =
DD
100 33
, 1
1 11818251
8 ,
2737634 1
×
×
− =
DD
[ ]
100 1742
, 1
× −
= DD
DD = 82,58
Jadi, derajat deasetilasi DD kitosan dengan waktu penggunaaan ultrasonik bath 3 menit adalah 82,58
d. Derajat Deasetilasi DD dari kitosan dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 5
menit
100 33
, 1
1 1
3450 1655
×
×
− =
A A
DD
100 33
, 1
1 3450
72 ,
3448 1655
07 ,
1651 1
×
×
− =
DD
100 33
, 1
1 11898084
85 ,
2732520 1
×
×
− =
DD
100 1726
, 1
× −
= DD
DD = 1- 17,26 DD = 82,74
Jadi, derajat deasetilasi DD kitosan dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 5 menit adalah 82,74
e. Derajat Deasetilasi DD dari kitosan dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 7
menit
Universitas Sumatera Utara
100 33
, 1
1 1
3450 1655
×
×
− =
A A
DD
100 33
, 1
1 3450
58 ,
3425 1655
1625 1
×
×
− =
DD
100 33
, 1
1 11818251
2689375 1
×
×
− =
DD
100 1711
, 1
× −
= DD
DD = 82,89
Jadi, derajat deasetilasi DD kitosan dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 7 menit adalah 83,59
Tabel 4.2. Tabel derajat deasetilasi DD
Waktu Menit Derajat Deasetilasi
1 82,55
2 82,52
3 82,58
5 82,74
7 82,89
Universitas Sumatera Utara
4.2.3 Analisis SEM dan spektrum FT-IR kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 1 menit
Gambar 4.2. Foto SEM kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaaan ultrasonik bath 1 menit
Hasil foto kitosan nanopartikel dari Scanning Electron Microscope SEM menunjukkan permukaan yang tidak rata karena terdapat tonjolan-tonjolan pada permukaannya.
Universitas Sumatera Utara
Hasil analisis spektroskopi inframerah pada kitosan dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 1 menit diperoleh puncak sebagai berikut :
Spektrum FTIR kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 1 menit
Pita serapan pada bilangan gelombang 3410,15 cm
-1
menujukkan adanya gugus amin dimana terjadi regangan N
─H. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 2924,09 cm
-1
dan 2877,79 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C ─H pada CH
3
dan CH
2
. Adanya puncak serapan gelombang pada bilangan gelombang 1649,76 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C=O. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1566,20 cm
-1
menunjukkan adanya tekukan N ─H. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang
1404,18 cm
-1
menunjukkan adanya lentur C ─H, sedangakan p ada pita serapan bilangan
gelombang 1080,14 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan C ─O.
4.2.3 Analisis SEM dan spektrum FT-IR kitosan 1000 mg dengan waktu
Bilangan gelombang
Universitas Sumatera Utara
penggunaan ultrasonik bath 2 menit
Gambar 4.3. Foto SEM kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 2 menit
Hasil foto kitosan nanopartikel dari Scanning Electron Microscope SEM menunjukkan permukaan yang tidak rata karena terdapat tonjolan pada daerah permukaannya.
Hasil analisis spektroskopi inframerah pada kitosan dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 2 menit diperoleh puncak sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
Spektrum FT-IR kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 2 menit
Pita serapan pada bilangan gelombang 3410,15 cm
-1
dan 3286,70 cm
-1
menujukkan adanya regangan N
─H. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 2931,80 dan 2885,51 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C ─H pada CH
3
dan CH
2
. Adanya puncak pada serapan gelombang 1652,5 cm
-1
menunjukkan regangan C=O. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1566,20 cm
-1
menunjukkan adanya tekukan N ─H. Adanya
puncak pada serapan bilangan gelombang 1404,18 menunjukkan adanya lentur C ─H,
sedangakan pada pita serapan bilangan gelombang 1072,42 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan C
─O.
Bilangan Gelombang
Universitas Sumatera Utara
4.2.4 Analisis SEM dan spektrum FT-IR kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 3 menit
Gambar 4.4. Foto SEM kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 3 menit
Hasil foto kitosan nanopartikel dari Scanning Electron Microscope SEM menunjukkan permukaan yang hampir ratahanya terdapat sedikit tonjolan pada permukaannya.
Universitas Sumatera Utara
Hasil analisis spektroskopi inframerah pada kitosan dengan waktu ultrasonik 3 menit diperoleh puncak sebagai berikut :
Spektrum FT-IR kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 3 menit
Pita serapan pada bilangan gelombang 3425,58 cm
-1
dan 3410,15 cm
-1
menujukkan adanya regangan N
─H. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 2924,09 dan 2877,79 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C ─H pada CH
3
dan CH
2
. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1654,16 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C=O. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1566,20 cm
-1
menunjukkan adanya tekukan N
─H. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1404,18 menunjukkan adanya lentur C
─H,sedangakan pada pita serapan bilangan gelombang 1080,14 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan C ─O.
Bilangan Gelombang
Universitas Sumatera Utara
4.2.5 Analisis SEM dan spektrum FT-IR kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 5 menit
Gambar 4.5. Foto SEM kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 5 menit
Hasil foto kitosan nanopartikel dari Scanning Electron Microscope SEM menunjukkan permukaan yang rata.
Universitas Sumatera Utara
Hasil analisis spektroskopi inframerah pada kitosan dengan waktu ultrasonik 5 menit diperoleh puncak sebagai berikut :
Spektrum FT-IR kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 5 menit
Pita serapan pada bilangan gelombang 3448,72 cm
-1
dan 3371,57 cm
-1
menujukkan adanya regangan N
─H . Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 2924,09 dan 2870,08 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C ─H pada CH
3
dan CH
2
. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1651,07 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C=O. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1589,34 cm
-1
menunjukkan adanya tekukan N
─H. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1419,61 cm
-1
menunjukkan adanya lentur C
─H, sedangakan pada pita serapan bilangan gelombang 1064,71 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan C ─O.
Bilangan Gelombang
Universitas Sumatera Utara
4.2.6 Analisis SEM dan spektrum FT-IR kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 7 menit
Gambar 4.6. Foto SEM kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonic bath 7 menit
Hasil foto kitosan nanopartikel dari Scanning Electron Microscope SEM menunjukkan permukaan yang tidak rata karena terdapat tonjolan pada permukaannya.
Universitas Sumatera Utara
Hasil analisis spektroskopi inframerah pada kitosan dengan waktu ultrasonik 7 menit diperoleh puncak sebagai berikut :
Spektrum FT-IR kitosan 1000 mg dengan waktu penggunaan ultrasonik bath 7 menit
Pita serapan pada bilangan gelombang 3425,58 cm
-1
dan 3410,15 cm
-1
menujukkan adanya regangan N
─H. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 2924,09 cm
-1
dan 2877,79 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C ─H pada CH
3
dan CH
2
.. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1625 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C=O. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1558,48 cm
-1
menunjukkan adanya tekukan N
─H. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1404,18 cm
-1
menunjukkan adanya lentur C
─H, sedangakan pada pita serapan bilangan gelombang 1080,14 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan C ─O.
Bilangan Gelombang
Universitas Sumatera Utara
4.2.7. Analisa Spektrum FT-IR Kitosan murni
Spektrum FT-IR Kitosan murni
Pita serapan pada bilangan gelombang 3431,5 cm
-1
menujukkan adanya regangan N ─H.
Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 2881,18 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C
─H pada CH
3
dan CH
2
.. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1651 cm
-1
menunjukkan adanya regangan C=O. Adanya puncak pada serapan bilangan gelombang 1539,19 cm
-1
menunjukkan adanya tekukan N ─H. Adanya puncak pada
serapan bilangan gelombang 1420,21 cm
-1
menunjukkan adanya lentur C ─H, sedangakan
pada pita serapan bilangan gelombang 1032,9 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan C ─O.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : •
Dari hasil analisa FT-IR dapat diperoleh perbedaan nilai Derajat Deasetilasi dari kitosan dimana semakin meningkat waktu penggunaan ultrasonik Bath maka nilai
Derajat Deasetilasi juga meningkat yaitu 82,55,82,52,82,58,82,74, dan 82,89.
• Dari foto Scanning Electron Microscope SEM menunjukkan adanya bentuk
morfologi yang berbeda antara kitosan dengan waktu penggunaan utrasonik 1,2,3,5,dan 7 menit dimana dengan bertambahnya waktu penggunaan ultrasonik
bath maka akan dapat merubah permukaan kitosan.
5.2 Saran
