Spatula Pipet tetes
Desikator Kertas saring
Teflon
3.2. Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Minyak Jarak
Kalium Iodida p.a E’merck
Metanol p.a E’merck
Etilendiamina p.a E’merck
Serbuk Zn Asam Asetat
p.a E’merck Asam Klorida
p.a E’merck CaCl
2
Anhidrous p.a E’merck
Akuades Asam Klorida
p.a E’merck Es Batu
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Pembuatan Reagen
3.3.1.1. Pembuatan KI 5
Ditimbang KI sebanyak 5 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 ml sampai tanda batas.
Universitas Sumatera Utara
3.3.1.2. Pembuatan CH
3
COOH 20
Sebanyak 20 ml CH
3
COOH glasial dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 ml sampai tanda batas.
3.3.2. Ozonolisis minyak Jarak
Ke dalam gelas Erlenmeyer 1000 ml dimasukkan minyak jarak sebanyak 300 ml, 100 ml pelarut metanol dan 150 ml KI 5 kemudian diaduk. Diozonolisis campuran
selama 20 jam pada suhu sekitar -5 sampai 5
o
C dengan alat ozonisator. Hasil ozonolisis selanjutnya direduksi dengan menambahkan 5 g serbuk Zn dan 200 ml
asam asetat encer, diaduk selama ±15 menit dan disaring dengan corong vakum. Filtrat yang diperoleh kemudian ditambahkan dengan akuades dan diuapkan dengan
destilasi vakum. Campuran aldehida turunan minyak jarak yang diperoleh kemudian diuji dengan pereaksi Fehling, pereaksi Tollens dan diuji bilangan Iodin serta
dianalisa dengan spektroskopi FT-IR.
3.3.3. Sintesis Basa Schiff melalui Reaksi Kondensasi Campuran Aldehida Turunan Minyak Jarak dengan Etilendiamina
Sebanyak 10 g campuran aldehida turunan minyak jarak 0,0045 mol dilarutkan dalam 20 ml toluena dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga 500 ml. Dirangkai alat
refluks, dilengkapi dengan perangkap air dan termometer. Dimasukkan stirer dan ditetesi 0,82 g etilendiamina 0,0136 mol melalui corong penetes secara perlahan-
lahan kemudian direfluks selama 4 jam pada suhu 115-120°C. Campuran kemudian didinginkan dan diuapkan pelarutnya dengan rotarievaporator. Hasil yang diperoleh
kemudian diuji bilangan Iodinnya dan dianalisa dengan spektroskopi FT-IR.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4. Analisa Bilangan Iodin
Analisa ini dilakukan terhadap minyak jarak, campuran aldehida dari minyak jarak, dan basa Schiff minyak jarak.
Ditimbang sampel sebanyak ± 0,3 gram kedalam gelas Erlenmeyer 250 ml yang bertutup lalu ditambahkan 20 ml sikloheksana kemudian dikocokdiguncang untuk
memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan larutan Wijs kedalamnya kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar bercampur dan
disimpan bahan tersebut dalam ruang gelap selama ± 30 menit. Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 25 ml larutan KI 10 dan 150 ml
air suling. Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1008 N sampai warna kuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 ml indikator amilum kedalamnya dan
dititrasi kembali sampai warna biru hilang.
Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan rumus :
Bilangan iodin =
B-S x N x 12,69 Massa sampel gram
Dimana : B = volume titrasi blanko ml S = volume titrasi sampel ml
N = normalitas Na
2
S
2
O
3
3.3.5. Uji Efisiensi Inhibitor
Kategori