IV. 4. HASIL ANALISIS DTA
Hasil analisa Differential Termal Analiysis DTA dari sampel campuran serbuk kuarsa SiO
2
dengan MgCO
3
dan Al
2
O
3
setelah proses pengeringan diperlihatkan pada gambar IV.16.
Gambar IV.16. Kurva eksotermis endotermis terhadap suhu pembakaran.
Tujuan dilakukan analisa DTA untuk mengetahui suhu pembakaran agar dapat terbentuk serbuk Cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2.
dari kurva DTA tersebut terdapat tiga puncak endotermis. Puncak endotermis pertama yaitu pada suhu 300
C, dimana pada suhu tersebut telah terjadi proses pelepasan air bebas maupun air yang terikat,
sedangkan puncak endotermis kedua pada suhu 1150 C merupakan peristiwa
terjadinya proses peruraian MgCO
3
membentuk oksida MgO. Sedangkan puncak ketiga pada suhu 1240
C, menunjukkan bahwa pada suhu tersebut terjadi proses
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
reaksi antara oksida- oksida MgO, Al
2
O
3
dan SiO
2
membentuk senyawa Cordierite 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
. Jadi berdasarkan kurva DTA tersebut, maka suhu pembakaran agar dapat diperoleh serbuk Cordierit adalah ditetapkan pada suhu 1250
C.
IV. 5. HASIL ANALISA XRD
Analisis struktur atau identifikasi fasa yang terbentuk dari sampel - sampel yang telah dibakar pada berbagai suhu dilakukan dengan menggunakan difraksi sinar- X.
Identifikai fasa yang ada dilakukan dengan mencocokkan antara nilai d jarak bidang kisi dari hasil pengamatan dengan nilai d pada Hanawalt File.
Selanjutnya untuk mengetahui Cordierit terbentuknya setelah melalui proses pembakaran pada suhu 1250
C, perlu dilakukan analisa dengan difraksi snar X XRD. Pada gambar berikut diperlihatkan hasil difraksi sinar X dari sample serbuk
keramik Cordierit yang telah dibakar pada suhu 1250 C. Dari pola difraksinya
ternyata telah terbentuk fasa Cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
setelah dibakar pada suhu 1250
C, seperti ditunjukkan pada Gambar IV.17.
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
Hasil Pengukuran XRD Sampel 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2,
pada T = 1250 C
Gambar IV. 17 Difraksi Sinar X dari serbuk cordierite yang telah dibakar pada suhu 1250
C
Menurut diagram fasa sistem MgO-SiO
2
-Al
2
O
3
akan terbentuk pada suhu sekitar 1200
C - 1400 C, dan tinggi rendah suhu pembentukan Cordierit sangat
tergantung pada jenis bahan baku, homogenisasi pencampuran dan ukuran partikelnya .
Hasil analisa difraksi sinar X XRD dari sampel keramik 90Al
2
O
3
- 10 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
dan telah disintering 1500 C ditunjukkan pada Gambar IV.18
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
Hasil Pengukuran XRD Sampel 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2,
pada T = 1500 C
Gambar IV. 18 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 90Al
2
O
3
- 10 Cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
yang telah dibakar pada suhu 1500 C
Analisa XRD untuk sampel keramik 90Al
2
O
3
- 10 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
dipilih suhu sintering 1500 C, karena sampel tersebut pada suhu 1500
C mencapai densitas paling tinggi serta porositas yang paling rendah 0,56. Dari gambar pola
difraksinya ternyata telah terbentuk fasa minor Cordierit dan sebagai fasa dominan adalah corundum
g - Al
2
O
3
. Jadi selama proses sintering tidak terjadi interaksi atau reaksi antara alumina dengan Cordierit, hal ini terlihat tidak dijumpai fasa- fasa baru
selain kedua fasa tersebut. Dengan adanya fasa Cordierit diharapkan dapat memperbaiki sifat termal, fisis, mekanis dari keramik alumina tersebut.
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
Pada Gambar IV.19 ditunjukkan pola difraksi sinar X dari sampel keramik 80 Al
2
O
3
- 202MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
dipilih suhu sintering sebesar 1450 C, karena
memiliki porositas terendah yaitu 0,42. Disamping itu pemilihan suhu tersebut juga berdasarkan hasil pengamatan sifat- sifat fisis dan mekanis sebelumnya.
Hasil Pengukuran XRD Sampel 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2,
pada T = 1450 C
Gambar IV. 19 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 80Al
2
O
3
- 20 Cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
yang telah dibakar pada suhu 1450 C
Pola difraksi sinar X dari sampel keramik 80 Al
2
O
3
- 20 MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
yang telah dibakar pada suhu 1450 C menunjukkan pola yang
sama dengan sampel 90 Al
2
O
3
– 10 MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
yang telah disintering 1500
C. tidak ada perubahan fasa atau pembentukan fasa baru.
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
Pada gambar IV.20 ditunjukkan pola difraksi sinar X dari sampel keramik 70 Al
2
O
3
- 302MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
dan dipilih sampel yang telah disintering 1450
C, berdasarkan sifat- sifat fisis maupun mekanis sebelumnya. Hasil Pengukuran XRD
Sampel 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2,
pada T = 1450 C
Gambar IV.20 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 70Al
2
O
3
- 30 Cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
yang telah dibakar pada suhu 1450 C
Pada gambar pola difraksi sinar X untuk sampel keramik 70 Al
2
O
3
- 30 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
yang telah dibakar pada suhu 1450 C
menunjukkan adanya perbedaan dengan pola difraksi sinar X dari sampel sebelumnya, yaitu fasa Cordierit
yang terbentuk jumlahnya lebih banyak dari sebelumnya.
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
Pada Gambar IV.21 ditunjukkan pola difraksi sinar X dari sampel keramik 60 Al
2
O
3
- 40 Cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
dan dipilih sampel yang telah disintering 1400
C. Hasil Pengukuran XRD
Sampel 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2,
pada T = 1400 C
Gambar IV.21 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 60Al
2
O
3
- 40 Cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
yang telah dibakar pada suhu 1400 C
Jumlah fasa yang terbentuk yaitu Cordierit dan alumina relatif sama.
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
Pada Gambar IV.22 ditunjukkan pola difraksi sinar X dari sampel keramik 50 Al
2
O
3
- 50 Cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
dan dipilih sampel yang telah disintering 1400
C berdasarkan sifat- sifat maupun mekanis sebelumnya Hasil Pengukuran XRD
Sampel 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2,
pada T = 1400 C
Gambar IV .22 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 50Al
2
O
3
- 50 Cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
yang telah dibakar pada suhu 1400 C
Masih dua fasa dominan yang terbentuk yaitu Cordierit dan korundum alumina, masih belum terjadi interaksi atau reaksi dari kedua fasa tersebut, hal ini
disebabkan kedua fasa tersebut sudah merupakan fasa yang stabil pada suhu 1450 C.
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
Jadi keramik yang dibuat dari campuran alumina dan Cordierit membentuk suatu keramik paduan yang terdiri dari dua fasa dalam satu badan keramik. Sehingga
sifat- sifat keramik ini akan sangat dipengaruhi komposisi campuran kedua bahan yang digunakan.
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
IV. 6. HASIL ANALISIS MIKROSTRUKTUR DENGAN SEM
Kategori