Ekstraksi Minyak Transesterifikasi Solvolytic micellization Tanpa penambahan metil oleat

- Spektrotometer UV-visible Shimadzu, UV-1700 - Kromatografi Gas Shimadzu, GC-14B - Hot Plate Stirer Termolyne - Magnetic stirer - Desikator - Fortex Fischer Scientific - Oven Memmert - Thermometer

3.3 Prosedur Penelitian

Adapun prosedur penelitian yang dilaksanakan dalam penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sebagai berikut:

3.3.1. Ekstraksi Minyak

Sebanyak 4 kg limbah serat pengepresan buah kelapa sawit dimasukkan kedalam wadah kemudian ditambahkan n-heksana teknis dengan perbandingan 1:5 bv. Ekstraksi dilakukan dengan cara maserasi selama 24 jam lalu kemudian disaring, minyak hasil ekstraksi dipekatkan menggunakan alat rotary evaporator untuk memisahkan minyak dengan n-heksana. Hasil minyak yang diperoleh dianalisis asam lemak bebas metode titrasi asam basa , kadar air gravimetri , DOBI Deterioration of Bleachability Index dan kadar karotennya dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. 3.3.2 Analisa Mutu Minyak 3.3.2.1 Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas ALB AOCS Official Methode ca 5a – 40 1991 Sampel ditimbang sebanyak 2,5 g didalam gelas Erlenmeyer kemudian sebanyak 50 ml ditambahkan alkohol netral 95 dan indikator phenolpthalen 1 sebanyak 3 tetes. Dititrasi hinggga warna merah muda dengan larutan KOH yang telah distandarisasi. Dicatat KOH yang dipakai dan dihitung dengan : Vol. KOH x N KOH x 25,6 Asam Lemak Bebas = Berat Sampel g

3.3.2.2 Penentuan Kadar Air SNI 01-0013-1987, AOCS Official Method Ca 2c-25 1989

Minyak sebanyak 10 g dimasukkan ke dalam cawan yang sudah dikeringkan dan diketahui beratnya. Dipanaskan dalam oven pada suhu 110 C selama 3 jam pada. Kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang setiap 30 menit periode pengeringan sampai diperoleh berat konstan dan dihitung dengan : Wa - Wb Kadar Air = x 100 Wa Dimana : Wa = Berat sampel sebelum dikeringkan Wb = Berat sampel sesudah dikeringkan 3.3.2.3 Penentuan nilai DOBI Deterioration of Bleachability Index MPOB Test Method p2,9:2004, PORIM Test Method 1995 Sampel minyak ditimbang sebanyak 0,04 g kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL lalu ditambahkan n-heksana p.a sampai tanda garis. Absorbansi dibaca dengan Spektrofotometer pada panjang gelo mbang λ 269 nm dan λ 446 nm. Absorbance λ = 446 nm DOBI= Absorbance λ = 269 nm

3.3.2.4 Penentuan Kadar Karoten MPOB Test Method p2,9:2004

Sampel sebanyak 0,0400 g ditambahkan n-heksana p.a dan dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml, kemudian dianalisa dengan Spektrofotometer pada λ = 446 nm. 10 x A x 383 Kandungan Karoten = Wx 100 Dimana : A = Absorbansi Contoh W = Berat Contoh g

3.3.3. Transesterifikasi

Ke dalam labu leher tiga dimasukkan 100 g minyak hasil ekstraksi lalu ditambahkan 45 g metanol teknis dan 2,4 g KOH sebagai katalis. Kemudian diaduk dengan menggunakan hot plate strirer pada suhu 70-80 C selama 4 jam. Hasil pemanasan dipindahkan ke corong pisah dan didiamkan selama 1 malam. Pada corong pisah terjadi pemisahan antara metil ester berwarna merah dibagian atas dan gliserol di bagian bawah warna agak hitam. Metil ester pada lapisan atas mengandung karoten. Bagian bawah dibuang, sedangkan bagian atas metil ester dicuci dengan air hangat pada suhu 40-60 C. Jumlah air yang digunakan kira-kira 60 dari jumlah metil ester yang diperoleh. Pencucian dilakukan sebanyak 5 kali sampai air pencuci berwarna putih bening atau sabun dan gliserol telah bebas dari metil ester. Pencucian bertujuan untuk menyisihkan sabun dari bagian atau lapisan yang kaya karoten. Kemudian dilanjutkan uji kandungan ester dengan menggunakan gas kromatografi. Apabila kandungan ester telah mencapai 90-96 maka tahapan transesterifikasi telah selesai. Namun bila hasil uji menunjukkan ester di bawah 90, maka dilakukan transesterifikasi kembali sampai kandungan ester 90-96. Kemudian dianalisis kadar gliserida, ester, DOBI dan kadar karotennya.

3.3.4. Solvolytic micellization Tanpa penambahan metil oleat

Ke dalam gelas Beaker dimasukkan metil ester asam lemak sebanyak 100 ml yang dihasilkan pada tahap transesterifikasi.Lalu ditambahkan metanol p.a sebanyak 500 ml kemudian diaduk dengan menggunakan hot plate stirer selama 5 menit lalu ditambahkan air sebanyak 15 ml. Kemudian dimasukkan kedalam corong pisah, setelah terbentuk 2 lapisan kemudian dipisahkan, lapisan bawah ditampung pada gelas Erlenmeyer sebagai kontrol. Setelah proses SMselesai maka dilanjutkan analisis DOBI dan kadar karotennya. 3.3.4.1.Solvolytic micellization dengan penambahan metil oleat Ke dalam gelas Beaker dimasukkan metil ester asam lemak sebanyak 100 ml yang dihasilkan pada tahap transesterifikasi.Lalu ditambahkan metanol p.a sebanyak 500 ml kemudian diaduk dengan menggunakan hot plate stirer selama 5 menit lalu ditambahkan air sebanyak 15 ml dan ditambahkan metil oleat 0,10 vv. Kemudian dimasukkan kedalam corong pisah, setelah terbentuk 2 lapisan kemudian dipisahkan, lapisan bawah ditampung pada gelas erlenmeyer. Setelah proses SMselesai maka dilanjutkan analisis DOBI dan kadar karotennya. Kemudian dilakukan hal yang sama dengan penambahan metil oleat dengan perlakuan 0,25; 0,50; 0,75 vv.

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Ekstraksi Minyak

dimasukkan kedalam wadah ditambahkan n-heksana teknis dengan perbandingan 1:5 bv direndam selama 24 jam disaring didestilasi dengan menggunakan rotary evaporator 4 kg limbah serat pengepressan buah kelapa sawit Minyak n-heksana Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas Penentuan Kadar Air Penentuan Nilai DOBI Penentuan Kadar Karoten Minyak + n-heksana ampas