28
3. Prosedur analisa
Sebelum melakukan analisa sampel uji, persiapkan peralatan dengan benar sesuai dengan buku petunjuk alat. Secara umum untuk mempersiapkan alat uji
dilakukan urutan sebagai berikut : •
Nyalakan sumber arus dari stabilizer •
Nyalakan main unit spectrometer •
Nyalakan pompa vaccum •
Bersihkan spark stand •
Buka aliran gas argon •
Nyalakan HV Setelah urutan diatas dilakukan maka tunggu beberapa menit agar kondisi
alat stabil. Setelah beberapa saat, lakukan pemanasan dengan penembakan sparking menggunakan benda kerja yang sesuai dengan sampel uji yang akan di
analisa sampai minimal tiga kali N1 sampai N3. Lakukan profiling sesuai dengan buku petunjuk manual book.
Kalibrasi kurva kerja dengan menggunakan standar kalibrasi yang bersertifikat. Cek hasil kalibrasi tersebut dengan standar sampel dan jika sudah
sesuai maka mesin sudah siap melakukan analisa pada sampel uji.
3.4.2. Pengujian XRD
Difraktometer menggunakan prinsip difraksi. Ada 3 jenis difraktometer yang dikenal. Penamaan difraktometer ini ditentukan oleh sumber radiasi yang
digunakan yaitu difraktometer neutron, sinar-x dan elektron.
29
Gambar 3.3. Peralatan XRD X-Ray Diffraction. X-ray difraksi dirancang untuk dapat menganalisa densitas, sistem kristal,
struktur mikro hingga sampai jenis fasa yang terkandung dalam sampel uji. 1. Cara Kerja
a. Bahan yang akan di analisa sampel •
Ukuran harus tepat dan specimen jenis bahan harus adalah bahan yang bisa di ukur dengan XRD.
• Tempatkan sampelbahan pada XRD. Tempatkan pada tempat sampel dan
cek ulang bahwa letaknya sudah tepat dan aman. b. Komputer untuk control XRD
• Nyalakan computer dan monitornya.
• Nyalakan mesin XRD.
• Periksa apakah knops dan KV sudah pada posisi nol 0. Set 0 jika posisi
belum pada 0 •
Jalankan control XRD yang berada pada computer. •
Pilih New kemudian Individual analize dan biarkan proses inisialisasi berjalan. Jika proses inisialisasi gagal maka klik cancel dan ulangi lagi.
• Jika proses inisialisasi berhasil proses analisa bisa dilakukan.
30
c. Sesuaikan parameter pada XRD sesuai dengan yang di inginkan. Kemudian pilih mode lambat, sedang atau cepat waktu analisa. Setelah itu tekan tombol
start pada control XRD. d. Tunggu sampai proses analisa scan selesai. Setelah proses analisa selesai
maka akan didapatkan data berupa grafis dengan peak-peak puncak-puncak nya. Dari grafis itu fokuskan analisa pada puncak yang paling dominan serta
cocokan dengan data base dari jenis software yang digunakan untuk menganalisa sampel uji.
3.5.3. Pengamatan Metalografi
Metalografi dilakukan dengan menggunakan peralatan mikroskop atau Normal-Mikroskop dengan perbesaran lebih dari 20 : 1 20x. Pada uji
metalografi, kerataan dan kehalusan permukaan bahan uji adalah suatu keharusan untuk mendapatkan hasil uji yang akurat. Adapun tahapan pengujian adalah
sebagai berikut : 1. Memilih dan mengambil sampel
2. Pemotongan Sampel Mengambil sampel dari material dasar atau komponen aslinnya dilakukan
dengan cara memotong mekanis, sampel dipotong arah memenajang Selama proses pemotongan sampel yang perlu dihindari adalah perubahan bentuk
sampel akibat beban alat potong. Arah potongan memanjang akan memberikan informasi perubahanbentuk struktur mikro akibat pertumbuhan butir-butir
kristal dalam rekristalisasi atau akibat pengerjaan panas lainnya.
31
Gambar 3.4. Alat untuk melakukan pemotongan benda uji
Gambar 3.5. sampel hasil pemotongan 3. Membentuk atau mencetak sampel
Membentuk atau mencetak sampel dilakukan didalam suatu cetakan plastik atau karet yang kemudian dicorkan suatu cairan tertentu. Tujuan mencetak
sampel adalah untuk menjamin permukaan sampel rata, disamping mudah pegang selama proses preparasi grinding dan polishing. Sampel dicetak
dengan menggunakan dengan cara dingin, bagian dalam cetakan dioleskan bahan pasta khusus atau disemprotkan silicon spray. Pekerjaan ini bertujuan
agar memudahkan mengeluarkan sampel dari cetakan. Seperti terlihat pada gambar
Gambar 3.6. Mencetak sampel cara dingin
32
Sebagai medium cetak digunakan bubuk technovit atau acryfix yang dicampur dengan cairan pengeras dengan perbandingan 1:2, dimana campuran cairan
tersebut menjadi keras didiamkan ± 1 jam. 4. Memberi Tanda
Pekerjaan ini dilakukan sebelum sampel mengalami preparasi, tujuannya untuk membedakan antara contoh yang satu dengan yang lain dan untuk
memudahkan dalam dokumentasi. Memberi tanda pada umumnya dikerjakan dengan grafik elektrik pada bagian belakang sampel, sebelum dicetak atau
sesudah dicetak. 5. Grinding
Pada tingkat pekerjaan ini dipakai mesin grinding putar atau grinding manual. Sebagai medium grinding dipakai kertas amplas silicon karbit SIC dengan
berbagai tingkat kekerasan, yaitu kombinasi 80, 220, 330,500, 600, 800, 1000, 1200, ketika sampel mengalami grinding diatas kertas amplas, harus dialiri air
bersih secara continue. Tujuan yang untuk menghindari timbulnya panas di pemakaian sampel yang kontak langsung dengan kertas amplas.
Dalam proses grinding, pertama-tama sampel dikerjakan pada kertas amplas yang paling kasar yaitu 80, hasil preparsi tahap ini diperoleh permukaan
permukaan goresan yang searah dan homogen, tidak hanya pada permukaan permukaan, tetapi juga pada medium cetaknya. Untuk itu sampel dipegang
yang kuat agar tidak bergerak dan diberi sedikit tekanan agar tidak bergeser. Pengerjaan ketingkat kekasaran selanjutnya misal 220, sampel diputar 90
33
sehingga diperoleh goresan baru yang tegak lurus dan relatif lebih halus dari goresan sebelumnya. Demikian seterusnya posisi sampel selalu diubah 90
pada tingkat kekasaran berikutnya. Hasil akhir dari proses grinding diperoleh permukaan sampel dengan goresan
yang searah, halus, dan homogen akibat kekasaran amplas gradasi 1000 dan 1200. Untuk mengetahui arah goresan sampel digunakan mikroskop dengan
pembesaran rendah. Sebelumnya sampel perlu dicuci dengan air dan alkohol lalu dikeringkan dengan alat pengering drayer.
Gambar 3.7. Peralatan untuk melakukan proses grinding 6. Pencucian
Salah satu tahap preparasi yang tidak dapat diabaikan adalah pencucian disaat grinding, polishing, dan setelah sampel mengalami etsa. Dalam proses
pencucian digunakan air bersih, aquades dan alkohol, selanjutnya dikeringkan dengan pengering. Apabila pada sampel terdapat cacat poros, retak dan lain-
lain, pencucian sebaiknya dengan ultrasonic yang menggunakan medium alkohol atau acetone. Medium tersebut akan bergerak secara ultrasonic akibat
adanya impulse-impulsi listrik.
34
7. Polishing Media polishing yang bisa dipakai adalah diamond pasta, alumunium oksida
suspense dan lain-lain. Tujuan polishing adalah :
a. Bebas dari goresan akibat grinding b. Bebas dari flek-flek yang timbul selama grinding
c. Tidak ada perubahan logam, khususnya pada permukaan logam preparat yang akan diselidiki.
Yang perlu diperhatikan selama polishing adalah: a. Media poles tidak boleh terlalu kering dan tidak boleh terlalu basah, hal ini
bertujuan untuk menghindari terjadinya gesekan yang berlebihan. b. Setiap penggantian tingkat kekasaran telebih dahulu harus dicuci.
c. Setiap polishing tidak boleh terlalu lama untuk menghindari timbulnya relief-relief
Gambar 3.8. Peralatan untuk melakukan proses polishing 8. Etsa
Struktur mikro suatu logam akan dapat dilihat dengan baik dengan menggunakan mikroskop, apabila sampel telah mengalami etsa dengan
35
medium etsa tertentu untuk jenis material tertentu pada dasarnya ada perubahan atau struktur mikro yang terjadi selama proses etsa, yang disebabkan oleh :
a. Perbedaan warna akibat distribusi sturktur mikro. b. Jenis kekasaran yang beda, akibat perbedaan orientasi kisi-kisi kristalnya.
c. Perbedaan kemampuan larut struktur mikro dan sifat anisotropy kristal terdapat agresifitas medium etsa yang dapat menimbulkan relief pada
permukaan. Beberapa faktor yang harus diperhatikan selama proses etsa adalah:
• Kemampuan medium etsa
• Konsentras larutan medium etsa
• Kemampuan larut logam dalam medium etsa.
Larutan etsa disesuaikan dengan medium dietsa, misalnya untuk baja digunakan medium nital campuran HNO
3
dengan alkohol biasanya 95 setelah proses selesai specimen kemudian dicuci dengan air bersih dan alcohol,
selanjutnya dikeringkan dengan pengering kemudian siap untuk dianalisis struktur mikronya dengan menggunakan mikroskop mikro.
9. Analisis Struktur Mikro Contoh diletakan dimeja pemegang yang telah diberi bahan plastis, setelah itu
contoh bersama meja pemegang diletakkan pada hand press, untuk memperoleh permukaan yang rata, baru contoh dianalisa dibawah mikroskop.
36
Gambar 3.9. Peralatan mikroskopis untuk pengambilan photo struktur mikro
3.4.4. Pengujian Kekerasan
