UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Timbal
4.3 Preparasi Sampel
Preparasi sampel dilakukan dengan menggunakan metode destruksi. Destruksi berfungsi untuk memutus ikatan antara senyawa
organik dengan logam yang akan dianalisis. Agar unsur-unsur tersebut tidak saling mengganggu, maka salah satu unsurnya harus dihilangkan,
dengan adanya proses destruksi maka yang diharapkan tertinggal hanya logam Dewi, 2012. Destruksi yang digunakan yaitu destruksi basah
karena dapat menentukan unsur-unsur dengan konsentrasi yang rendah Wulandari dan Sukaesih, 2013. Destruksi basah dapat menguraikan
bahan organik dalam sampel dengan bantuan asam pengoksidasi pekat dan panas. Asam pengoksidasi pekat dapat digunakan tunggal atau campuran.
Proses destruksi basah pada penelitian ini dengan cara menimbang lipstik sebanyak ± 1,00 gram, kemudian dimasukkan kedalam gelas beker
250 mL dan tambahkan 15 mL HNO
3
65 lalu dipanaskan pada suhu ± 100
C. HNO
3
65 digunakan untuk memecah sampel menjadi senyawa yang mudah terurai. Sedangkan pemanasan pada suhu 100
C pada proses ini untuk mempercepat proses pemutusan ikatan organologam. Pemanasan
pada suhu 100 C diharapkan dapat mencegah larutan HNO
3
65 tidak cepat habis sebelum proses destruksi selesai, karena titik didih larutan
HNO
3
65 yaitu 121 C. Pada proses ini akan menimbulkan gas berwarna
kecoklatan yang menandakan bahwa bahan organik telah dioksidasi oleh HNO
3
Wulandari dan Sukaesih, 2013. Reaksi yang terjadi sebagai
berikut :
-0,01 0,01
0,02 0,03
0,04
1 2
3 4
5 6
Abs o
rba n
A
Konsentrasi ppm
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Pada proses destruksi, muncul gas berwarna coklat, gas ini adalah NO hasil samping proses destruksi menggunakan asam nitrat. Adanya
gas ini mengindikasikan bahwa bahan organik telah dioksidasi secara sempurna oleh asam nitrat. Bahan organik dimisalkan sebagai CH
2
O lalu didekomposisi oksidasi oleh asam nitrat HNO
3
akan menghasilkan CO
2
dan NO. Akibat dekomposisi bahan organik oleh asam nitrat, unsur yang diteliti terlepas dari ikatannya dengan bahan organik, kemudian
diubah ke dalam bentuk garamnya menjadi logam-NO
3
yang mudah larut dalam air. Gas NO dihasilkan selama oksidasi bahan organik oleh asam
nitrat, kemudian gas NO yang diuapkan dari larutan bereaksi dengan oksigen menghasilkan gas NO
2
, gas ini diserap kembali di larutan. Adanya gas NO
2
mengindikasikan bahwa bahan organik telah dioksidasi asam nitrat Wulandari dan Sukaesih, 2013.
Untuk mempercepat reaksi terputusnya kadmium dan timbal dengan bahan organik maka dilakukan penambahan asam lain sebagai
katalis yaitu H
2
O
2
30 sebanyak 5 mL
.
Penambahan H
2
O
2
bertujuan agar proses pendestruksian senyawa organik berjalan sempurna yang di tandai
dengan terbentuknya larutan jernih Afrianti dan Syahriar, 2011. Pada proses ini juga dilakukan pemanasan untuk mempercepat proses
pendestruksi pada suhu ± 100 C, karena suhu tersebut berada dibawah
suhu titik didih H
2
O
2
150,2 C, sehingga proses pendestruksi akan
berjalan sempurna sampai akhir proses destruksi Wulandari dan Sukaesih, 2013. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Logam - CH
2
O
x
+ HNO
3
Logam – NO
3 x
+ CO
2
+NO +H
2
O 2 NO + O
2
2 NO
2
2 H
2
O
2
2 H
2
O + O
2
2 NO
2
+ H
2
O HNO
3
+ HNO
2
2 HNO
2
H
2
O + NO
2
+ NO
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gas NO
2
yang dihasilkan akan bereaksi dengan H
2
O akibat penambahan H
2
O
2
. Pada saat penambahan tetes demi tetes H
2
O
2
akan terurai menjadi H
2
O dan O
2
. Kemudian HNO
3
mendestruksi bahan organik yang masih tersisa, sedangkan HNO
2
akan terurai menjadi gas NO
2
dan NO. Hal ini akan terus berulang selama proses destruksi, kemudian akan
berakhir setelah semua bahan organik terdekomposisi semua Wulandari dan Sukaesih, 2013.
Setelah proses destruksi sempurna, larutan didinginkan sampai larutan menjadi tidak panas. Kemudian larutan hasil destruksi dipindahkan
kedalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan aquabides sampai tanda batas. larutan disaring dengan menggunakan kertas saring. Selanjutnya
filtrat yang diperoleh diukur absorbansinya dengan SSA pada panjang gelombang 228,8 nm untuk kadmium dan 283,3 nm untuk timbal.
4.4 Penentuan Kadar Cemaran Kadmium dan Timbal dalam Beberapa
Kategori