BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Alat-Alat
a. Neraca Analitik
Sartorius b.
Hot Plate HJ-3
c. Labu takar 1000 ml, 500 ml, 100 ml
iwaki pyrex d.
Erlenmeyer 100 ml, 250 ml iwaki pyrex
e. Beaker Glass 50 ml, 100 ml, 250 ml
iwaki pyrex f.
Pipet Volume 5 ml iwaki pyrex
g. Gelas Ukur 10 ml, 25 ml
iwaki pyrex h.
Buret 10 ml Duran
i. Oven
memmert 30 – 230
o
C j.
Stirer spinbarr
k. Spatula
- l.
Statif dan klem -
3.2.Bahan
a. Sampel Minyak jagung
b. Kristal Asam Oksalat H
2
C
2
O
4
. 2H
2
O p.a
c. Kristal Natrium Hidroksida NaOH
p.a d.
Kristal Timol Blue p.a
e. Kristal Phenolptalein
p.a
Universitas Sumatera Utara
f. Etanol
p.a g.
N-Heksana tekhnis
h. Aquades
tekhnis
3.3. Cara Kerja A. Persiapan Analisa
Sampel Minyak Jagung yang akan dianalisa kadar Asam Lemak Bebas nya berasal dari dua sumber pengambilan sampel yaitu :
1 Belawan
2 Pasar Medan
Tahap-tahap Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas sampel adalah : 1
Sampel terlebih dahulu dipanaskan di dalam oven tidak melebihi 80
o
C selama 20 menit.
2 Analisa Kadar Asam Lemak Bebas sampel sesuai dengan prosedur analisa dan
dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan. 3
Kadar Asam Lemak Bebas dapat dihitung pada masing-masing sampel.
Pembuatan Larutan Pereaksi A.1. Larutan Standart H
2
C
2
O
4
.2H
2
O 0.05 N
Pembuatan Larutan Standart H
2
C
2
O
4
.2H
2
O 0.05 N dalam labu takar 500 mL
Prosedur • Dikeringkan kristal H
2
C
2
O
4
.2H
2
O secukupnya kedalam beaker glass 50 mL
• Didinginkan dalam desikator selama 30 menit.
Universitas Sumatera Utara
• Ditimbang Kristal H
2
C
2
O
4
.2H
2
O sebanyak 1.57 gram kedalam beaker glass
• Dilarutkan dalam aquades • Dimasukkan dalam labu takar 500 mL kemudian diencerkan dengan aquades
ssmpai garis tanda. • Dihomogenkan dengan magenetik stirrer di atas hot plate
A.2. Larutan Standart dan standarisai NaOH 0.05 N
a. Pembuatan Larutan NaOH 0.05 N ddalam labu takar 1000 mL Prosedur
• Ditimbang 2 gram Kristal NaOH • Dimasukkan kedalam beaker glass 50 mL
• Dilarutkan dengan aquades • Dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL kemudian diencerkan dengan
aquades sampai garis tanda. • Dihomogenkan dengan magnetic stirrer di atasa hot plate stirrer
b. Standarisasi Larutan NaOH 0.05 N Prosedur
• Dipipet 5 mL larutan H
2
C
2
O
4
.2H
2
O kemudian dimasukkan kedalam
Erlenmeyer 100mL. • Ditambahkan 3 tetes indikator Phenolpthalein 1 .
• Dititrasi dengan larutan NaOH sampai terbentuk larutan merah rose. • Dicatat volume NaOH yang terpakai.
• Dihitung Normalitas aktual larutan NaOH
Universitas Sumatera Utara
Perhitungan mencari konsentrasi NaOH V
1
X N
1
= V
2
X N
2
Dimana : V
1
= Volume NaOH mL V
2
=Volume H
2
C
2
O
4
mL N
1
= Normalitas NaOH N N
2
= Normalitas H
2
C
2
O
4
N Contoh :
Volume NaOH = 5.29 mL
Volume H
2
C
2
O
4
= 5 mL Konsentrasi H
2
C
2
O
4
= 0.05 N Maka :
V
1
. N
1
= V
2
. N
2
5,29 mL. N
1
= 5 mL . 0,05 N N
1
= 0,0473 N
A.3.Pembuatan Alkohol Netral
Prosedur • Dimasukkan ± 250 mL etanol 96 kedalam Erlenmeyer 250 mL.
• Ditambahkan beberapa tetes indikator timol blue 1 • Ditambahkan lagi beberapa tetes larutan NaOH 0.0473 N
Universitas Sumatera Utara
A.4. Pembuatan Indikator Phenolptalein 1
Prosedur • Ditimbang 1 gram Kristal phenolphthalein kemudian dimasukkan kedalam
beaker glass 50 mL. • Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara kuantitatif.
• Dilarutkan dengan etanol 96 hingga garis tanda. • Dimasukkan kedalam botol dan diberi label
A.5. Pembuatan Indikator Timol Blue 1
Prosedur • Ditimbang 1 gram Kristal Timol Blue kemudian dimasukkan kedalam beaker
galss 50 mL. • Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL secara kuantitatif.
• Dilarutkan dengan etanol 96 hingga garis batas.
B. Proses Analisa
Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas Prosedur
• Ditimbang sampel Minyak Jagung dalam Erlenmeyer 100 mL • Ditambahkan 10 mL N-heksana dan 25 mL alcohol netral.
• Ditambahkan 3 tetes indikator Timol Blue 1 kemudian dititrasi dengan larutan standart NaOH 0.0473 N sampai terbentuk lapisan warna hijau muda.
• Dicatat NaOH 0.0473N yang digunakan. • Dilakukan perlakuan yang sama sebanyak 3 kali.
Universitas Sumatera Utara
Perhitungan :
M x A x N Asam Lemak Bebas ALB =
G x 10
Keterangan :
BM Asam Oleat = 282 Sampel Minyak Jagung
M x A x N Asam Lemak Bebas ALB =
G x 10
282 x 0.0432 N x 0.28 ml =
5.4236 X 10 = 0.0689
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Kategori