BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Bentonit dari Kecamatan Padang Tualang, Kabupaten Langkat mempunyai komposisi:
SiO
2
61,02 MgO
1,94 Al
2
O
3
15,21 K
2
O 0,46 Fe
2
O
3
4,89 Na
2
O 3,45 TiO
2
0,62 Hilang Pijar
10,31 CaO
2,08 Kadar Air
7,07 SNI 13-3608-1994
Berdasarkan analisa komposisi bentonit Kabupatan Langkat maka bentonit di atas termasuk jenis Na–bentonit atau Swelling, bentonit ini seterusnya
dikeringkan dalam oven pada 100°C dan digerus dan diayak hingga lolos ayakan 100 mesh. Bentonit ini lalu direndam dalam NaCl 1 M selama 1 minggu, supaya
terjadi pengkayaan Na–bentonit setelah terbentuk natrium bentonit maka dimasukan ke dalam oven 100°C sampai kering dan setelah kering diayak hingga
lolos ayakan 100 mesh. Tahap terakir pengkayaan natrium bentonit dilakukan dengan mendispersikan Na–bentonit larutan NaCl 6 M atau NaCl jenuh selama 24
jam, lalu dicuci dan dikeringkan 100°C, material ini dinamakan Na–bentonit.
84
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
85
Na–bentonit selanjutnya didispersikan ke dalam beberapa larutan asam sulfat 0,5; 1; 1,5; 2 M diaduk dengan pengaduk magnit, aktivasi dilakukan selama
24 jam, disaring dengan penyaring vakum lalu dikeringkan dalam oven. Aktivasi ini bertujuan untuk meningkatkan jarak antar layer Na–bentonit sehingga menjadi
lebih besar. Setelah jarak antar layer Na–bentonit membesar baru dilakukan
interkalasi dan pilarisasi di mana Na–bentonit teraktvasi didespersikan larutan komplek TiCl
4
0,82 M sambil diaduk dengan pengaduk magnit selama 18 jam. Hasil interkalasi ini dipisahkan dengan pompa vakum, tujuan intekalasi untuk
memasukan kompleks Ti ke dalam jarak antar layer bentonit, selanjutnya di kalsinasi 350°C untuk membentuk pilar oksida yang lebih kokoh.
Analisa dilakukan dengan difraksi sinar-X, dengan menggunakan metode bubuk yang diradiasikan oleh Cu K
α, masing-masing 2 gram bentonit terpilar TiO
2
dan lempung teraktivasi diisikan ke dalam tempat sampel kemudian dibuat difraktogram dengan
λ = 1,5425 Å. Berdasarkan hasil pengukuran basal spacing d
001
ada peningkatan basal spacing pada bentonit terpilar–TiO
2
yang menggunakan aktivasi asam 0,5 dan 1,5 M sedangkan yang menggunakan aktivasi bentonit terpilar TiO
2
mengalami kerusakan. Hal ini dapat dilihat dari data difraksi sinar-X. Peningkatan basal spacing akan diikuti peningkatan luas permukaan, peningkatan porositas,
dan volum total.
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
86
Gambar 4.1. Hasil difraktogram untuk Na-bentonit yang Diaktivasi dengan Asam Sulfat 1,5 M
Dari hasil difraktogram Gambar 4.1, dapat diperoleh informasi bahwa bentonit ini masih mengandung kaolinit, kuarsa, mika hal ini dapat dibandingkan
dengan Tabel 4.1 di bawah ini :
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
87
Tabel 4.1. Beberapa Mineral yang Terdapat pada Analisa Difraksi Sinar-X Jenis mineral
d A 2- Teta
Na–Bentonit 14,91
13,88 4,70
3,04 5,92
6,36 18,84
29,28 Kaolinit
8,27 3,57
2,32 10,68
24,88 38,68
Kuarsa 4,07
2,51 21,80
35,68 Mika
3,34 3,34
Berdasarkan Tabel 4.1 maka Na–bentonit ditandai dengan puncak pada 2-teta yaitu: 5,92; 6,36; 18,84; 29,28 dengan basal spacing dA masing-
masing: 14,91; 13,88; 4,70; 3,04 dan puncak lain merupakan kaolinit, kuarsa, mika artinya bentonit ini belum diperkaya sehingga masih ada pengotornya.
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
88
Gambar 4.2. Hasil Difraktogram untuk Bentonit terpilar–TiO
2
Dari difraktogram ini Gambar 4.2 dapat diberikan informasi mengenai perubahan pada sudut 6 teta terjadi perubahan jarak antar lapis dari Na–
bentonit menjadi bentonit terpilar–TiO
2
karena pengamatan atau perubahan
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
89
bentonit terpilar di daerah sudut teta 0–5. Dari Gambar 4.1 dan 4.2 telah terjadi perubahan puncak intensitas dan berubahnya jarak antar lapis d
001
. Dari data difraksi sinar–X di atas Gambar 4.1 dan 4.2 dapat
ditentukan jarak antar lapis, juga sebagai tanda pengenal dalam mengidentifikasi jenis-jenis mineral liat, untuk menghitung jarak antar lapis d mineral bentonit
dapat digunakan rumus Bragg: n
λ = 2 d Sin θ
sin 2
n. d
=
di mana, d = jarak antara bidang-bidang atom kristal
λ = panjang gelombang 1 Å = 10
-10
m θ = sudut
difraksi n = order difraksi
a Jarak antar lapis d untuk Na–bentonit n
= 1
λ = panjang gelombang 1 Å = 10
-10
m 2
θ = 5,920; θ = 2,960
sin 2
1,5410 1
d
10 −
× =
d =
14,917 Å
b Bentonit terpilar TiO
2
menggunakan asam sulfat 1,5 M dapat dihitung sebagai berikut:
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
90
n =
1 λ = 1,54 x 10
-10
m 2
θ = 5,920; θ = 2,960 d
= 16,9807
Å Selanjutnya perubahan jarak antar lapis
Δd adalah: Δd = d
b
- d
a
= 16,980
- 14,916
= 2,063
Å Berdasarkan analisa difraksi sinar-X maka dengan interkalasi dan
pilarisasi menambah, meningkatkan porositas dengan basal spacing = 2,06 Å.
Tabel 4.2. Hasil Perhitungan Basal spacing D dari Bentonit Terpilar yang Menggunakan Berbagai Konsentrasi Asam Sulfat
Konsentrasi H
2
SO
4
M Basal spacing d
001
Na–Bentonit 14,9167
0,5 M 15,6566
1,0 M 13,8857
1,5 M 16,8857
2,0 M 9,0554
Berdasarkan data Tabel 4.2, maka pilarisasi telah berhasil pada konsentrasi 1,5 M H
2
SO
4
dengan d = 16,8857 Å, berarti pilarisasi TiO
2
telah meningkatkan jarak antar lapis sebesar d = 2,0633 Å. Selanjutnya dilakukan
analisa menggunakan data FT-IR.
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
91
Gambar 4.3. Spektrum Serapan FT-IR untuk Na–Bentonit
Gambar 4.4. Spektrum FTIR Bentonit Terpilar TiO
2
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
92
Bilangan gelombang yang menunjukkan adanya Ti adalah pada bilangan gelombang sebagai berikut:
Tabel 4.3. Analisa gugus dari FTIR No Gugus
Serapan cm
-1
1 2
3 4
5 6
7 8
SiOH tidak murni TiOH pada Kisi pinggir
Jembatan TiOH pada 110, adsorpsi H
2
O Terminal TiOH pada 110
Jembatan asam TiOH TiOH pada 100
TiOH pada 110 TiO
2
3898 3701
3445 3622
3680 dan 3620 3587
3445 796
Pada spektra FT-IR ini terlihat pergeseran bilangan gelombang disekitar 798 cm
-1
menjadi 794 cm
-1
pada bentonit terpilar ini disebabkan karena proses pemilaran sudah terbentuk dengan baik pada pendispesi asam sulfat 1,5 M,
hal ini disesuaikan dengan data X-RD yang menyatakan bahwa telah terjadi interkalasi dan pilarisasi yang sempurna dan kondisi ini merupakan yang terbaik
untuk terjadinya pilar. Dari data penghitungan luas permukaan oleh surface area analizer
diperoleh hasil seperti pada Tabel 4.4.
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
93
Tabel 4.4. Luas Permukaan dan Volum Pori Total dari Bentonit Terpilar pada Kondisi Asam dengan Menggunakan Persamaan BET
Konsentrasi Asam Sulfat M
Luas Permukaan m
2
g Vol. Pori Total
ccg
0,5 1
1,5 2
83,3018 86,8939
89,0563 88,7607
0,0415 0,0435
0,0445 0,0443
Berdasarkan tiga data X-RD, FT-IR dan luas permukaan terlihat pada konsentrasi 1,5 M asam sulfat baik untuk interkalasi pada pilarisasi menghasilkan
perubahan fisik basal spacing, luas permukaan, dan volum pori total meningkat. Selanjutnya bentonit terpilar TiO
2
yang diaktifkan pada H
2
SO
4
terbaik dietsa dengan menggunakan campuran 28 ml HF + 170 ml H
2
O + 113 g NH
4
F selama 2–10 menit tujuan untuk mengetsa oksida pada silika dan menjadikan
banyak hole h
+
pada silika, selanjutnya dietsa menggunakan larutan 1 ml HF + 5 ml HNO
3
+ 2 ml CH
3
COOH + 0,3 g I
2
250ml H
2
O selama 5–10 menit untuk etsa silikon selanjutnya dipanaskan 400, 450, dan 500°C selama 1 jam. Dengan
teknik demikian akan dihasilkan bentonit terpilar makropori dan memperbanyak hole h
+
. Berdasarkan data ini Tabel 4.5 maka pengetsaan meningkatkan luas
permukaan dari luas permukaan Na–bentonit 89,0563 m
2
g meningkat menjadi 92,0123 m
2
g sehingga secara rata-rata meningkatkan luas permukaan 2,956 m
2
g hasil ini sudah memuaskan. Hasil ini selanjutnya diuji menggunakan analisa luas
permukaan BET yang hasilnya adalah sebagai berikut:
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
94
Tabel 4.5. Luas Permukaan Bentonit Terpilar TiO
2
yang Telah Dietsa pada Berbagai Suhu
Suhu
o
C Luas Permukaan
m
2
g Volum Total pori
ccg
400 450
500 90,2387
92,0123 91,1255
0,0446 0,0444
0,0444
Selanjutnya bentonit terpilar TiO
2
difoto SEM memperlihatkan bahwa permukaan menjadi besar.
Gambar 4.5. Foto SEM Untuk Na–Bentonit
Hasil foto SEM Gambar 4.5 memperlihatkan permukaan yang masih halus gambar putih yang terdiri dari silikat yang merupakan permukaan yang
belum teretsa oleh bahan kimia.
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
95
Gambar 4.6. Foto SEM untuk Bentonit Terpilar TiO
2
yang Dietsa dan Dipanaskan 450°C
Gambar 4.6 memperlihatkan banyaknya hole dari permukaan silikat hampir menyeluruh pada bentonit terpilar TiO
2
yang telah dietsa. Permukaan ini bisa mengartikan bahwa pada bentonit terpilar TiO
2
telah banyak dietsa maka terjadi hole di silikat eksternal dan kemungkinan di internal.
4.2. Pembahasan 4.2.1 Pembuatan Na–Bentonit
Kategori