BAB III METODOLOGI
III. 1. BAHAN
Dalam penelitian ini digunakan bahan baku, yaitu bahan baku untuk pembuatan sintesa serbuk Cordierite adalah : Pasir kuarsa Sukabumi SiO
2
, Magnesit MgCO
3
dari Tuban, dan alumina teknis Al
2
O
3
. Sedangkan untuk alumina sendiri digunakan serbuk alumina teknis Al
2
O
3
.
III. 2. PERALATAN
Alat- alat yang digunakan: 1. Neraca Analitis
2. Mortar tangan 3. Mixer
4. Cetakan dari Baja 5. XRD X Ray Difraktometer
6. SEM Scaning Elektron Mikroskope 7. Filter 400 mesh
8. Bal Mill 9. Oven
10. Mesin Polis
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
11. Alat Uji Kekerasan Micro Hardness Tester 12. Dilatometer Harrop
III. 3. VARIABEL PARAMETER PROSEDUR PENELITIAN
Variabel : a. Komposisi 2MgO. 2Al
2
O
3
.5SiO
2
: 10, 20,30, 40 dan 50 berat b. Suhu Sintering : 1300, 1350,1400, 1450, 1500
C
Parameter : a. Porositas densitas
b. Pengujian Koefisien Termal c. Kekerasan Vickers
d. Kuat patah e. Mikrostruktur dengan XRD dan SEM
Prosedur percobaan dilakukan beberapa tahapan yaitu : diawali tahapan pembuatan serbuk Cordierit dengan komposisi mol ratio : 2 mol MgO: 2 mol Al
2
O
3
: 5 mol SiO
2
, tahapan ini seperti Gambar III. 1.
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
Bahan baku: kuarsa SiO
2
, MgO
2
Al
2
O
3
PENCAMPURAN PENGERINGAN
KALSINASI 1250
O
C PENGGERUSAN
PENGAYAKAN
SERBUK CORDIERIT
Gambar III. 1. Diagram Alir Preparasi Serbuk Cordierit
Bahan baku seperti Pasir kuarsa Sukabumi SiO2, Magnesit MgCO
3
dari Tuban, dan alumina teknis Al
2
O
3
ditimbang sesuai komposisi 2 mol MgO : 2 mol Al
2
O
3
: 5 mol SiO
2
. Kemudian dicampur dengan air dengan perbandingan total berat serbuk : berat air adalah 1 : 1, dan dicampur menggunakan Ball Mill untuk selama 24
jam agar terjadi pencampuran sekaligus penghalusan. Selanjutnya setelah dilakukan Ball Mill , sampel dikeringkan dalam lemari oven pada suhu 100
o
C selama 24 jam. Setelah kering , serbuk yang diperoleh di kalsinasi yaitu dibakar dengan tungku
listrik pada suhu 1250
o
C dengan lama penahanan 3 jam. Fungsi kalsinasi adalah untuk menghilangkan bahan pengotor pada bahan baku , merubah MgCO
3
menjadi MgO dan CO
2
gas, serta untuk mereaksikan antara MgO - SiO
2
– Al
2
O
3
membentuk senyawa baru yaitu Cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
.Kemudian serbuk digerus dengan mortar tangan dan diayak hingga lolos ayakan 400 mesh. Setelah dikalsinasi
diperiksa dengan difraksi sinar X untuk memastikan apakah sudah terbentuk fasa
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
Cordierit. Kemudian dilanjutkan pembuatan sampel paduan Cordierit Alumina seperti pada Gambar III. 2
Serbuk Cordierit
Serbuk Al
2
O
3
PENGERINGAN PENCAMPURAN
SINTERING PEMBENTUKAN
Cetak Tekan PENGGERUSAN
PENGAYAKAN
KARAKTERISASI
FISIS POROSITAS
DENSITAS TERMAL
KOEFISIEN EKSPANSI
MEKANIK BENDING
KEKERASAN
Gambar III. 2. Diagram Alir Preparasi Keramik Paduan Cordierit – Alumina.
Bahan Baku berupa serbuk Cordierit dan serbuk alumina teknis ditimbang dengan variai komposisi Cordierit adalah: 10, 20, 30, 40, 50 berat. Kemudian
dicampur dengan air dengan perbandingan berat serbuk: berat air adalah 1 : 1. Proses pencampuran menggunakan alat Ball Mill selama 24 jam agar terjadi pencampuran
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
yang homogen. Selanjutnya dilakukan pengeringan dengan lemari oven pada suhu 100
o
C selama 24 jam. Selanjutnya serbuk yang telah kering digerus dengan mortar tangan dan diayak hingga lolos ayakan 400 mesh. Selanjutnya serbuk di cetak
membentuk pellet diameter 15 mm tebal 5 – 8 mm dengan menggunakan tekanan 50 MPa. Sampel yang telah dicetak kemudian di sintering menggunakan tungku listrik
dengan variasi suhu sintering yaitu 1300, 1350, 1400, 1450 dan 1500
o
C. Untuk masing-masing suhu dilakukan penahanan selama 3 jam, dan kecepatan kenaikkan
suhu 10
o
C menit. Selanjutnya sampel yang telah disintering dilakukan pengujian karakterisasi yang meliputi : Pengukuran densitas porositas, pengukuran koefisien
termal ekspansi, uji kekerasan Vickers, uji kuat patah, dan analisa fasa dengan XRD dan analisa struktur dengan SEM.
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
Pengamatan Mikrostruktur Dengan Scanning Electron Microscope SEM
Analisis struktur mikro dari suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan SEM. Prosedur preparasi sampel dan pemotretannya adalah sebagai
berikut: 1.
Sampel yang akan dianalisa dengan SEM harus dipoles dengan diamond paste mulai dari ukuran yang paling kasar hingga 0,25 m, dimana
permukaannya menjadi halus dan rata 2.
Pembersihan permukaannya dari lemak dan pengotor lainnya dengan menggunakan ultrasonic cleaner selama 2 menit dan menggunakan
bahan alkohol. 3.
Pelapisan permukaan sampel dengan bahan emas dan selanjutnya di foto bagian- bagian yang diinginkan dengan perbesaran tertentu.
Kaston Sijabat : Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya, 2007 USU e-Repository © 2008
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori