46 gelombang 3356, 2885, 2349, 1647, dan 1002 cm
-1
. Band besar pada bilangan gelombang 3356 cm
-1
mengindikasikan keberadaan dari gugus OH 3300-3500 cm
-1
merujuk pada O-H stretching dan pada puncak serapan dengan bilangan gelombang 2885 cm
-1
mengindikasikan keberadaan dari gugus CH pada alkana mendekati 2900 cm
-1
merujuk pada C-H stretching. Pada puncak serapan dengan bilangan gelombang 2349 cm
-1
yang menunjukan keberadaan dari gugus OH yang merupakan gugus utama dari selulosa. Sisanya yaitu pada puncak serapan dengan bilangan gelombang 1647
dan 1002 cm
-1
menyatakan keberadaan gugus fungsi OH dari water absorption dan gugus fungsi CO ikatan glycosidic antara unit glukosa didalam senyawa selulosa [3,
19]. Pada hasil uji FTIR dengan sampel ampas tebu puncak serapan yang diperoleh
banyak memiliki kesamaan, dikarenakan NCC yang diperoleh merupakan hasil perlakuan kimia terhadap ampas tebu sehingga gugus-gugus yang mengindikasikan
keberadaan selulosa terdapat pada puncak serapan dengan bilangan gelombang yang hampir sama. Disamping itu terdapat perubahan gugus yang cukup signifikan dari hasil
uji FTIR ampas tebu dan NCC ini. Pada puncak serapan dalam hasil uji FTIR ampas tebu dengan bilangan gelombang 1031 cm
-1
menandakan keberadaan gugus C-O ether 1300-1000 cm
-1
merujuk pada C-O ether dan ester, gugus ini menunjukan eksistensi ikatan antara lignin dan karbohidrat dan juga menandakan keberadaan lignin dan
hemiselulosa pada ampas tebu. Selain itu pada puncak serapan dengan bilangan gelombang 1713 cm
-1
mengindikasikan keberadaan dari gugus C=O 1760-1665 merujuk pada gugus C=O karbonil, gugus tersebut merupakan gugus khas yang
terdapat pada lignin. Hilangnya puncak serapan pada bilangan gelombang 1031 dan 1731 cm
-1
pada hasil uji FTIR pada NCC menunjukan bahwa eksistensi dari lignin dan hemiselulosa pada NCC telah diakhiri dengan baik oleh proses delignifikasi dengan
perlakuan asam dan bleaching yang berfungsi untuk menghilangkan lignin dan hemiselulosa dari material lignoselulosa [40].
4.2.2 Karakteristik Transmission Electron Microscope TEM Nanokristalin Selulosa NCC
Karakterisasi Transmission Electron Microscope terhadap nanokristalin selulosa dilakukan untuk menganalisis bentuk dan ukuran nanokristalin selulosa yang
Universitas Sumatera Utara
47 dihasilkan dari proses hidrolisis asam dan ultrasonikasi. Karakteristik TEM dari
nanokristalin selulosa ditunjukkan oleh gambar 4.3 dibawah ini.
Gambar 4.3 Karakteristik Transmission Electron Microscope TEM dari Nanokristalin Selulosa NCC
Gambar 4.3 merupakan karakteristik Transmission Electron Microscope TEM dari nanokristalin selulosa yang diperoleh dari proses hidrolisis asam dan
ultrasonikasi. Selulosa yang dihasilkan dari proses ini memiliki bentuk batang Rod- Shaped dengan ukuran diameter rata-rata 40-100 nanometer dan beberapa ratus
nanometer untuk panjang dari partikel. Ekstraksi nanokristalin selulosa dari serat selulosa umumnya melibatkan
proses pemaksaan perombakan ulang struktur oleh asam. Bagian amorf dari selulosa lebih mudah dihidrolisis dibandingkan dengan bagian kristalin. Selama hidrolisis
berlangsung, asam sulfat bereaksi dengan gugus hidroksil permukaan melalui sebuah proses esterifikasi yang menyebabkan percabangan gugus anionik ester sulfat -OSO
3 -
. Gugus sulfat ini secara acak terdistribusi pada permukaan nanopartikel selulosa. Keberadaan gugus ester sulfat negatif ini memaksa terbentuknya lapisan elektrostatik
negatif yang menutupi permukaan nanokristal dan meningkatkan kemampuan dispersi di dalam pelarut. Proses ini menghasil
kan reduksi dari rantai panjang α-selulosa menjadi mikrokristalin selulosa lalu nanokristalin selulosa [19, 41]. Reaksi esterifikasi
gugus hidroksil oleh ion sulfat dari selulosa hasil perlakuan asam sulfat ditunjukkan oleh gambar 4.4 dibawah ini [19]
Universitas Sumatera Utara
48 Gambar 4.4 Esterifikasi Gugus Hidroksil oleh Ion Sulfat dari Selulosa Hasil
Perlakuan Asam Sulfat Setelah proses hidrolisis selesai, kelebihan asam sulfat dalam suspensi harus
dibuang menggunakan sentrifugasi. Selama proses sentrifugasi, endapan diambil dan dipisahkan dari larutan supernatan dan dinetralkan. Untuk mendapatkan dispersi
nanokristalin yang lebih stabil, kemudian dilakukan ultrasonikasi pada suspensi nanokristalin selulosa. Suspensi kemudian dipisahkan menggunakan membran
dialisis. Membran dialisis memiliki driving force berupa ukuran partikel. Nanokristalin selulosa akan berdifusi keluar membran dan selulosa yang belum
berukuran nano akan tertahan pada membran. Semakin kecil ukuran dari partikel pengisi maka luas permukaan akan semakin
besar dan daya interaksiadhesi antara kedua bahan akan semakin besar pula sehingga sifat-sifat mekanik akan semakin bagus [15]. Hasil Transmission Electron Microscope
juga memperlihatkan aglomerasi dari beberapa partikel nanokristalin selulosa. Nanokristalin selulosa memiliki luas permukaan spesifik yang tinggi akibat besarnya
rasio panjang dan lebarnya. Struktur nanoselulosa dengan luas permukaan spesifik yang tinggi S meningkatkan potensial termodinamika G yang menyebabkan
ketidakstabilan objek nano. Berdasarkan hukum termodinamika, untuk memperoleh bentuk yang lebih stabil, objek berukuran nano harus memperkecil permukaan
spesifiknya. Oleh sebab itu, fasa nano cenderung membentuk struktur yang lebih besar melalui agregasi dan agromerasi [42].
4.2.3 Uji Kristalinitas dengan X-Ray Diffraction XRD Nanokristalin Selulosa NCC
