80
3.4.3. Interkalasi dan Pilarisasi Na–bentonit. Ditimbang masing-masing 30 gram lempung Na–bentonit lalu
didespersikan kedalam 1,5 l air bebas ion akuabides dan diaduk dengan pengaduk magnit selama 6 jam. Kemudian ke dalam masing-masing Na–bentonit
dituangkan sedikit demi sedikit larutan TiCl
4
0,82 M sambil diaduk dengan pengaduk magnit selama 10 jam. Hasil interkalasi dipisahkan dengan penyaring
vakum kemudian dicuci beberapa kali dengan air bebas ion sampai terbebas ion klorida. Pencucian dihentikan jika filtrat diuji dengan perak nitrat tidak
membentuk endapan putih. Lempung bentonit yang telah diinterkalasi dengan TiCl
4
dikeringkan dalam oven pada suhu 100°C. Setelah kering digerus sampai halus dan diayak dengan ayakan 100 mesh selanjutnya dikalsinasi pada suhu
350°C. Produk ini disebut dengan bentonit–TiO
2
Bask, 1992, Long dan Yang, 1999.
3.4.4. Pengetsaan Bentonit Terpilar TiO
2
Bentonit terpilar TiO
2
yang telah dikalsinasi pada suhu 400°C diambil sebanyak 20 g, kemudian dimasukkan ke dalam wadah plastik. Selanjutnya
ditambahkan larutan pengetsa campuran antara: 3ml HF
p
+ 5ml HNO
3 p
+ 3ml CH
3
COOH
glasial
0,3 g I
2
250 ml H
2
O. Kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk plastik selama 10 menit, lalu endapan dipisahkan dari larutannya
dengan cara dekantasi menggunakan pipet tetes plastik. Endapan kemudian dispersikan dalam aqua bidestilat lalu dinetralkan pH-nya, didekantasi
menggunakan pipet tetes plastik. Produk etching dibagi 3 bagian, masing-masing
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
81
ditanur pada suhu 400, 450, 500°C selama 1 jam. Kemudian produk yang rendah dipanaskan dianalisis dengan foto SEM dan Surface Area Analiser.
Hasil Foto SEM dari surface area analiser menunjukkan bahwa produk yang dipanaskan pada suhu 450°C mempunyai luas permukaan yang
paling luas dan selanjutnya digunakan untuk uji katalisco-katalis dalam air.
3.4.5. Pembuatan Gas Hidrogen dan Oksigen dari Air Menggunakan
KatalisCo-katalis Bentonit Terpilar TiO
2
dengan Penyinaran UV Panjang Gelombang 180 nm
Bentonit dari 3.7 dan 3.8 ditimbang sebanyak 4 g, lalu dimasukkan dalam labu yang di dalam telah diisi akuades sebanyak 10 ml dan diaduk selama
10–15 menit selanjutnya diukur pH larutan. Labu dihubungkan dengan termometer dan pipa cabang tiga yang terhubung dengan manometer. Selanjutnya
disinari dengan ultraviolet pada panjang gelombang λ =180 nm penyinaran
dilakukan selama 1–5 hari dan diamati perubahan yang ada pada manometer. Dari perubahan manometer akibat tekanan gas total dapat dihitung total gas .
3.4.6. Pengujian Gas Hidrogen dari Air Akibat Penyinaran UV Panjang
Gelombang 180 nm
Pengujian gas hidrogen yang terbentuk dari air akuades menggunakan katalis bentonit terpilar TiO
2
dan bentonit TiO
2
yang dietsa secara kualitatif:
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
82
1. Akibat penyinaran UV pada panjang gelombang 180 nm pada hari ketiga
terjadi gelembung-gelembung gas dari dasar labu menunju ke atas dan semakin banyak sehingga menggeser tekanan manometer.
2. Pada hari keempat gelembung gas yang dihasilkan semakin banyak dan
tekanan manometer semakin berubah. 3.
Gas yang dihasilkan diuji dengan mengalirkan gas pada serbuk oksida logam CuO yang membara maka akan terbentuk uap air pada dinding pipa uji ini
menunjukkan adanya gas hidrogen. 4.
Gas hidrogen dan oksigen yang dihasilkan dari air dideteksi oleh sensor gas hidrogen dan oksigen digital.
3.4.7. Mekanisme Reaksi
