24 Tabel 3.2 Formulasi Dispersi Nanokristalin Selulosa dan Alkanolamida
Bahan Persentase
Nanokristalin selulosa 10
10 Alkanolamida
2,5 Air
90 87,5
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Prosedur Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
Adapun prosedur pembuatan bahan penyerasi alkanolamida adalah sebagai berikut [34]:
1. Dimasukkan 0,05 mol 50 gram sampel Refined Bleached Deodorized Palm
Stearin RBDPS, dan 0,24 mol 25,6 gram dietanolamina dalam labu leher tiga.
2. Ditambahkan 0,093 mol 5 gram katalis natrium metoksida terlebih dahulu
dilarutkan dalam 20 ml metanol. 3.
Dirangkai alat refluks kondensor dengan pendingin bola. 4.
Dipanaskan pada suhu 60 - 70 °C sambil diaduk dengan magnetic stirrer selama 5 jam.
5. Hasil reaksi diuapkan dengan alat rotary evaporator untuk menguapkan
pelarutnya. 6.
Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 100 ml dietil eter. 7.
Kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 25 ml.
8. Setelah terbentuk dua lapisan, diambil lapisan atas dan lapisan bawah dibuang.
9. Lapisan atas ditambahkan natrium sulfat anhidrat, diamkan selama ± 45 menit,
lalu disaring dengan menggunakan kertas saring. 10.
Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan alat rotary evaporator sampai pelarutnya habis, kemudian residu yang diperoleh dianalisis dengan analisa
FTIR.
3.4.2 Prosedur Pembuatan Nanokristalin Selulosa
Prosedur pembuatan nanokristalin selulosa terdiri dari beberapa tahap yaitu preparasi ampas tebu, ekstraksi α-selulosa dari ampas tebu dan isolasi nanokristalin
selulosa dari α-selulosa [24].
Universitas Sumatera Utara
25 3.4.2.1 Prosedur Preparasi Ampas Tebu
1. Ampas tebu dicuci dan direndam dalam air selama 2 jam.
2. Dikeringkan di bawah sinar matahari selama 2 hari.
3. Digunting-gunting dan diblender hingga diperoleh serat halus.
3.4.2.2 Prosedur Ekstraksi α-Selulosa dari Ampas Tebu 1.
75 gram serat dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian ditambah 1 L campuran HNO
3
3,5 dan 10 mg NaNO
2
, dipanaskan diatas hotplate pada suhu 90
o
C selama 2 jam. 2.
Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. 3.
Didigesti dengan 750 ml larutan yang megandung NaOH 2 dan Na
2
SO
3
2 pada suhu 50
o
C selama 1 jam. 4.
Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. 5.
Dilakukan pemutihan dengan 250 ml larutan NaOCl 1,75 pada temperatur mendidih selama 0,5 jam.
6. Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral.
7. Dilakukan pemurnian
α
-selulosa dari sampel dengan 500 ml larutan NaOH 17,5 pada suhu 80
o
C selama 0,5 jam. 8.
Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. 9.
Dilakukan pemutihan dengan H
2
O
2
10 pada suhu 60
o
C dalam oven selama 1 jam.
10. Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral.
3.4.2.3 Prosedur Isolasi Nanokristal Selulosa dari α -Selulosa
1. Sebanyak 1 gram α-Selulosa dilarutkan dalam 25 ml H
2
SO
4
45 pada suhu 45
o
C selama 45 menit.
2. Kemudian didinginkan dan ditambahkan dengan 25 ml aquadest.
3. Dibiarkan satu malam hingga terbentuk suspensi.
4. Suspensi disentrifugasi dengan kecepatan 10000 rpm selama 25 menit hingga
pH netral.
5. Diultrasonifikasi selama 10 menit.
6. Dimasukkan ke dalam membran dialisis dan rendam dalam 100 ml aquadest,
diamkan selama 4 hari sambil distrirer.
7. Aquadest diuapkan pada suhu 70
o
C untuk mendapatkan nanokristal selulosa.
Universitas Sumatera Utara
26
3.4.3 Prosedur Pendispersian Nanokristalin Selulosa dan Alkanolamida
