LOKASI PENELITIAN FORMULASI BAHAN FLOWCHART PERCOBAAN

21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan Laboratorium Lateks, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara. 3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan yang digunakan untuk pembuatan bahan penyerasi alkanolamida, mikrokristal selulosa dan pembuatan senyawa lateks karet alam.

3.2.1.1 BAHAN YANG DIGUNAKAN UNTUK PEMBUATAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA

Bahan-bahan yang digunakan untuk pembuatan bahan penyerasi alkanolamida adalah sebagai berikut [23] : 1. Dietanolamina C 4 H 11 NO 2 2. Refined Bleached Deodorized Palm Stearin RBDPS 3. Natrium Metoksida CH 3 ONa 4. Metanol CH 3 OH 5. Dietil eter C 2 H 5 2 O 6. Natrium Sulfat Anhidrat Na 2 SO 4 7. Natrium Klorida NaCl

3.2.1.2 BAHAN YANG DIGUNAKAN UNTUK PEMBUATAN SENYAWA LATEKS KARET ALAM

Bahan-bahan yang digunakan untuk pembuatan senyawa lateks karet alam adalah sebagai berikut [49] : 1. High Ammonia Lateks dengan kandungan 60 karet kering 2. ZincOksida ZnO 3. Zinc Diethyl Dithiocarbamate ZDEC Universitas Sumatera Utara 22 4. Kalium Hidroksida KOH 5. Sulfur S 6. Kloroform CHCl 3 7. Kalsium Karbonat CaCO 3 8. Kalsium Nitrat CaNO 3 2 9. Mikrokristal Selulosa Avicel 100 mesh 10. Alkanolamida

3.2.2 PERALATAN

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari peralatan yang digunakan untuk pembuatan bahan penyerasi alkanolamida dan pembuatan senyawa lateks karet alam.

3.2.2.1 PERALATAN YANG DIGUNAKAN UNTUK PEMBUATAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA

Peralatan yang digunakan untuk pembuatan bahan penyerasi alkanolamida adalah sebagai berikut [23] : 1. Rotary Evaporator 2. Oven 3. Hot Plate 4. Neraca Analitik 5. Refluks Kondensor 6. Termometer 7. Selang 8. Magnetic Stirer 9. Labu Leher Tiga 10. Gelas Ukur 11. Beaker Glass 12. Corong Gelas 13. Kertas Saring 14. Spatula Universitas Sumatera Utara 23

3.2.2.2 PERALATAN YANG DIGUNAKAN UNTUK PEMBUATAN SENYAWA LATEKS KARET ALAM

Peralatan yang digunakan untuk pembuatan senyawa lateks karet alam adalah sebagai berikut [49] : 1. Vessel Flask 2. Cawan Penguap 3. Stirrer 4. Penangas Air 5. Termometer 6. Neraca Elektrik 7. Plat Seng 8. Oven

3.3 FORMULASI BAHAN

Formulasi bahan dalam penelitian ini terdiri dari formulasi lateks karet alam dan bahan kuratif, serta formulasi dispersi mikrokristal selulosa dan alkanolamida. 3.3.1 FORMULASI LATEKS KARET ALAM DAN BAHAN KURATIF Formulasi lateks karet alam dan bahan kuratif terdiri dari campuran lateks karet alam dengan bahan vulkanisasi, pencepat reaksi, pengaktif, penstabil, antioksidan, dan pengisi seperti yang ditunjukkan pada tabel 3.1 dibawah ini. Tabel 3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif [49] Bahan Kadar phr High Ammonia Lateks 60 karet kering 100 Larutan Sulfur 50 1,8 Larutan ZDEC 50 1,8 Larutan ZnO 30 0,5 Larutan Antioksidan 50 1,2 Larutan KOH 10 1,8 Larutan Dispersi Mikro Kristal Selulosa dan Alkanolamida 10

3.3.2 FORMULASI DISPERSI MIKROKRISTAL SELULOSA DAN ALKANOLAMIDA

Universitas Sumatera Utara 24 Formulasi dispersi mikrokristal selulosa dan alkanolamida menunjukkan perbandingan komposisi antara mikrokristal selulosa, alkanolamida dan air dalam larutan dispersi. Tabel 3.2 Formulasi Dispersi Mikro Kristal Selulosa dan Alkanolamida [25] Bahan Persentase Mikrokristal Selulosa 10 10 10 10 10 10 Alkanolamida 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Air 90 89,5 89 88,5 88 87,5

3.4 PROSEDUR PENELITIAN

3.4.1 PROSEDUR PEMBUATAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA

Adapun prosedur pembuatan bahan penyerasi alkanolamida adalah sebagai berikut [23] : 1. Dimasukkan 0,05 mol 50 gram sampel Refined Bleached Deodorized Palm Stearin RBDPS, dan 0,24 mol 25,6 gram dietanolaminadalam labu leher tiga. 2. Ditambahkan 0,093 mol 5 gram katalis natrium metoksida terlebih dahulu dilarutkan dalam 20ml metanol. 3. Dirangkai alat refluks kondensor dengan pendingin bola. 4. Dipanaskan pada suhu 60 - 70 °C sambil diaduk dengan magnetic stirrer selama 5 jam. 5. Hasil reaksi diuapkan dengan alatrotary evaporator untuk menguapkan pelarutnya. 6. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 100 ml dietil eter. 7. Kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing- masing 25 ml. 8. Setelah terbentuk dua lapisan, diambil lapisan atas dan lapisan bawah dibuang. 9. Lapisan atas ditambahkan natrium sulfat anhidrat, diamkan selama ± 45 menit, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring. Universitas Sumatera Utara 25 10. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan alat rotary evaporator sampai pelarutnya habis, kemudian residu yang diperoleh dianalisis dengan analisa FTIR.

3.4.2 PROSEDUR PENDISPERSIAN MIKROKRISTAL SELULOSA DAN ALKANOLAMIDA

Adapun prosedur pendispersian mikrokristal selulosa dan alkanolamida adalah sebagai berikut [25] : 1. Mikrokristal selulosa dimasukan ke dalam ball mill. 2. Ditambahkan aquadest dan alkanolamida dengan perbandingan formulasi yang telah ditentukan dalam tabel 3.2. 3. Ball mill dihidupkan selama 24 jam dan diuji apakah sistem dispersi telah terbentuk.

3.4.3 PROSEDUR ANALISA HASIL DISPERSI MIKROKRISTAL SELULOSA DAN ALKANOLAMIDA

Adapun prosedur analisa hasil dispersi mikrokristal selulosa dan alkanolamida adalah sebagai berikut [25] : 1. Diambil 3 hingga 4 tetes sistem dispersi yang diperoleh dari prosedur 3.4.3. 2. Tetesan sistem dispersi diteteskan dalam cawan yang berisi air. 3. Apabila tetesan tersebut langsung menyebar dalam air, maka mikrokristalselulosa dan alkanolamida telah terdispersi dengan sempurna.

3.4.4 PROSEDUR ANALISA KANDUNGAN PADATAN TOTAL TSC DARI LATEKS KARET ALAM

Adapun prosedur analisa kandungan padatan total TSC dari lateks karet alam adalah sebagai berikut [49] : 1. Ditimbang berat cawan porselen. 2. Diambil 5 gram lateks dan dimasukan dalam cawan porselen. 3. Dipanaskan dalam oven pada suhu 100°C hingga bahan mengering. 4. Diletakkan dalam desikator dan ditimbang massanya. 5. Prosedur diulangi hingga diperoleh massa lateks kering yang konstan. 6. Dihitung kadar kandungan padatan total. Universitas Sumatera Utara 26

3.4.6 PROSEDUR PEMBUATAN SENYAWA LATEKS KARET ALAM

Pembuatan senyawa lateks karet alam terdiri dari beberapa tahap yaitu tahap pra-vulkanisasi, vulkanisasi dan pembuatan film lateks karet alam.

3.4.6.1 PROSEDUR PRA-VULKANISASI LATEKS KARET ALAM

Adapun prosedur pra-vulkanisasi adalah sebagai berikut [49] : 1. Bahan kuratif ditimbang dengan formulasi tertentu sesuai dengan tabel 3.1. 2. Bahan kuratif, lateks, dan dispersi tepung kulit singkong dan alkanolamida dimasukan dalam vessel flask dan ditutup rapat. 3. Diaduk selama 1 jam. 4. Diaduk di atas penangas air pada suhu 70°C. 5. Setiap selang 5 menit, campuran diuji dengan tes kloroform. 6. Bila campuran telah mencapai tingkat 3, maka pemanasan dan pengadukan dihentikan. 7. Campuran didiamkan selama 24 jam. 3.4.6.2 PROSEDUR UJI KLOROFORM PADA LATEKS KARET ALAM PRA-VULKANISASI Adapun prosedur uji kloroform pada lateks karet alam pra-vulkanisasi adalah sebagai berikut [49] : 1. Setiap 5 menit pemanasan, diambil 10 ml lateks karet alam pra-vulkanisasi. 2. Lateks karet alam pra-vulkanisasi dimasukan dalam cawan berisi 10 ml kloroform. 3. Campuran diaduk hingga terjadi penggumpalan selama 2-3 menit. 4. Apabila kematangan campuran telah mencapai tingkat 3, maka lateks karet alam pra-vulkanisasi telah matang. Tingkat pematanganlateks karet alam pra-vulkanisasi melalui tes koagulasi- kloroform ditunjukan tabel 3.3 di bawah ini [49] : Tabel 3.3 Tingkat PematanganLateks Karet Alam Pra-VulkanisasiMelalui Tes Koagulasi-Kloroform [49] No. Kloroform Keadaan Pematangan Bentuk Koagulan 1 Tak tervulkanisasi Koagulan lengket Universitas Sumatera Utara 27 2 Sedikit tervulkanisasi Koagulan lembut dan mudah putus 3 Tervulkanisasi sederhana Koagulan antara lengket dan tidak 4 Tervulkanisasi sepenuhnya Koagulan berupa butiran kering

3.4.6.3 PROSEDUR VULKANISASI DAN PEMBUATAN FILM LATEKS KARET ALAM

Adapun prosedur vulkanisasi dan pembuatan film lateks karet alam adalah sebagai berikut [49] : 1. Disiapkan larutan asam asetat CH 3 COOH 10 , kalium hidroksida KOH 10 , aquadest H 2 O dan kalsium nitrat CaNO 3 2 10 . 2. Plat seng dicuci bersih lalu dicelupkan secara berurutan ke dalam keempat larutan diatas. 3. Plat seng dikeringkan dalam oven pada suhu ± 100 °C selama 5 menit. 4. Plat seng didinginkan selama 10 menit lalu dicelupkan ke dalam lateks karet alam pra-vulkanisasi. 5. Plat seng dengan lateks karet alam pra-vulkanisasi kemudian divulkanisasi dalam oven pada suhu 100 °C dan 120 °C selama 20 menit. 6. Plat seng dengan lateks karet alam vulkanisasi didinginkan dan ditaburkan dengan bubuk kalsium karbonat.

3.4.6.4 PROSEDUR LEACHING PADA PRODUK FILM LATEKS KARET ALAM

Adapun prosedur leaching pada produk film latex karet alam adalah sebagai berikut [51] : 1. Film lateks dipotong dengan ukuran 2 cm 2 . 2. Film lateks dimasukkan ke dalam wadah bersamaan dengan larutan leaching yang digunakan. 3. Didiamkan selama selama 24 jam dan dijaga pada suhu 30 o C. 4. Film lateks diambil dan dikeringkan. 5. Percobaan diulangi untuk pelarut dan sampel lainnya. Universitas Sumatera Utara 28

3.5 FLOWCHART PERCOBAAN

3.5.1 FLOWCHART PEMBUATAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA

Mulai Dimasukkan 0,05 mol 50 gram sampel Refined Bleached Deodorized Palm Stearin RBDPS dalam labu leher tiga Ditambahkan 0,24 mol 25,6 gram dietanolamina Ditambahkan 0,093 mol 5 gram katalis natrium metoksida dilarutkan dalam 20 ml metanol Dipanaskan pada suhu 60 - 70 °C sambil diaduk dengan magnetic stirrer selama 5 jam Hasil reaksi diuapkan dengan alat rotary evaporator untuk menguapkan pelarutnya Apakah semua pelarut telah teruapkan ? A Tidak Ya Universitas Sumatera Utara 29 Selesai Dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 25 ml Diambil lapisan atas dan ditambahkan natrium sulfat anhidrat, kemudian didiamkan selama ± 45 menit Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan alat rotary evaporator Residu yang diperoleh dianalisa dengan analisa FTIR Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 100 ml dietil eter A Apakah sudah terbentuk dua lapisan ? Filtrat disaring dengan menggunakan kertas saring Apakah semua pelarut telah teruapkan? Tidak Tidak Ya Ya Gambar 3.1 FlowchartPembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida Universitas Sumatera Utara 30

3.5.2 FLOWCHART PENDISPERSIAN MIKROKRISTAL SELULOSA DAN ALKANOLAMIDA

Mulai Mikrokristal selulosa dimasukkan ke dalam ball mill Ball mill dihidupkan dan campuran didispersi selama 24 jam Selesai Ditambahkan aquadest dan alkanolamida dengan perbandingan formulasi yang telah ditentukan Ball mill dihentikan dan larutan dispersi ditampung dalam wadah Apakah Mikrokristal selulosa telah terdispersi semua ? Tidak Ya Gambar 3.2 Flowchart Pendispersian Mikrokristal selulosa dan Alkanolamida Universitas Sumatera Utara 31

3.5.3 FLOWCHART ANALISA HASIL DISPERSI MIKROKRISTAL SELULOSA DAN

ALKANOLAMIDA Mulai Diambil 3 hingga 4 tetes Mikrokristal selulosa yang telah didispersikan Ditambahkan ke dalam cawan yang telah berisi air Selesai Mikrokristal selulosa telah terdispersi dengan baik Apakah hasil dispersi langsung menyebar dalam air? Tidak Ya Didispersikan kembali Gambar 3.3 Flowchart Analisa Hasil Dispersi Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida Universitas Sumatera Utara 32

3.5.4 FLOWCHART ANALISA KANDUNGAN PADATAN TOTAL TSC DARI LATEKS KARET

ALAM Mulai Dimasukkan 5 gram lateks pekat dalam cawan porselin Dipanaskan dalam oven pada suhu 100 °C hingga lateks pekat mengering Selesai Diletakkan dalam desikator, ditimbang dan dicatat massanya Apakah massa yang diperoleh telah konstan ? Tidak Ya Dihitung kadar kandungan padatan total TSC Gambar 3.4 Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total TSC dari Lateks Karet Alam Universitas Sumatera Utara 33

3.5.5 FLOWCHART PRA-VULKANISASI LATEKS KARET ALAM

Mulai Seluruh bahan kuratif ditimbang dengan formulasi tertentu Campuran diaduk selama ± 1 jam Selesai Bahan kuratif, lateks, dan dispersi tepung kulit singkong dan alkanolamida dimasukan dalam vessel flask dan ditutup rapat Pemanasan dan pengadukan dihentikan dan didiamkan selama ± 24 jam Apakah tes kloroform telah mencapai tingkat 3 ? Tidak Ya Setiap selang waktu 5 menit, campuran diuji dengan tes kloroform Campuran diaduk di atas penangas air pada suhu ± 70 °C Apakah ada variasi dispersi tepung kulit singkong dan alkanolamida yang lain ? Tidak Ya Universitas Sumatera Utara 34 Gambar 3.5 Flowchart Pra-vulkanisasi Lateks Karet Alam Universitas Sumatera Utara 35

3.5.6 FLOWCHART UJI KLOROFORM PADA LATEKS KARET ALAM PRA-VULKANISASI

Mulai Tiap 5 menit pemanasan, diambil 10 ml lateks karet alam pra-vulkanisasi Campuran diaduk hingga terjadi penggumpalan dan dibiarkan selama 2-3 menit Selesai Lateks karet alam pra-vulkanisasi dimasukkan dalam cawan yang berisi 10 ml kloroform Lateks karet alam pra-vulkanisasi telah matang Apakah kematangan campuran telah mencapai tingkat 3 ? Tidak Ya Gambar 3.6 Flowchart Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam Pra-Vulkanisasi Universitas Sumatera Utara 36

3.5.7 FLOWCHART VULKANISASI DAN PEMBUATAN FILM LATEKS KARET ALAM

Mulai Disiapkan larutan asam asetat 10 , kalium hidroksida 10 , aquadest dan kalsium nitrat 10 Plat seng dicuci bersih lalu dicelupkan secara berurutan ke dalam keempat larutan diatas Selesai Dikeringkan dalam oven pada suhu ± 100 °C selama 5 menit Apakah ada variasi suhu yang lain ? Tidak Ya Didinginkan selama 10 menit lalu dicelupkan ke dalam lateks karet alam pra-vulkanisasi Divulkanisasi dalam oven pada suhu 100 °C selama 20 menit Plat seng didinginkan dan ditaburkan dengan bubuk kalsium karbonat Gambar 3.7 Flowchart Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet Alam Universitas Sumatera Utara 37

3.5.8 FLOWCHART LEACHING PADA FILM LATEKS KARET ALAM

Mulai Film lateks dipotong dengan ukuran 2 cm 2 Film latkes dimasukkan ke wadah bersamaan dengan larutan leaching yang digunakan Apakah masih ada sampel yang lain? Tidak ` Ya Selesai Didiamkan selama 24 jam pada suhu 30 o C Didiamkan selama 24 jam pada suhu 30 o C Gambar 3.8 Flowchart Leaching pada Film Lateks Karet Alam Universitas Sumatera Utara 38

3.6 PENGUJIAN PRODUK LATEKS KARET ALAM