72 Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam
sampel yang masih dapat dideteksi tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi percobaan yang dilakukan. Batas deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit
persen, bagian per juta dalam sampel Harmita, 2004. Batas kuantitasi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam
sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi. Batas ini dinyatakan dalam konsentrasi analit persen, bagian per juta dalam sampel Harmita, 2004.
BAB III METODE PENELITIAN
Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif yang bertujuan untuk mengetahui dan membandingkan kadar timbal, kadmium, dan tembaga pada kubis
hijau segar dan rebus.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Lokasi penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Penelitian
ini dilakukan pada bulan September hingga bulan Desember 2014.
3.2 Metode Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan secara purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar
pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi atau pengambilan sampel secara sengaja sesuai dengan persyaratan sampel yang
73 diperlukan. Jadi, sampel yang diambil pada suatu populasi telah memenuhi
persyaratan dan keinginan dari peneliti.
3.3 Bahan
3.3.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah kubis hijau Brassica oleracea L. yang ditanam di pinggir Jalan Raya Jamin Ginting, Berastagi,
Sumatera Utara. Kubis hijau diberi dua perlakuan yaitu dengan perebusan dan tanpa perebusan segar.
3.3.2 Pereaksi
Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah akuades bebas mineral, larutan standar timbal nitrat PbNO
3 2
1000 ppm, larutan standar kadmium nitrat CdNO
3 2
1000 ppm, larutan standar tembaga nitrat CuNO
3 2
1000 ppm, dan asam nitrat 65 bv.
3.4 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas, spektrofotometer serapan atom Hitachi Zeeman-2000 dengan nyala campuran udara-asetilen lengkap
dengan lampu katoda timbal Pb, lampu katoda kadmium Cd dan lampu katoda tembaga Cu, neraca analitik AND GF-200, tanur, penjepit tabung, bola karet,
hotplate, krus porselen, spatula, botol kaca, dan kertas saring Whatmann no. 42.
3.5 Pembuatan Pereaksi
3.5.1 Larutan HNO
3
7 N
Larutan HNO
3
65 bv sebanyak 100 ml diencerkan dengan akuades hingga 200 ml.
3.6 Destruksi Sampel
74 Sampel dicuci dengan air mengalir hingga bersih lalu dicuci dengan
akuades bebas mineral dan ditiriskan selama 15 menit. Dipotong kecil-kecil sekitar 1-2 cm sebanyak 1 kg lalu kubis hijau diberikan dua perlakuan yaitu
sebanyak 500 g direbus dengan akuades bebas mineral selama 5 menit dengan air mendidih dan sisanya sebanyak 500 g tidak direbus segar.
Sampel kubis hijau baik segar maupun rebus ditimbang sebanyak 50 g dan dimasukkan ke dalam krus porselen lalu dilakukan pengulangan 6 kali. Krus
porselen yang berisi sampel dipanaskan di atas hotplate pada temperatur 100 C
sampai sampel menjadi arang dan kering ± selama 8 jam lalu diabukan dalam tanur pada suhu 500
C selama 48 jam Arifin, 2008.
3.7 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi yang telah menjadi abu putih dilarutkan dalam 10 ml HNO
3
7 N, dituang dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan akuades bebas mineral hingga garis tanda Arifin, 2008. Larutan sampel disaring dengan kertas
saring Whatmann no. 42. Filtrat pertama sebanyak 2 ml dibuang untuk menjenuhkan kertas saring, filtrat berikutnya ditampung ke dalam botol.
3.8 Pembuatan Larutan Standar